本发明涉及微胶囊
技术领域：
，具体涉及一种合成纤维染色用分散染料微胶囊及其制备方法。
背景技术：
：：分散染料，是一种疏水性强和水溶性很小的非离子性染料。由于分散染料在水中溶解度极小，传统的分散染料染色都是借助于多种助剂，如晕染剂、增溶剂等的复配物，使分散染料尽可能均匀地分散于染色介质水中，然后再在适当的温度、压力条件下对被染物实施染色。染色结束后，由于助剂的存在，使相当大量的染料留在染色废水中，致使染色废水中含有大量的cod、bod和严重的色度污染负荷。残留的染料在废水中分散极细，极为稳定，所以此类废水处理难度较大。微胶囊化技术是指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。通过分散染料微胶囊化，染色后未上染的染料绝大部分残留在胶囊内并随胶囊壳进入水洗液，通过一定时间静置后，胶囊壳和残余染料全部沉淀下来，染色废水中基本不含cod、bod和严重的色度，容易回收重复利用。因此，人们开始通过利用微胶囊化技术来减轻染色废水处理难度。专利cn107523094a公开了一种分散染料微胶囊及其制备方法，所制分散染料微胶囊能够实现定量投放，包芯率达到80％以上，但该微胶囊需要加入多元羧酸(柠檬酸、苹果酸或酒石酸)作为分散剂以提高包芯率，存在有机酸残留的问题，增加废水处理难度。技术实现要素：：本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有良好的机械强度和耐热稳定性、包芯率高且废水处理难度小的合成纤维染色用分散染料微胶囊及其制备方法。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种合成纤维染色用分散染料微胶囊，包括分散染料、壁材和分散剂，所述壁材由n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺和羧甲基-β-环糊精制成，所述分散剂由peg-60氢化蓖麻油和聚天冬氨酸钠组成。所述分散染料、壁材、分散剂的质量比为1:5-10:0.5-2。所述n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、羧甲基-β-环糊精的质量比为1:1-3:3-5。所述分散剂中peg-60氢化蓖麻油、聚天冬氨酸钠的质量比为3-5:1。一种合成纤维染色用分散染料微胶囊的制备方法，包括如下步骤：(1)壁材制备：先将n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、交联剂和乳化剂溶于去离子水中，在氮气保护下于35-45℃下保温搅拌0.5-1h，再升温至70-80℃保温搅拌0.5-1h，并加入引发剂，继续于70-80℃保温搅拌1-4h，然后加入羧甲基-β-环糊精和98％浓硫酸，升温至回流状态保温搅拌1-4h，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得壁材；(2)单层造壁：将分散染料与去离子水混合，搅拌分散均匀后加入1/3壁材，并升温至60-70℃保温搅拌0.5-2h，再加入分散剂，继续于60-70℃保温搅拌15-30min，自然冷却至室温，进行单层造壁；(3)双层造壁：继续加入剩余壁材，再次升温至60-70℃保温搅拌0.5-2h，自然冷却至室温，进行双层造壁，静置沉淀，去除清液，沉淀抽滤、水洗，最后于45-55℃烘箱中干燥至恒重，即得分散染料微胶囊。所述步骤(1)中交联剂为n,n′-亚甲基双丙烯酰胺，用量为n-羟乙基丙烯酰胺和n-异丙基丙烯酰胺总质量的1-3％。所述步骤(1)中乳化剂为十二烷基硫酸钠，用量为n-羟乙基丙烯酰胺和n-异丙基丙烯酰胺总质量的2-5％。所述步骤(1)中引发剂为过硫酸铵，用量为n-羟乙基丙烯酰胺和n-异丙基丙烯酰胺总质量的2-5％。所述步骤(1)中98％浓硫酸用量为羧甲基-β-环糊精质量的0.5-2％。所述步骤(2)中分散染料、去离子水的质量比为1:30-50。壁材制备时先利用n-羟乙基丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺共聚生成含羟基的凝胶，再与羧甲基-β-环糊精经酯化反应生成壁材。本发明的有益效果是：(1)本发明所制壁材具有良好的隔离作用和缓释作用，允许水分子通过，使微胶囊内部形成饱和的染料溶液，当微胶囊与合成纤维接触时，较高的染料溶液化学位促使微胶囊内溶液中的染料分子向外扩散从而被吸附到纤维上以完成染色；(2)本发明所制微胶囊结构坚固，具有良好的机械强度和耐热稳定性，在应用于合成纤维染色时无需额外添加染色助剂，染色后不需要水洗；染色所产生废水的处理难度小，经静置、过滤即可除去废水中的微胶囊，并可进行微胶囊的再利用；(3)本发明通过分散剂的配合使用，使所制微胶囊的包芯率达到85％以上，显著提高分散染料利用率。