本发明公开了一种阻燃型棉纤维的制备方法，属于纺织材料
技术领域：
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背景技术：
：锦葵科棉属植物的种籽上被覆的纤维，又称棉花，简称棉。是纺织工业的重要原料。棉纤维制品吸湿和透气性好，柔软而保暖。棉花大多是一年生植物。它是由棉花种子上滋生的表皮细胞发育而成的。棉纤维的生长可以分为伸长期、加厚期和转曲期三个阶段。棉纤维是纺织工业的主要原料，它在纺织纤维中占很重要的地位。涤棉织物具有优良的服用性能，广泛应用于防护服和室内装饰。涤棉织物存在“烛芯效应”（wickeffect），阻燃难度远大于纯棉织物和涤纶织物。对涤棉织物的燃烧性和阻燃整理进行了大量研究，但仍难以满足某些用途的要求，理想的用于涤棉织物耐久阻燃剂仍有待进一步研发。人们对阻燃剂性能要求越来越严格，不仅关注其一级防火性能，更关注二级防火性能，即燃烧时释放的烟和各种腐蚀性或毒性气体。在过去几年中，要求阻燃剂向低烟、零卤、无毒的方向发展。目前传统的棉纤维还存在阻燃性能不佳的问题，因此还需对其进行进一步研究。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题是：针对传统棉纤维阻燃性能不佳的问题，提供了一种阻燃型棉纤维的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：（1）按重量份数计，依次称取25～30份淀粉，30～40份碱性溶液，2～3份氯化钠，4～8份一氯乙酸和3～5份混合交联剂，将淀粉与碱性溶液混合，并加入氯化钠，搅拌活化后，得淀粉混合物，将淀粉混合物与一氯乙酸混合，并加入混合交联剂，搅拌反应后，得交联淀粉混合物；（2）将棉纤维与交联淀粉混合物按质量比1：5～1：8混合，并加入棉纤维质量0.2～0.3倍的纳米二氧化硅，搅拌混合后，过滤，干燥，得预处理棉纤维；（3）将膨胀石墨与水按质量比1：5～1：6混合，并加入膨胀石墨质量0.3～0.4倍的硅酸钠，搅拌混合后，旋蒸浓缩，过滤，干燥，得预处理膨胀石墨；（4）将海藻酸钠与去离子水按质量比1：4～1：6混合，并加入海藻酸钠质量2～4倍的预处理膨胀石墨，搅拌混合后，得海藻酸钠混合物，将壳聚糖与醋酸溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入壳聚糖质量0.1～0.3倍的氯化钙，搅拌混合，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液质量0.5～0.6倍的海藻酸钠混合物滴入壳聚糖溶液中，静置，过滤，干燥，得微胶囊；（5）将海藻酸钠与水按质量比1：5～1：8混合，并加入海藻酸钠质量0.3～0.5倍的高碘酸钠，搅拌混合后，得处理液；（6）将预处理棉纤维与处理液按质量比1：3～1：5混合，并加入预处理棉纤维质量0.3～0.4倍的微胶囊，搅拌混合后，得棉纤维混合物，将棉纤维混合物与棉纤维混合物质量0.1～0.2倍的氯化钙混合，再向棉纤维混合物中加入棉纤维混合物质量0.08～0.12倍的戊二醛，搅拌反应后，过滤，干燥，得阻燃型棉纤维。步骤（1）所述淀粉为木薯淀粉，糯玉米淀粉或板栗淀粉中任意一种。步骤（1）所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：20～1：25混合，即得碱性溶液。步骤（1）所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：1～1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.2～0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。步骤（4）所述壳聚糖为脱乙酰度为85～95%的壳聚糖。本发明的有益效果是：（1）本发明在制备阻燃型棉纤维时使用交联淀粉混合物，并加入纳米二氧化硅，一方面，交联淀粉混合物中的交联淀粉可在处理过程中吸附于棉纤维表面，从而可在产品受热时，淀粉可吸附部分热量，进而使产品的阻燃性能提高，另一方面，加入的二氧化硅可在交联淀粉的作用下附着于棉纤维表面，同时可进入棉纤维内部细小的孔隙中，从而纳米二氧化硅可在纤维表面形成保护层，进而使产品的阻燃性能进一步提高；（2）本发明在制备阻燃型棉纤维时加入处理液和微胶囊，首先，处理液中含有多醛基海藻酸钠，在制备产品过程中，可在钙离子的作用下，在棉纤维表面形成多醛基海藻酸钙的保护膜，在燃烧受热过程中，多醛基海藻酸钙可形成炭质层可钙的氧化物层，从而使棉纤维表面氧气减少，进而使产品的阻燃性能减少，其次，加入的微胶囊可在多醛基海藻酸钙的作用下吸附于棉纤维表面，在燃烧受热时，微胶囊中的膨胀石墨可在棉纤维表面迅速膨胀，从而形成致密的石墨保护层，进而减少棉纤维与空气的接触，使产品的阻燃性能进一步提高，并且由于多醛基海藻酸钙与微胶囊形成的保护膜覆盖于淀粉膜上，从而在燃烧受热时，淀粉由于缺少氧气而发生炭化，炭化过程吸收大量热量，从而减少棉纤维的受热，使产品的阻燃性能提高，而炭化后形成的炭黑层可隔绝棉纤维与氧气的接触，使产品的阻燃性能进一步提高，并且淀粉在发生炭化时，产生的气体在还未燃烧时便已挥发，从而不会促使产品的燃烧。