专利名称：聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法。属于氨纶纤维制备技术领域。
背景技术：
氨纶是一种含有至少85%重量百分比聚氨酯链段的长链聚合物合成纤维，其断裂 伸长一般为500%-700%，弹性回复率一般大于90%，断裂强度高，因此，氨纶纤维被广泛的应 用到针织和机织织物中。然而由于氨纶本身的分子结构中无着色基团，因此在与其他纤维 混纺后染色时，在正常的染色条件下，往往会出现氨纶染色不够的情况，而若染色条件过于 激烈，则会造成氨纶丝融断现象，影响织物的弹性和使用。炭黑作为化工行业最为常用的颜料之一，有着很高的黑度，但炭黑的黑度与炭黑 的粒径相关，粒径越小，比表面积愈大，炭黑的黑度越高。这是因为尽管原生粒子已熔合成 原生聚集体，但是其比表面积仍能起作用，原生粒子细，则凝聚体的比表面积越大，所显现 的颜色更黑。但随着炭黑粒径的减小，炭黑就会越容易积聚和絮凝，分散难度加大，而氨纶 纤维的旦数一般仅为2(Γ70旦尼尔，炭黑的积聚会导致氨纶在生产中出现过滤器堵塞，可 纺性下降等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有氨纶丝染色加工过程中存在的氨纶染色困难的问题， 提供一种使生产的氨纶丝本身呈现黑色的聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法。本发明的目的是这样实现的一种聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法，其特征在于 所述方法包括以下工艺过程
(1)将聚四亚甲基醚二醇和4，4’- 二苯基甲烷二异氰酸酯置于反应容器中，在 900C 士5°C的条件下反应120min士 lOmin，得到异氰酸酯基封端的预聚物，其中聚四亚甲基 醚二醇和4，4’ - 二苯基甲烷二异氰酸酯的投料摩尔比为1.6(Γ1.88:1 ；
(2)以二甲基乙酰胺为溶剂，溶解异氰酸酯基封端的预聚物，形成质量百分比为 36% 40%的预聚物溶液；
(3)预聚物溶液与胺类混合物溶液分别由计量泵连续不断地计量进入螺杆挤压动态 混合器，使得所述预聚物两端的所有异氰酸酯基反应完全，生成聚氨酯脲溶液，所述胺类 混合物溶液的质量分数为59Γ7%，其中胺类混合物溶液由659Γ85%摩尔百分比的乙二胺、 159Γ30%摩尔百分比的1，2-丙二胺和4% 12%摩尔百分比的二乙胺溶解于二甲基乙酰胺中 所形成，单位时间内所计量的胺类混合物溶液所具有的胺基数为相同时间内所计量的预聚 物两端异氰酸酯基的95% 108% ；
(4)将炭黑、炭黑分散剂、二甲基乙酰胺以及少量聚氨酯脲溶液进行研磨分散，得到 炭黑浓度为109Γ30%的黑色母液，其中炭黑粒径为15nnT 30nm，炭黑分散剂为烷基铵盐共 聚物，该分散剂一端的锚固基团通过离子键、共价键、氢键及范德华力等相互作用，紧紧地 吸附在炭黑表面，同时另一端的溶剂化链可以与聚氨酯脲溶液产生很好的相容性，保证炭黑在聚氨酯脲溶液中的均勻分散。炭黑分散剂添加量为炭黑重量的109Γ25%，研磨时间为 2h 5h，研磨温度为25°C 450C ；
(5)将聚氨酯脲溶液、黑色母液同时计量入静态混合器中混合均勻，形成氨纶纺丝溶 液，其中黑色母液的加入量需保证炭黑在最终所得氨纶纤维中所占质量分数为0. 039Tl%， 氨纶纺丝溶液的固含量25% 37%，40°C下粘度为400 Pa · s IOOOPa · s ；
(6)将纺丝溶液通过喷丝板挤压形成纺丝细流，经由甬道蒸发除去二甲基乙酰胺再经 卷绕形成黑色氨纶纤维。本发明的有益效果是
本发明聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法，采用在氨纶纺丝原液中加入纳米级炭黑和利 于炭黑分散的分散剂，使生产的氨纶丝本身呈现黑色，在使用氨纶进行深色布匹织造和后 续加工过程中不需对氨纶纤维再次染色，
从而解决了含氨纶织物在印染过程中氨纶丝染色难、激烈染色条件下氨纶容易熔断的 问题，所制得的氨纶纤维色泽黑亮，染色牢度高，给氨纶的后加工带来较大的便利。在氨纶 纤维的生产过程中，生产过程稳定，氨纶丝的品质不受影响。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但实施例不得理解为任何意 义上的对本发明的限制。实施例1
