本发明公开了一种环保型高温匀染剂的制备方法，属于印染助剂制备技术领域。
背景技术：
高温匀染剂主要是针对涤纶织物的一种染色助剂，涤纶的基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二醇酯，从涤纶分子结构看，缺少能与染料发生结合的活性基团，因此不能用直接染料、酸性染料、活性染料等进行染色，只能采用非水溶性的分散染料进行染色。又由于涤纶分子排列得比较紧密，纤维中只存在较小的空隙，在低温条件下，染料分子较难进入到纤维的内部，只有在高温条件下，纤维分子链运动加剧，瞬时间形成较大的空隙，染料分子才能进入到纤维内部。因此，涤纶纤维的染色是采用分散染料在高温条件下（120～130℃）进行的。
目前高温匀染剂大多由阴离子、非离子化合物复配而成，利用非离子的缓染、移染功能以及阴离子的分散功能，达到匀染效果。现有的高温匀染剂对分散染料染普通涤纶纤维有较好的匀染性，但对分散染料染超细纤维的匀透性不佳，缓染、移染及分散效果差，容易造成染疵。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的高温匀染剂对分散染料染普通涤纶纤维有较好的匀染性，但对分散染料染超细纤维的匀透性不佳，缓染、移染及分散效果差的缺陷，提供一种环保型高温匀染剂的制备方法，本发明利用制备的混合酶对茶叶和黄皮果果肉碾磨物酶解处理，再将酶解混合物与乙醇溶液震荡混合后进行萃取，收集萃取液旋蒸，将剩余液与聚醚二元醇等物质，在二氧化钛、氧化铬的催化下进行反应，最后将所得混合物进行过滤，将滤液旋蒸除去水分，收集剩余液即可得环保型高温匀染剂，本发明利用酶对茶叶和黄皮果果肉的酶解，以超临界CO2萃取其中的多酚类和黄酮类物质，使用双氧水进行氧化，以氧化铬及二氧化钛作为催化剂，将萃取物与聚醚二元醇进行缩合反应，再通过3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行醚化，增加匀透性，添加十二烷基二苯醚二磺酸钠，从而增加分散性的原理，有效解决了高温匀染剂对分散染料染超细纤维的匀透性不佳，缓染、移染及分散效果差的缺陷，取得了优良的缓染性、移染性、分散性和透染性的效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:2～1:4，取茶叶和黄皮果果肉放入碾磨机中，以200r/min碾磨30～40min，收集碾磨混合物，将碾磨混合物与碾磨混合物质量4～6%的混合酶放入酶解罐中，使用质量分数为10%的盐酸溶液调节pH至4.0～4.5，再设定酶解罐温度30～36℃，以150r/min搅拌酶解5～7h；所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比2:1混合而成；
（2）在上述酶解结束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物质量1～2倍的质量分数60%乙醇溶液，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡30～35min，随后将容器中的震荡混合物放入超临界CO2萃取仪中，设定压力为20～25mPa，温度为45℃，流速为240L/h，萃取1～2h，收集萃取液；
（3）将上述萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余物，按重量份数计，取50～60份剩余物、20～25份质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、14～16份质量分数15%双氧水、7～9份聚醚二元醇、4～6份氧化铬及1～3份二氧化钛，将剩余物、质量分数15%双氧水、氧化铬及二氧化钛，放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶；
（4）将上述四口烧瓶烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，设置温度为90～95℃，以130r/min搅拌20～30min，随后将上述重量份数中的质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液及聚醚二元醇混合均匀，并使用滴液漏斗滴加入四口烧瓶中，滴加速度为2滴/s，滴加完成后，升温至100～105℃，搅拌反应4～6h，再加入聚醚二元醇质量15～20%的十二烷基二苯醚二磺酸钠，继续搅拌30～40min后停止搅拌，自然冷却至室温，静置2～3h，对四口烧瓶中的混合物进行过滤，收集滤液，放入旋转蒸发仪中去除水，收集剩余液，即可得环保型高温匀染剂。
本发明的应用方法是：首先将本发明制得的高温匀染剂添加到染料中混合均匀，添加量为0.5～0.8g/L，随后将涤纶织物放入混合后的染料中进行染色，控制浴比为1:10～1:15、染色温度为100～140℃、染色时间为30～70min，待匀染结束，将织物取出并水洗烘干即可。经检测，本发明制得的环保型高温匀染剂使用后织物得色率达90%以上，色牢度达到4～5级，具有较好的助染效果，且本发明值得的高温匀染剂具有较好的缓染性和移染性能，染色时移染率达到75～85%，较传统高温匀染剂提高了20～30%，匀染性及对染料的分散性优异。
本发明的有益效果是：
（1）本发明环保型高温匀染剂对染料的分散效果好，使用时能起到较好的缓染及移染性能，且匀染的织物不易出现色花色疵现象，有效满足了国内印染行业对环保高效的高温匀染剂的需求；