具体实施方式按重量份数计，依次称取25～30份淀粉，30～40份碱性溶液，2～3份氯化钠，4～8份一氯乙酸和3～5份混合交联剂，将淀粉与碱性溶液混合于烧杯中，并向烧杯中加入氯化钠，于温度为40～55℃，转速为200～320r/min的条件下搅拌活化3～4h后，得淀粉混合物，将淀粉混合物与一氯乙酸混合，并向淀粉混合物与一氯乙酸的混合料中加入混合交联剂，于温度为35～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌反应2～3h后，得交联淀粉混合物；将棉纤维与交联淀粉混合物按质量比1：5～1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入棉纤维质量0.2～0.3倍的纳米二氧化硅，于温度为45～65℃，转速为240～340r/min的条件下搅拌混合30～80min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为75～90℃的条件下干燥15～35min后，得预处理棉纤维；将膨胀石墨与水按质量比1：5～1：6混合，并向膨胀石墨与水的混合物中加入膨胀石墨质量0.3～0.4倍的硅酸钠，于温度为28～40℃，转速为230～330r/min的条件下搅拌混合30～45min后，得膨胀石墨混合物，将膨胀石墨混合物移入旋转蒸发仪，于温度为65～80℃，转速为150～160r/min，压力为500～600kpa的条件下旋蒸浓缩0.5～1.5h后，得浓缩物，将浓缩物过滤，得滤渣，将滤渣于温度为80～90℃的条件下干燥20～30min后，得预处理膨胀石墨；将海藻酸钠与去离子水按质量比1：4～1：6混合，并向海藻酸钠与去离子水的混合物中加入海藻酸钠质量2～4倍的预处理膨胀石墨，于温度为45～60℃，转速为220～300r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得海藻酸钠混合物，将壳聚糖与质量分数为3～5%的醋酸溶液按质量比1：5～1：8混合，并向壳聚糖与醋酸溶液的混合物中加入壳聚糖质量0.1～0.3倍的氯化钙，于温度为30～40℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合20～45min后，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液质量0.5～0.6倍的海藻酸钠混合物以5～15ml/min的速率滴入壳聚糖溶液中，于室温条件下静置2～3h后，过滤，得预处理微胶囊，将预处理微胶囊于温度为60～70℃的条件下干燥15～20min，得微胶囊；将海藻酸钠与水按质量比1：5～1：8混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入海藻酸钠质量0.3～0.5倍的高碘酸钠，于温度为45～55℃，转速为220～350r/min的条件下搅拌混合25～45min后，得处理液；将预处理棉纤维与处理液按质量比1：3～1：5混合，并向预处理棉纤维与处理液的混合物中加入预处理棉纤维质量0.3～0.4倍的微胶囊，于温度为55～70℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合15～30min后，得棉纤维混合物，将棉纤维混合物与棉纤维混合物质量0.1～0.2倍的氯化钙混合，于温度为40～60℃，转速为220～300r/min的条件下，搅拌混合15～20min后，再向棉纤维混合物中加入棉纤维混合物质量0.08～0.12倍的戊二醛，于温度为40～55℃，转速为220～250r/min的条件下搅拌反应20～30min后，过滤，得阻燃型棉纤维坯料，将阻燃型棉纤维坯料于温度为85～110℃的条件下干燥10～15min后，得阻燃型棉纤维。所述淀粉为木薯淀粉，糯玉米淀粉或板栗淀粉中任意一种。所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：20～1：25混合，即得碱性溶液。所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：1～1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.2～0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为85～95%的壳聚糖。按重量份数计，依次称取30份淀粉，40份碱性溶液，3份氯化钠，8份一氯乙酸和5份混合交联剂，将淀粉与碱性溶液混合于烧杯中，并向烧杯中加入氯化钠，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌活化4h后，得淀粉混合物，将淀粉混合物与一氯乙酸混合，并向淀粉混合物与一氯乙酸的混合料中加入混合交联剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，得交联淀粉混合物；将棉纤维与交联淀粉混合物按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入棉纤维质量0.3倍的纳米二氧化硅，于温度为65℃，转速为340r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为90℃的条件下干燥35min后，得预处理棉纤维；将膨胀石墨与水按质量比1：6混合，并向膨胀石墨与水的混合物中加入膨胀石墨质量0.4倍的硅酸钠，于温度为40℃，转速为330r/min的条件下搅拌混合45min后，得膨胀石墨混合物，将膨胀石墨混合物移入旋转蒸发仪，于温度为80℃，转速为160r/min，压力为600kpa的条件下旋蒸浓缩1.5h后，得浓缩物，将浓缩物过滤，得滤渣，将滤渣于温度为90℃的条件下干燥30min后，得预处理膨胀石墨；将海藻酸钠与去离子水按质量比1：6混合，并向海藻酸钠与去离子水的混合物中加入海藻酸钠质量4倍的预处理膨胀