专利名称：：改性聚苯硫醚纤维及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种聚苯硫醚纤维及其制备方法，具体地说是一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法。
背景技术：
：聚苯硫醚简称PPS(PolyphenyleneSulfide),全称为聚苯撑硫醚，亦称聚次苯基硫醚，是分子主链上带苯硫基"^&"的结晶性热塑性材料，具有许多优异的特性，如很高的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性、电绝缘性能等。聚苯硫醚最早是由美国Phillips公司研制出来，并在1971年实现工业化生产，1973年建成2600t/a规模生产装置；1979年合成出适于纺丝的高分子量线性PPS树脂并实现了工业化生产，生产出商标名"Rytori"的PPS材料投放市场，受到各国的高度重视。聚苯硫醚纤维主要用于工业燃煤锅炉袋滤室的的过滤织物。聚苯硫醚纤维织物可长期暴露在酸性环境之中，在高温条件下使用，过滤效率较高；在湿态酸性环境，接触温度为19(TC时使用寿命可达3年左右。目前，由于聚苯硫醚树脂线性度不高，并且聚苯硫醚纺丝温度过高，流动性不佳，纺出的纤维连续性不好，拉伸韧性和强度不高，使得聚苯硫醚纤维工业化生产尚未解决。目前对聚苯硫醚熔融纺丝的报道不多，专利CN100999833A、CN1603477A都是从纺丝设备和纺丝工艺上进行优化，以提高纤维的制成率及其力学性能，但纺丝工艺复杂，且成本提高。
发明内容本发明的目的是提供一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明所说的改性聚苯硫醚纤维，其组分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份，经过表面处理的纳米二氧化硅0.22份；所说的纳米二氧化硅的粒径为2060纳米；纤维的纤度为8591dtex;所说的表面处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种，如KH550、KH560、KH570、DNZ-lOl、DNZ-311、NDZ-403等，可采用市售产品，如南京能德化工有限公司的产品。所说的经过表面处理的二氧化硅可采用CN1464008A公开的方法进行制备，推荐的方法如下将表面处理剂溶于乙醇溶剂中，再加入纳米二氧化硅，在8010(TC下恒温搅拌回流410h，真空抽率掉溶剂，干燥，得到表面处理后的二氧化娃；本发明的改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括如下步骤(1)改性聚苯硫醚树脂的制备按照上述比例，将经过表面处理的纳米二氧化硅和聚苯硫醚在螺杆挤出中共混挤出造粒，获得改性聚苯硫醚颗粒；螺杆转速为4060转/分钟，各螺杆的温区温度为280310°C;(2)改性聚苯硫醚纤维的制备将步骤(1)的改性聚苯硫醚颗粒置于真空烘箱，在起始温度为4060°C的条件下升温至12015(TC进行干燥，升温速率为203(TC/小时，使预结晶缓慢进行，有力于水分的挥发，总的干燥时间为612h，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝条件如下螺杆各区的温度290330°C，纤维巻绕速度200350r/min;将制得的改性聚苯硫醚初生纤维进行牵伸工艺，工艺参数为牵伸倍数24倍，热盘的温度7090。C，热板的温度120200°C，热盘的速度(V2)和喂入辊的速度(V!)比(V2/V》为1:1.004L015，固定V2为100120m/min,冷盘的速度(V3)为200400m/min。本发明的优点是通过对聚苯硫醚树脂进行改性，并采用特定的纺丝工艺制备聚苯硫醚纤维，纤维强度及拉伸韧性都得到提高，同时还提高了纤维的光泽度，可用普通的纺丝设备进行纺丝，降低了纺丝成本，且在纺丝过程中基体的流动性变好，纺丝温度降低了51(TC，初生纤维的牵伸倍数有所提高，纤维的力学性能得到改善。具体实施例方式实施例1纳米二氧化硅表面处理的的方法将10克硅烷偶联剂溶于1000ml乙醇中，再加入100克粒径为2060纳米的二氧化硅，在80'C下恒温搅拌回流10h，真空抽滤溶剂，真空干燥，得到表面处理的纳米二氧化硅。所说的硅垸偶联剂为KH550,采用南京能德化工有限公司的产品。实施例2在100份重量的聚苯硫醚树脂中加入0.5份重量的实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表1所示表l双螺杆挤出机各温区的温度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为60°C，升温速率为2(TC/小时，升温至120°C，总干燥时间为12h。干燥后进行熔融纺丝，纺丝条件喷丝板为28孔；孔径为0.6mm;螺杆一区温度322。