将聚四亚甲基醚二醇(分子量1810山西三维)423克和4，4’ - 二苯基甲烷二异氰酸酯 (NPU) 99克置于反应容器中，在90°C反应120min，得到异氰酸酯基封端的预聚物，再加入 846克二甲基乙酰胺溶解形成预聚物溶液；边搅拌边向预聚物溶液中(缓慢)加入由8克乙 二胺、2. 6克1，2-丙二胺和0. 9克二乙胺溶解于155克二甲基乙酰胺中所形成的胺类混合 物溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液；同时研磨由8. 1克炭黑、1. 2克炭黑分散剂、6克 二甲基乙酰胺和30克聚氨酯脲溶液组成的混合物，使之成为均勻的黑色母液；然后将聚氨 酯脲溶液、黑色母液同时计量入静态混合器中混合均勻，形成氨纶纺丝溶液，其中黑色母液 的加入量需保证炭黑在最终所得氨纶纤维中所占质量分数为0. 5%，最后纺丝溶液通过喷丝 板挤压形成纺丝细流，经由甬道蒸发除去二甲基乙酰(DMAC)再经卷绕形成黑色氨纶纤维， 具有较高的黑度和亮度。实施例2
将聚四亚甲基醚二醇(分子量1810山西三维)305克和4，4’ - 二苯基甲烷二异氰酸酯 (NPU) 74克置于一反应容器中，在90°C反应120min，得到异氰酸酯基封端的预聚物，再加 入614克二甲基乙酰胺溶解形成预聚物溶液；边搅拌边向预聚物溶液中(缓慢)加入由5. 4 克乙二胺、2. 6克1，2-丙二胺和1. 0克二乙胺溶解于150克二甲基乙酰胺中所形成的胺类 混合物溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液；同时研磨由15. 8克炭黑、3克炭黑分散剂、 6克二甲基乙酰胺和24克聚氨酯脲溶液组成的混合物，使之成为均勻的黑色母液；然后将 聚氨酯脲溶液、黑色母液同时计量入静态混合器中混合均勻，形成氨纶纺丝溶液，其中黑色 母液的加入量需保证炭黑在最终所得氨纶纤维中所占质量分数为1. 0%，最后纺丝溶液通过 喷丝板挤压形成纺丝细流，经由甬道蒸发除去二甲基乙酰(DMAC)再经卷绕形成黑色氨纶纤
4维，具有较高的黑度和亮度。 以上二例所述炭黑粒径为15 30nm,炭黑分散剂为烷基铵盐共聚物，添加量为炭 黑重量的109Γ 25%，研磨时间为2 5h，研磨温度为25 45°C。氨纶纺丝溶液的固含量 25% 37%，40°C下粘度为 400 Pa · s IOOOPa · S。
权利要求
一种聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程(1)将聚四亚甲基醚二醇和4，4’ 二苯基甲烷二异氰酸酯置于一反应容器中，在90℃±5℃反应120min±10min，得到异氰酸酯基封端的预聚物，其中聚四亚甲基醚二醇和4，4’ 二苯基甲烷二异氰酸酯的投料摩尔比为1.60~1.88:1；(2)以二甲基乙酰胺为溶剂，溶解异氰酸酯基封端的预聚物，形成质量百分比为36%~ 40%的预聚物溶液；(3)预聚物溶液与胺类混合物溶液分别由计量泵连续不断地计量进入螺杆挤压动态混合器，使得所述预聚物两端的所有异氰酸酯基反应完全，生成聚氨酯脲溶液，所述胺类混合物溶液的质量分数为5%~7%，其中胺类混合物溶液由65%~85%摩尔百分比的乙二胺、15%~30%摩尔百分比的1,2 丙二胺和4%~12%摩尔百分比的二乙胺溶解于二甲基乙酰胺中所形成，单位时间内所计量的胺类混合物溶液所具有的胺基数为相同时间内所计量的预聚物两端异氰酸酯基的95%~ 108%；(4)将炭黑、炭黑分散剂、二甲基乙酰胺以及少量聚氨酯脲溶液进行研磨分散，得到炭黑浓度为10% 30%的黑色母液，其中炭黑粒径为15nm~ 30nm，炭黑分散剂为烷基铵盐类分散剂，添加量为炭黑重量的10%~ 25%，研磨时间为2h~ 5h，研磨温度为25℃~ 45℃；(5)将聚氨酯脲溶液、黑色母液同时计量入静态混合器中混合均匀，形成氨纶纺丝溶液，其中黑色母液的加入量需保证炭黑在最终所得氨纶纤维中所占质量分数为0.03%~1%，氨纶纺丝溶液的固含量25%~37%，40℃下粘度为400 Pa·s ~1000Pa·s；(6)将纺丝溶液通过喷丝板挤压形成纺丝细流，经由甬道蒸发除去二甲基乙酰胺再经卷绕形成黑色氨纶纤维。
全文摘要
本发明涉及一种聚醚型黑色氨纶纤维的生产方法，包括以下工艺过程(1)将聚四亚甲基醚二醇和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯在90℃±5℃反应120min±10min，得到异氰酸酯基封端的预聚物；(2)以二甲基乙酰胺为溶剂，溶解异氰酸酯基封端的预聚物，形成预聚物溶液；(3)预聚物溶液与胺类混合物溶液进入螺杆挤压动态混合器，生成聚氨酯脲溶液；(4)将炭黑、炭黑分散剂、二甲基乙酰胺以及少量聚氨酯脲溶液进行研磨分散，得到黑色母液；(5)将聚氨酯脲溶液、黑色母液同时计量入静态混合器中混合均匀，形成氨纶纺丝溶液，(6)将纺丝溶液通过喷丝板挤压形成纺丝细流，经由甬道蒸发除去二甲基乙酰胺再经卷绕形成黑色氨纶纤维。本发明方法使生产的氨纶丝本身呈现黑色。
文档编号D01D1/02GK101984158SQ20101052506
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者刘桂英, 周志能, 郑勇 申请人:江苏双良氨纶有限公司