一种碳化硅纤维毡的制备方法及制备用湿法沉积装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种碳化硅纤维毡的制备方法。
【背景技术】
[0002]纤维毡具有质轻、容重小、密度高、透气率好、容尘量大等优异性能，可被用作污水处理、空气净化、保温与隔音等材料。碳化硅纤维是一种具有高强高模、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、耐盐雾、耐辐射等特性的陶瓷纤维。其制成的碳化硅纤维毡具有低密质轻、孔隙率高、比表面积大、耐高温氧化等优点，是航空航天、交通运输、环保等领域的重要发展新材料。
[0003]目前，碳化硅纤维毡主要通过静电纺丝和针刺法制得。采用针刺法制备碳化硅纤维针毡，由于碳化硅纤维的模量大，抱合力小，因此针刺难度大，同时由于碳化硅纤维脆性大，因此针刺过程对纤维的损伤大。而采用静电纺丝制毡，速度极慢，产量极低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺简单、制毡速度快、对纤维无损伤的方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种碳化硅纤维毡的制备方法，包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷不熔化纤维进行切短开松，形成分散均匀的短纤维；
(2)将步骤(1)中得到的短纤维与纸浆混合制备聚碳硅烷不熔化纤维毡；
(3)对步骤(2)得到的聚碳硅烷不熔化纤维毡进行高温无机化，即得碳化硅纤维毡。
[0006]本发明碳化硅纤维毡的具体制备方法如下:
(1)将聚碳硅烷不熔化纤维进行切短开松:将聚碳硅烷不熔化纤维切成长度为3cm?8cm的短纤维，然后经气流开松，使纤维分散均匀；
(2)聚碳硅烷不熔化纤维毡的制备:将步骤(1)得到的短纤维与纸浆混合搅拌均匀，湿法沉积后，烘干，即得聚碳硅烷不熔化纤维毡；短纤维占短纤维与纸浆总重量的35%?90% ；
(3)聚碳硅烷不熔化纤维毡的高温无机化:将聚碳硅烷不熔化纤维毡放入高温炉内，在惰性气氛中进行烧结，即可得到碳化硅纤维毡。
[0007]其中，聚碳硅烷不熔化纤维是将聚碳硅烷纤维置于不熔化装置中，先在空气中，100?150°C下进行低温氧化处理15?30小时；然后在高纯氮气保护下，150?350°C下处理6?15小时，制得聚碳硅烷不熔化纤维。
[0008]步骤(2)中的湿法沉积过程如下:将短纤维和纸浆搅拌成均匀的混悬液后，通过滤网，过滤去除混悬液中多余的水分。
[0009]步骤(2)制备得到的聚碳硅烷不熔化纤维毡每平方米重100 g?1500g。
[0010]步骤(3)中烧结时，将聚碳硅烷不熔化纤维毡置于高温炉中，在高纯氮气保护下，按15?240 °C /h的速度升温至1000?1300°C，保温1?1.5h，制得碳化硅纤维毡。
[0011]本发明还提供了上述碳化硅纤维毡制备用湿法沉积装置，包括储水器、滤网和放水阀；储水器下端设有放水阀；滤网设于储水器内部下方。
[0012]本发明相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明采用聚碳硅烷不熔化纤维为原料，先制毡后碳化，成本低廉，且对环境没有污染。
[0013](2)本发明采用湿法制毡，避免了静电纺丝中射流不稳定、纺丝液粘度不适用等因素的影响，制毡速度大大高于静电纺成毡技术。
[0014](3)本发明采用湿法制毡，避免了针刺成毡成本高，及针刺过程中刺针对纤维的损伤甚至导致纤维断裂的现象。
【附图说明】
[0015]图1为本发明制备用湿法沉积装置的结构示意图；
图2为本发明碳化硅纤维毡制备用原料聚碳硅烷纤维的红外谱图；
图3为本发明制备得到的碳化硅纤维毡的红外谱图。
[0016]图中，1-储水器，2-滤网，3-放水阀。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0018]实施例1
将聚碳硅烷纤维置于不熔化装置中，先在空气中，100?150°C下进行低温氧化处理15?30小时；然后在高纯氮气保护下，150?350°C下处理6?15小时，制得聚碳硅烷不熔化纤维。
[0019]将聚碳硅烷不熔化纤维切成长度为5cm的短纤维，经气流分散后与纸浆按重量比为8:2的比例进行混合，搅拌均匀后倒入湿法沉积装置的储水器1中(如图1所示)，搅拌使混合液处于非静止状态(混悬状态)，然后打开放水阀3，使水快速通过滤网2，通过滤网过滤混合液中多余的水分，从而得到聚碳硅烷不熔化纤维毡，经烘箱烘干后，即可得到每平方米重量为400g的聚碳硅烷不熔化纤维毡；再将聚碳硅烷不熔化纤维毡放入高温炉中，在氮气保护气氛下，进行高温无机化，待温度升高至1100°C后保温1小时，然后随炉自然降温，即可得到SiC纤维毡。