C，螺杆二区温度327°。，箱体温度313。C;计量泵35r/min;纤维巻绕速度250r/min。牵伸工艺热盘的温度7(TC，热板的温度12(TC，牵伸倍数为3.5倍，牵伸后的纤维白色而有光泽。实施例3在IOO份重量的聚苯硫醚树脂中加入实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅1.0份重量，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表2所示表2双螺杆挤出机各温区的温度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>)造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为50°C，升温速率为30。C/小时，升温至120°C，总干燥时间为12h。干燥后进行熔融纺丝，纺丝条件喷丝板为28孔；孔径为0.6mm;螺杆一区温度319'C，螺杆二区温度315。C，箱体温度3irC;计量泵35r/min;纤维巻绕速度250r/min。牵伸工艺热盘的温度9(TC，热板的温度200"C，牵伸倍数为3.7倍，牵伸后的纤维比实例l的更白，且纤维更有光泽度。实施例4在100份重量的聚苯硫醚树脂中加入实施例1的经过表面处理的纳米二氧化硅1.5份重量，用双螺杆挤出共混造粒，螺杆转速为50r/min，各螺杆温区的温度如表3所示表3双螺杆挤出机各温区的温度<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>造粒后在真空烘箱内预结晶干燥，起始干燥温度为5CTC，升温速率为30°C/小时，升温至150。C,总干燥时间为12h。干燥后进行熔融紡丝，纺丝条件:喷丝板为28L;孔径为0.6mm;螺杆一区温度319"C，螺杆二区温度315'C，箱体温度3irC;计量泵35r/min;纤维巻绕速度250r/min。牵伸工艺热盘的温度8(TC，热板的温度17(TC，牵伸倍数为3.5倍，牵伸的纤维白色而有光泽。各实例样品的常规力学性能测试结果如表4所示表4各实例样品的常规力学性能<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1.改性聚苯硫醚纤维，其特征在于，其组分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份，经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份；所说的纳米二氧化硅的粒径为20～60纳米，纤维的纤度为85～91dtax。2.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚纤维，其特征在于，所说的表面处理剂为硅垸偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。3.根据权利要求1或2所述的改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括如下步骤-(1)改性聚苯硫醚树脂的制备按照比例，将经过表面处理的纳米二氧化硅和聚苯硫醚在螺杆挤出中共混挤出造粒，获得改性聚苯硫醚颗粒；(2)改性聚苯硫醚纤维的制备将步骤(1)的改性聚苯硫醚颗粒置于真空烘箱内干燥，在起始温度为406(TC的条件下升温至12015(TC进行干燥，升温速率为2030'C/小时，总的干燥时间为612h，然后进行熔融纺丝，熔融纺丝条件如下螺杆各区的温度290330°C，纤维巻绕速度200350r/min;将制得的改性聚苯硫醚初生纤维进行牵伸工艺，工艺参数为牵伸倍数24倍，热盘的温度7090。C，热板的温度120200°C，热盘的速度(V2)和喂入辊的速度(V》比(V2/V,)为1:1.0041.015，固定V为100120m/min,冷盘的速度(V3)为200400m/min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，螺杆转速为4060转/分钟，各螺杆的温区温度为280310°C。全文摘要本发明提供了一种改性聚苯硫醚纤维及其制备方法，其组分和重量份包括聚苯硫醚(PPS)100份；经过表面处理的纳米二氧化硅0.2～2份，二氧化硅的粒径为20～60纳米；纤维的纤度为85～91dtax。本发明通过对聚苯硫醚树脂进行改性，并采用了特定的纺丝工艺制备聚苯硫醚纤维，纤维强度及拉伸韧性都得到提高，同时还提高了纤维的光泽度，可用普通的纺丝设备进行纺丝，降低了纺丝成本，且在纺丝过程中基体的流动性变好，纺丝温度降低了5～10℃，初生纤维的牵伸倍数有所提高，纤维的力学性能得到改善。文档编号D01F6/88GK101187088SQ20071017118公开日2008年5月28日申请日期2007年11月28日优先权日2007年11月28日发明者瑜张,朱美芳,欧阳芬,胡锡龙,波闫,陈彦模申请人:东华大学