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1(1)壁材制备：先将100gn-羟乙基丙烯酰胺、200gn-异丙基丙烯酰胺、8g交联剂n,n′-亚甲基双丙烯酰胺和10g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，在氮气保护下于35-45℃下保温搅拌0.5h，再升温至70-80℃保温搅拌0.5h，并加入10g引发剂过硫酸铵，继续于70-80℃保温搅拌3h，然后加入500g羧甲基-β-环糊精和5g98％浓硫酸，升温至回流状态保温搅拌3h，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得壁材；(2)单层造壁：将100g分散染料与3000g去离子水混合，搅拌分散均匀后加入200g壁材，并升温至60-70℃保温搅拌1h，再加入100g分散剂(peg-60氢化蓖麻油、聚天冬氨酸钠的质量比为4:1)，继续于60-70℃保温搅拌30min，自然冷却至室温，进行单层造壁；(3)双层造壁：继续加入400g壁材，再次升温至60-70℃保温搅拌1h，自然冷却至室温，进行双层造壁，静置沉淀，去除清液，沉淀抽滤、水洗，最后于45-55℃烘箱中干燥至恒重，即得分散染料微胶囊。实施例2(1)壁材制备：先将100gn-羟乙基丙烯酰胺、200gn-异丙基丙烯酰胺、8g交联剂n,n′-亚甲基双丙烯酰胺和10g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，在氮气保护下于35-45℃下保温搅拌0.5h，再升温至70-80℃保温搅拌0.5h，并加入10g引发剂过硫酸铵，继续于70-80℃保温搅拌3h，然后加入500g羧甲基-β-环糊精和5g98％浓硫酸，升温至回流状态保温搅拌3h，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得壁材；(2)单层造壁：将100g分散染料与3000g去离子水混合，搅拌分散均匀后加入200g壁材，并升温至60-70℃保温搅拌1h，再加入150g分散剂(peg-60氢化蓖麻油、聚天冬氨酸钠的质量比为4:1)，继续于60-70℃保温搅拌30min，自然冷却至室温，进行单层造壁；(3)双层造壁：继续加入400g壁材，再次升温至60-70℃保温搅拌1h，自然冷却至室温，进行双层造壁，静置沉淀，去除清液，沉淀抽滤、水洗，最后于45-55℃烘箱中干燥至恒重，即得分散染料微胶囊。对照例1(1)壁材制备：先将100gn-羟乙基丙烯酰胺、200gn-异丙基丙烯酰胺、8g交联剂n,n′-亚甲基双丙烯酰胺和10g乳化剂十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，在氮气保护下于35-45℃下保温搅拌0.5h，再升温至70-80℃保温搅拌0.5h，并加入10g引发剂过硫酸铵，继续于70-80℃保温搅拌3h，然后加入500g羧甲基-β-环糊精和5g98％浓硫酸，升温至回流状态保温搅拌3h，所得混合物经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得壁材；(2)单层造壁：将100g分散染料与3000g去离子水混合，搅拌分散均匀后加入200g壁材，并升温至60-70℃保温搅拌1h，再加入150g分散剂，继续于60-70℃保温搅拌30min，自然冷却至室温，进行单层造壁；(3)双层造壁：继续加入400g壁材，再次升温至60-70℃保温搅拌1h，自然冷却至室温，进行双层造壁，静置沉淀，去除清液，沉淀抽滤、水洗，最后于45-55℃烘箱中干燥至恒重，即得分散染料微胶囊。分散剂采用专利cn107523094a实施例2所述由柠檬酸与磷酸氢钙按1:0.4的重量比组成。对照例2(1)单层造壁：将100g分散染料与3000g去离子水混合，搅拌分散均匀后加入200g壁材，并升温至60-70℃保温搅拌1h，再加入150g分散剂，继续于60-70℃保温搅拌30min，自然冷却至室温，进行单层造壁；(2)双层造壁：继续加入400g壁材，再次升温至60-70℃保温搅拌1h，自然冷却至室温，进行双层造壁，静置沉淀，去除清液，沉淀抽滤、水洗，最后于45-55℃烘箱中干燥至恒重，即得分散染料微胶囊。壁材采用专利cn107523094a实施例2所述由聚氨酯和细菌纤维素按1:0.6的重量比组成。对照例3采用专利cn107523094a实施例2制备分散染料微胶囊。实施例3分别采用实施例1-2、对照例1-3制备分散染料微胶囊，其中分散染料均采用同一厂家出产的c.i.分散蓝56，并测试所制分散染料微胶囊的相关性能指标，测试结果如表1所示。表1本发明所制分散染料微胶囊的性能指标测试结果组别粒径/μm渗透性常数/×10-11m.s-1包芯率/％抗压强度/kg/cm2实施例12.0357.36487.875.1实施例22.0297.38188.135.3对照例12.2047.19285.654.7对照例22.4977.03584.064.4对照例32.5286.92483.214.2以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12