石墨，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得海藻酸钠混合物，将壳聚糖与质量分数为5%的醋酸溶液按质量比1：8混合，并向壳聚糖与醋酸溶液的混合物中加入壳聚糖质量0.3倍的氯化钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液质量0.6倍的海藻酸钠混合物以15ml/min的速率滴入壳聚糖溶液中，于室温条件下静置3h后，过滤，得预处理微胶囊，将预处理微胶囊于温度为70℃的条件下干燥20min，得微胶囊；将海藻酸钠与水按质量比1：8混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入海藻酸钠质量0.5倍的高碘酸钠，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合45min后，得处理液；将预处理棉纤维与处理液按质量比1：5混合，并向预处理棉纤维与处理液的混合物中加入预处理棉纤维质量0.4倍的微胶囊，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，得棉纤维混合物，将棉纤维混合物与棉纤维混合物质量0.2倍的氯化钙混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合20min后，再向棉纤维混合物中加入棉纤维混合物质量0.12倍的戊二醛，于温度为55℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应30min后，过滤，得阻燃型棉纤维坯料，将阻燃型棉纤维坯料于温度为110℃的条件下干燥15min后，得阻燃型棉纤维。所述淀粉为木薯淀粉。所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：25混合，即得碱性溶液。所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。将棉纤维与置于烧瓶中，并向烧瓶中加入棉纤维质量0.3倍的纳米二氧化硅，于温度为65℃，转速为340r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为90℃的条件下干燥35min后，得预处理棉纤维；将膨胀石墨与水按质量比1：6混合，并向膨胀石墨与水的混合物中加入膨胀石墨质量0.4倍的硅酸钠，于温度为40℃，转速为330r/min的条件下搅拌混合45min后，得膨胀石墨混合物，将膨胀石墨混合物移入旋转蒸发仪，于温度为80℃，转速为160r/min，压力为600kpa的条件下旋蒸浓缩1.5h后，得浓缩物，将浓缩物过滤，得滤渣，将滤渣于温度为90℃的条件下干燥30min后，得预处理膨胀石墨；将海藻酸钠与去离子水按质量比1：6混合，并向海藻酸钠与去离子水的混合物中加入海藻酸钠质量4倍的预处理膨胀石墨，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得海藻酸钠混合物，将壳聚糖与质量分数为5%的醋酸溶液按质量比1：8混合，并向壳聚糖与醋酸溶液的混合物中加入壳聚糖质量0.3倍的氯化钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液质量0.6倍的海藻酸钠混合物以15ml/min的速率滴入壳聚糖溶液中，于室温条件下静置3h后，过滤，得预处理微胶囊，将预处理微胶囊于温度为70℃的条件下干燥20min，得微胶囊；将海藻酸钠与水按质量比1：8混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入海藻酸钠质量0.5倍的高碘酸钠，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合45min后，得处理液；将预处理棉纤维与处理液按质量比1：5混合，并向预处理棉纤维与处理液的混合物中加入预处理棉纤维质量0.4倍的微胶囊，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，得棉纤维混合物，将棉纤维混合物与棉纤维混合物质量0.2倍的氯化钙混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合20min后，再向棉纤维混合物中加入棉纤维混合物质量0.12倍的戊二醛，于温度为55℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应30min后，过滤，得阻燃型棉纤维坯料，将阻燃型棉纤维坯料于温度为110℃的条件下干燥15min后，得阻燃型棉纤维。所述淀粉为木薯淀粉。所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：25混合，即得碱性溶液。所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。