（2）本发明环保型高温匀染剂的选材和制备过程均对环境友好、无污染，对人体无毒害，能够适应高温匀染的条件，对不同类型织物均具有较好的匀染性和透染性。
具体实施方式
首先按质量比1:2～1:4，取茶叶和黄皮果果肉放入碾磨机中，以200r/min碾磨30～40min，收集碾磨混合物，将碾磨混合物与碾磨混合物质量4～6%的混合酶放入酶解罐中，使用质量分数为10%的盐酸溶液调节pH至4.0～4.5，再设定酶解罐温度30～36℃，以150r/min搅拌酶解5～7h；所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比2:1混合而成；在上述酶解结束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物质量1～2倍的质量分数60%乙醇溶液，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡30～35min，随后将容器中的震荡混合物放入超临界CO2萃取仪中，设定压力为20～25mPa，温度为45℃，流速为240L/h，萃取1～2h，收集萃取液；随后将上述萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余物，按重量份数计，取50～60份剩余物、20～25份质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、14～16份质量分数15%双氧水、7～9份聚醚二元醇、4～6份氧化铬及1～3份二氧化钛，将剩余物、质量分数15%双氧水、氧化铬及二氧化钛，放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶；最后将上述四口烧瓶烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，设置温度为90～95℃，以130r/min搅拌20～30min，随后将上述重量份数中的质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液及聚醚二元醇混合均匀，并使用滴液漏斗滴加入四口烧瓶中，滴加速度为2滴/s，滴加完成后，升温至100～105℃，搅拌反应4～6h，再加入聚醚二元醇质量15～20%的十二烷基二苯醚二磺酸钠，继续搅拌30～40min后停止搅拌，自然冷却至室温，静置2～3h，对四口烧瓶中的混合物进行过滤，收集滤液，放入旋转蒸发仪中去除水，收集剩余液，即可得环保型高温匀染剂。
实例1
首先按质量比1:2，取茶叶和黄皮果果肉放入碾磨机中，以200r/min碾磨30min，收集碾磨混合物，将碾磨混合物与碾磨混合物质量4%的混合酶放入酶解罐中，使用质量分数为10%的盐酸溶液调节pH至4.0，再设定酶解罐温度30℃，以150r/min搅拌酶解5h；所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比2:1混合而成；在上述酶解结束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物质量1倍的质量分数60%乙醇溶液，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0MHz，震荡30min，随后将容器中的震荡混合物放入超临界CO2萃取仪中，设定压力为20mPa，温度为45℃，流速为240L/h，萃取1h，收集萃取液；随后将上述萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余物，按重量份数计，取50份剩余物、20份质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、14份质量分数15%双氧水、7份聚醚二元醇、4份氧化铬及1份二氧化钛，将剩余物、质量分数15%双氧水、氧化铬及二氧化钛，放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶；最后将上述四口烧瓶烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，设置温度为90℃，以130r/min搅拌20min，随后将上述重量份数中的质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液及聚醚二元醇混合均匀，并使用滴液漏斗滴加入四口烧瓶中，滴加速度为2滴/s，滴加完成后，升温至100℃，搅拌反应4h，再加入聚醚二元醇质量15%的十二烷基二苯醚二磺酸钠，继续搅拌30min后停止搅拌，自然冷却至室温，静置2h，对四口烧瓶中的混合物进行过滤，收集滤液，放入旋转蒸发仪中去除水，收集剩余液，即可得环保型高温匀染剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的高温匀染剂添加到染料中混合均匀，添加量为0.5g/L，随后将涤纶织物放入混合后的染料中进行染色，控制浴比为1:10、染色温度为100℃、染色时间为30min，待匀染结束，将织物取出并水洗烘干即可。经检测，本发明制得的环保型高温匀染剂使用后织物得色率达91%，色牢度达到4级，具有较好的助染效果，且本发明值得的高温匀染剂具有较好的缓染性和移染性能，染色时移染率达到75%，较传统高温匀染剂提高了20%，匀染性及对染料的分散性优异。
实例2