[0020]对原料及产物进行红外谱图鉴定，如图2、图3所示，得到的碳化硅纤维毡高温碳化彻底，能满足纤维毡结构和功能的要求。
[0021]实施例2
将实施例1制备得到的聚碳硅烷不熔化纤维切成长度为6 cm的短纤维，经气流分散后与纸浆按重量比为4:6的比例进行混合，搅拌均匀后倒入湿法沉积装置的储水器1中(如图1所示)，搅拌使混合液处于非静止状态(混悬状态)，然后打开放水阀3，使水快速通过滤网2，通过滤网过滤混合液中多余的水分，从而得到聚碳硅烷不熔化纤维毡，经烘箱烘干后，SP可得到每平方米重量为850g的聚碳硅烷不熔化纤维毡；再将聚碳硅烷不熔化纤维毡放入高温炉中，在氮气保护气氛下，进行高温无机化，待温度升高至1100°C后保温1小时，然后随炉自然降温，即可得到SiC纤维毡。
[0022]实施例3:
将实施例1制备得到的聚碳硅烷不熔化纤维切成长度为8cm的短纤维，经气流分散后与纸浆按重量比为7:3的比例进行混合，搅拌均匀后倒入湿法沉积装置的储水器1中(如图1所示)，搅拌使混合液处于非静止状态(混悬状态)，然后打开放水阀3，使水快速通过滤网2，通过滤网过滤混合液中多余的水分，从而得到聚碳硅烷不熔化纤维毡，经烘箱烘干后，SP可得到每平方米重量为1000g的聚碳硅烷不熔化纤维毡；再将聚碳硅烷不熔化纤维毡放入高温炉中，在氮气保护气氛下，进行高温无机化，待温度升高至1300°C后保温1小时，然后随炉自然降温，即可得到SiC纤维毡。
【主权项】
1.一种碳化硅纤维毡的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将聚碳硅烷不熔化纤维进行切短开松，形成分散均匀的短纤维； (2)将步骤(1)中得到的短纤维与纸浆混合制备聚碳硅烷不熔化纤维毡； (3)对步骤(2)得到的聚碳硅烷不熔化纤维毡进行高温无机化，即得所述碳化硅纤维毡。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将聚碳硅烷不熔化纤维进行切短开松:将聚碳硅烷不熔化纤维切成长度为3cm?8cm的短纤维，然后经气流开松，使纤维分散均匀； (2)聚碳硅烷不熔化纤维毡的制备:将步骤(1)得到的短纤维与纸浆混合搅拌均匀，湿法沉积后，烘干，即得所述聚碳硅烷不熔化纤维毡；所述短纤维占短纤维与纸浆总重量的35% ?90% ； (3)聚碳硅烷不熔化纤维毡的高温无机化:将聚碳硅烷不熔化纤维毡放入高温炉内，在惰性气氛中进行烧结，即可得到碳化硅纤维毡。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述聚碳硅烷不熔化纤维是将聚碳硅烷纤维置于不熔化装置中，先在空气中，100?150°C下进行低温氧化处理15?30小时；然后在高纯氮气保护下，150?350°C下处理6?15小时，制得不熔化纤维。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的湿法沉积过程如下:将短纤维和纸浆搅拌成均匀的混悬液后，通过滤网，过滤去除混悬液中多余的水分。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)制备得到的聚碳硅烷不熔化纤维毡每平方米重100 g?1500g。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中烧结时，将聚碳硅烷不熔化纤维毡置于高温炉中，在高纯氮气保护下，按15?240 V /h的速度升温至1000?1300°C，保温1?1.5h，制得碳化硅纤维毡。7.一种碳化硅纤维毡制备用湿法沉积装置，其特征在于:包括储水器、滤网和放水阀；所述储水器下端设有放水阀；所述滤网设于储水器内部下方。
【专利摘要】本发明公开了一种碳化硅纤维毡的制备方法及制备用湿法沉积装置。该制备方法包括以下步骤：（1）将聚碳硅烷不熔化纤维进行切短开松，形成分散均匀的短纤维；（2）将步骤（1）中得到的短纤维与纸浆混合制备聚碳硅烷不熔化纤维毡；（3）对步骤（2）得到的聚碳硅烷不熔化纤维毡进行高温无机化，即得碳化硅纤维毡。采用本发明碳化硅纤维毡制备工艺简单、制毡速度快、且对纤维无损伤。
【IPC分类】D04H1/4382, D06C7/04
【公开号】CN105386237
【申请号】CN201510978895
【发明人】季涛, 许然, 高强, 曹海建, 张博, 李建娜, 聂磊清, 居闻斌
【申请人】南通大学, 苏州赛力菲陶纤有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月24日