按重量份数计，依次称取30份淀粉，40份碱性溶液，3份氯化钠，8份一氯乙酸和5份混合交联剂，将淀粉与碱性溶液混合于烧杯中，并向烧杯中加入氯化钠，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌活化4h后，得淀粉混合物，将淀粉混合物与一氯乙酸混合，并向淀粉混合物与一氯乙酸的混合料中加入混合交联剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，得交联淀粉混合物；将棉纤维与交联淀粉混合物按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入棉纤维质量0.3倍的纳米二氧化硅，于温度为65℃，转速为340r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为90℃的条件下干燥35min后，得预处理棉纤维；将膨胀石墨与水按质量比1：6混合，并向膨胀石墨与水的混合物中加入膨胀石墨质量0.4倍的硅酸钠，于温度为40℃，转速为330r/min的条件下搅拌混合45min后，得膨胀石墨混合物，将膨胀石墨混合物移入旋转蒸发仪，于温度为80℃，转速为160r/min，压力为600kpa的条件下旋蒸浓缩1.5h后，得浓缩物，将浓缩物过滤，得滤渣，将滤渣于温度为90℃的条件下干燥30min后，得预处理膨胀石墨；将海藻酸钠与水按质量比1：8混合于搅拌器中，并向搅拌器中加入海藻酸钠质量0.5倍的高碘酸钠，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合45min后，得处理液；将预处理棉纤维与处理液按质量比1：5混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，得棉纤维混合物，将棉纤维混合物与棉纤维混合物质量0.2倍的氯化钙混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合20min后，过滤，得阻燃型棉纤维坯料，将阻燃型棉纤维坯料于温度为110℃的条件下干燥15min后，得阻燃型棉纤维。所述淀粉为木薯淀粉。所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：25混合，即得碱性溶液。所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。按重量份数计，依次称取30份淀粉，40份碱性溶液，3份氯化钠，8份一氯乙酸和5份混合交联剂，将淀粉与碱性溶液混合于烧杯中，并向烧杯中加入氯化钠，于温度为55℃，转速为320r/min的条件下搅拌活化4h后，得淀粉混合物，将淀粉混合物与一氯乙酸混合，并向淀粉混合物与一氯乙酸的混合料中加入混合交联剂，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，得交联淀粉混合物；将棉纤维与交联淀粉混合物按质量比1：8混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入棉纤维质量0.3倍的纳米二氧化硅，于温度为65℃，转速为340r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为90℃的条件下干燥35min后，得预处理棉纤维；将膨胀石墨与水按质量比1：6混合，并向膨胀石墨与水的混合物中加入膨胀石墨质量0.4倍的硅酸钠，于温度为40℃，转速为330r/min的条件下搅拌混合45min后，得膨胀石墨混合物，将膨胀石墨混合物移入旋转蒸发仪，于温度为80℃，转速为160r/min，压力为600kpa的条件下旋蒸浓缩1.5h后，得浓缩物，将浓缩物过滤，得滤渣，将滤渣于温度为90℃的条件下干燥30min后，得预处理膨胀石墨；将海藻酸钠与去离子水按质量比1：6混合，并向海藻酸钠与去离子水的混合物中加入海藻酸钠质量4倍的预处理膨胀石墨，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得海藻酸钠混合物，将壳聚糖与质量分数为5%的醋酸溶液按质量比1：8混合，并向壳聚糖与醋酸溶液的混合物中加入壳聚糖质量0.3倍的氯化钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合45min后，得壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液质量0.6倍的海藻酸钠混合物以15ml/min的速率滴入壳聚糖溶液中，于室温条件下静置3h后，过滤，得预处理微胶囊，将预处理微胶囊于温度为70℃的条件下干燥20min，得微胶囊；向预处理棉纤维中加入预处理棉纤维质量0.4倍的微胶囊，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合30min后，得棉纤维混合物，再向棉纤维混合物中加入棉纤维混合物质量0.12倍的戊二醛，于温度为55℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应30min后，过滤，得阻燃型棉纤维坯料，将阻燃型棉纤维坯料于温度为110℃的条件下干燥15min后，得阻燃型棉纤维。所述淀粉为木薯淀粉。所述碱性溶液的制备方法为将氢氧化钠与水按质量比1：25混合，即得碱性溶液。所述混合交联剂为将环氧氯丙烷与三偏磷酸钠按质量比1：2混合，并加入环氧氯丙烷质量0.3倍的尿素，搅拌混合，得混合交联剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。对比例：东莞某纤维制品有限公司生产的棉纤维。将实例1至4所得棉纤维和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：按gb/t5454采用lck-09自动氧指数测定仪检测其极限氧指数。具体检测结果如表1所示：表1：性能检测表检测内容实例1实例2实例3实例4对比例极限氧指数32.928.128.727.721.1由表1检测结果可知，本发明所得阻燃型棉纤维具有优异的阻燃性能。当前第1页12