一种耐久型阻燃真丝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种真丝织物的制备方法，属于纺织品功能整理技术领域。
【背景技术】
[0002] 据不完全统计，世界上超过一半的火灾事故是由纺织品引起的。特别是用于室内 装饰的窗帘，帷幕，墙布等垂直放置的纺织品，由于其本身的易燃性，一旦着火，很快就会上 下蔓延。因此，随着现在人们生活水平的不断提升，大众对于纺织品阻燃性能的要求越来越 高，各国也纷纷出台或修订有关纺织品阻燃的法律法规，不断加强对纺织品阻燃性能的要 求。蚕丝纤维作为一种天然的蛋白质纤维，由于其组成中含有的少量硫，憐，氮元素而使其 本身就有一定的难燃性。而随着其应用范围由传统意义上的服装用材料逐渐扩展到飞机、 高速列车、高档轿车等的内饰材料，进一步提高蚕丝织物也即真丝织物的阻燃性能，不仅对 增强蚕丝产品附加值，而且对保护人民生命财产安全，都具有重要的意义。
[0003] 很早之前，就有用棚砂和棚酸盐对蚕丝纤维进行阻燃整理的做法，但运是一种不 耐水洗的阻燃整理工艺，应用范围受到限制。而上世纪末流行的利用含面或含憐的阻燃剂 对纺织品进行阻燃整理的方法，虽然能赋予织物很好的阻燃功能和良好的耐水洗性，但是 在其应用过程中逐渐暴露出一系列的环境和安全问题，不符合当今社会可持续发展的理 念。因此，发展高效、无面、无毒、环境友好的新型阻燃剂体系成为当前国内外阻燃化学的研 究重点。
[0004] 有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加W研究创新，W期创设一种耐水洗、环境友 好的阻燃真丝制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种耐水洗、环境友好的耐久型阻燃 真丝制备方法。
[0006] 本发明的耐久型阻燃真丝织物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007] (1)浸社工作液的制备：
[0008] 曰、浸社工作液A的制备：60-70°C下，在正娃酸乙醋灯EO巧和乙醇的混合液中加入 一定量的棚系阻燃剂，揽拌混匀，随即加入去离子水，配置成抑为2-3的酸性缓冲溶液，之 后升溫至80-90°C，继续揽拌1. 5-2.化，最终得到一种均一澄清，呈液体流动状态的渗棚杂 化娃溶胶；
[0009] b、浸社工作液B的制备：将多元簇酸和催化剂溶解在一定量的溶剂水中，制得 浸社工作液B，保证浸社工作液B中多元簇酸的质量浓度为4-8%，催化剂的质量浓度为 3-6% ；
[0010] (2)将真丝织物不分先后顺序的分别浸溃于所述浸社工作液A和所述浸社工作液 B中，再经烘赔，水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。
[0011] 进一步的，所述浸社工作液A中各原料的摩尔比为：正娃酸乙醋：水：乙醇：棚系 阻燃剂=3 :4 :4 :1-3。
[0012] 进一步的，所述浸社工作液A中各原料的摩尔比为：正娃酸乙醋：水：乙醇：棚系 阻燃剂=3 :4 :4 :1。
[0013] 进一步的，所述棚系阻燃剂为棚酸（H3BO3)或棚酸S乙醋灯邸）。
[0014] 进一步的，浸社工作液B由按质量浓度计的如下各原料组成：质量浓度为4.6-6% 的多元簇酸，质量浓度为3. 7-4%的催化剂，其余为水；
[0015] 进一步的，所述催化剂为次憐酸钢或亚憐酸钢。
[0016] 进一步的，所述步骤a中，升溫至80-90°C后，继续揽拌1. 5-化，最终得到均一澄 清，呈液体流动状态的渗棚杂化娃溶胶。
[0017] 进一步的，所述步骤a中，正娃酸乙醋（TE0巧和乙醇的混合液中加入棚系阻燃剂 后，不断揽拌回流直至体系完全混匀，保持揽拌回流状态，随即向所述体系中缓慢加入去离 子水，滴加过程中控制体系抑值不超过3. 5。
[0018] 借由上述方案，本发明至少具有W下优点：
[0019] 1、本发明的制备方法，原料成本低，所制渗棚杂化娃溶胶无面无毒，对环境友好， 而且由于棚元素的存在而具有良好的抑烟性。