首先按质量比1:3，取茶叶和黄皮果果肉放入碾磨机中，以200r/min碾磨35min，收集碾磨混合物，将碾磨混合物与碾磨混合物质量5%的混合酶放入酶解罐中，使用质量分数为10%的盐酸溶液调节pH至4.3，再设定酶解罐温度33℃，以150r/min搅拌酶解6h；所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比2:1混合而成；在上述酶解结束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物质量1倍的质量分数60%乙醇溶液，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.1MHz，震荡33min，随后将容器中的震荡混合物放入超临界CO2萃取仪中，设定压力为23mPa，温度为45℃，流速为240L/h，萃取1h，收集萃取液；随后将上述萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余物，按重量份数计，取55份剩余物、23份质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、15份质量分数15%双氧水、8份聚醚二元醇、5份氧化铬及2份二氧化钛，将剩余物、质量分数15%双氧水、氧化铬及二氧化钛，放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶；最后将上述四口烧瓶烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，设置温度为93℃，以130r/min搅拌25min，随后将上述重量份数中的质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液及聚醚二元醇混合均匀，并使用滴液漏斗滴加入四口烧瓶中，滴加速度为2滴/s，滴加完成后，升温至103℃，搅拌反应5h，再加入聚醚二元醇质量18%的十二烷基二苯醚二磺酸钠，继续搅拌35min后停止搅拌，自然冷却至室温，静置2h，对四口烧瓶中的混合物进行过滤，收集滤液，放入旋转蒸发仪中去除水，收集剩余液，即可得环保型高温匀染剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的高温匀染剂添加到染料中混合均匀，添加量为0.7g/L，随后将涤纶织物放入混合后的染料中进行染色，控制浴比为1:13、染色温度为120℃、染色时间为50min，待匀染结束，将织物取出并水洗烘干即可。经检测，本发明制得的环保型高温匀染剂使用后织物得色率达92%，色牢度达到4级，具有较好的助染效果，且本发明值得的高温匀染剂具有较好的缓染性和移染性能，染色时移染率达到80%，较传统高温匀染剂提高了25%，匀染性及对染料的分散性优异。
实例3
首先按质量比1:4，取茶叶和黄皮果果肉放入碾磨机中，以200r/min碾磨40min，收集碾磨混合物，将碾磨混合物与碾磨混合物质量6%的混合酶放入酶解罐中，使用质量分数为10%的盐酸溶液调节pH至4.5，再设定酶解罐温度36℃，以150r/min搅拌酶解7h；所述混合酶为纤维素酶和果胶酶按质量比2:1混合而成；在上述酶解结束后，收集酶解罐中的酶解混合物放入容器中，再向容器中加入酶解混合物质量2倍的质量分数60%乙醇溶液，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.3MHz，震荡35min，随后将容器中的震荡混合物放入超临界CO2萃取仪中，设定压力为25mPa，温度为45℃，流速为240L/h，萃取2h，收集萃取液；随后将上述萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余物，按重量份数计，取60份剩余物、25份质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、16份质量分数15%双氧水、9份聚醚二元醇、6份氧化铬及3份二氧化钛，将剩余物、质量分数15%双氧水、氧化铬及二氧化钛，放入带有温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶；最后将上述四口烧瓶烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，设置温度为95℃，以130r/min搅拌30min，随后将上述重量份数中的质量分数为25%3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液及聚醚二元醇混合均匀，并使用滴液漏斗滴加入四口烧瓶中，滴加速度为2滴/s，滴加完成后，升温至105℃，搅拌反应6h，再加入聚醚二元醇质量20%的十二烷基二苯醚二磺酸钠，继续搅拌40min后停止搅拌，自然冷却至室温，静置3h，对四口烧瓶中的混合物进行过滤，收集滤液，放入旋转蒸发仪中去除水，收集剩余液，即可得环保型高温匀染剂。
本实例操作简便，使用时，首先将本发明制得的高温匀染剂添加到染料中混合均匀，添加量为0.8g/L，随后将涤纶织物放入混合后的染料中进行染色，控制浴比为1:15、染色温度为140℃、染色时间为70min，待匀染结束，将织物取出并水洗烘干即可。经检测，本发明制得的环保型高温匀染剂使用后织物得色率达93%，色牢度达到5级，具有较好的助染效果，且本发明值得的高温匀染剂具有较好的缓染性和移染性能，染色时移染率达到85%，较传统高温匀染剂提高了30%，匀染性及对染料的分散性优异。