[0020] 2、所用多元簇酸作为提高整理耐久性的交联剂，没有甲醒释放的问题，绿色环保， 且使得阻燃真丝的耐水洗性大大改善。
[0021] 3、本发明方法，简单安全，对设备的性能要求较低。
[0022] 4、本发明中浸社工作液A各原料的摩尔比为：正娃酸乙醋：水：乙醇：棚系阻燃剂 =3 :4 :4 :1-3,能获得最佳的耐阻燃性能和耐水洗性能。
[0023] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予W实施，W下W本发明的较佳实施例详细说明如后。
【附图说明】
[0024] 图1是本发明实施例1和例2技术方案中制备的渗棚杂化娃溶胶的红外谱图：
[0025]a实施例1中制备的渗棚杂化娃溶胶的红外谱图；
[0026]b实施例2中制备的渗棚杂化娃溶胶的红外谱图。
[0027]图2是本发明实施例1和2技术方案制备的阻燃真丝面料与未整理真丝面料的 图谱比较
[0028]a:未整理真丝面料；
[0029]b:实施例1中先渗棚杂化娃溶胶后巧樣酸整理真丝面料；
[0030]C:实施例2中先BTCA后渗棚杂化娃溶胶整理真丝面料。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。W下实施 例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0032] 实施例1
[0033] -种耐久型阻燃真丝织物的制备方法，包括如下步骤：
[0034](1)浸社工作液的制备：
[0035]a、浸社工作液A的制备：
[0036] 采用溶胶凝胶法，在装有揽拌子和回流装置的S口烧瓶中加入22. 36ml(0.Imol) 正娃酸乙醋灯EO巧和7. 8ml(0. 133mol)无水乙醇，然后量取5. 7ml(0. 033mol)棚系阻燃 剂加入其中，调节溫度为70°C，不断强力揽拌回流1.化使=者混合完全。保持揽拌回流状 态，接着向=口烧瓶中缓慢的逐滴滴加水，并在70°C下、强力揽拌下持续滴加3.化，混合液 逐渐由刚开始的模糊不清缓慢变得澄清透明，整个滴加过程中控制体系抑值不超过3. 5， 且共滴加水2. 4ml(0. 133mol)，W配置抑值为2-3的酸性缓冲溶液。滴加完毕后将体系溫 度升至8(TC，继续揽拌化，使溶胶粒子间发生一定程度缩聚，最终得到一种均一澄清、呈液 体流动状态的渗棚杂化娃溶胶。
[0037] 本实施例中，浸社工作液A中各原料的摩尔比为：正娃酸乙醋：水：乙醇：棚系阻 燃剂=3 :4 :4 :1。具体的，所述水为去离子水，所述棚系阻燃剂为棚酸S乙醋灯邸）。
[0038]b、浸社工作液B的制备：将多元簇酸和催化剂溶解在一定量的溶剂水中，保证 其中多元簇酸的质量浓度为4-8%，催化剂的质量浓度为3-6%。多元簇酸为巧樣酸或 1，2, 3, 4-下烧四簇酸度TCA)，催化剂为次亚憐酸钢和亚憐酸钢。
[0039] 具体的，本实施例中，多元簇酸为巧樣酸，催化剂为次亚憐酸钢，水为去离子水。具 体的操作过程，用天平分别称取巧樣酸3g和次亚憐酸钢2g，将二者置于烧杯并向其中加入 去离子水45g，之后用玻璃棒不断揽拌使两者完全溶解获得多元簇酸整理液作为浸社工作 液B，静置备用。
[0040] 似将真丝织物不分先后顺序的分别浸溃于所述浸社工作液A和所述浸社工 作液B中，压力为l-3kg/cm2,社余率为70-90%，中间每种浸社工作液中浸社操作完成 后80-110°C预烘3-5min，在两种浸社工作液中都完成浸社操作后，再150-180°C赔烘 1-1. 5min，最后30次水洗，烘干后获得阻燃真丝织物。
[0041] 具体的，本实施例中，取真丝面料一块，先在浸社工作液A也即渗棚杂化娃溶胶工 作液中两浸两社，社余率85%，90°C预烘4min。再将经过预处理的真丝面料取出，在浸社工 作液B也即多元簇酸整理液中两浸两社，保持社余率和预烘条件不变。处理完毕，将真丝面 料置于170°C的溫度下赔烘1. 5min。最后经30次水洗，烘干后得到一种有阻燃功能的真丝 面料。
[0042] 其中，水洗具体是，在耐水洗色牢度试验机上进行，