[0039] 将苎麻织物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于70°C鼓风干燥器中干燥 lOmin。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0%的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液 及质量分数为I. 〇 %的PEI溶液中，每次浸泡IOmin，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重 复该过程，直至在苎麻织物表面组装20个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得 苎麻织物(KH550-2.0%-20BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于70°C鼓风干燥箱中干 燥lOmin，再在干燥皿中放置8h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量 为2.06%。热失重分析仪对该样品分析结果表明，1〇1550-2.0%-2081^苎麻织物的残碳量为 28.5%。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到28.8。
[0040] 实施例5:
[00411 将苎麻织物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于70°C鼓风干燥器中干燥 lOmin。将KH550处理过的苎麻织物依次浸于质量分数为2.0%的聚双酚酸苯基磷酸酯溶液 及质量分数为I. 0 %的PEI溶液中，每次浸泡IOmin，此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重 复该过程，直至在苎麻织物表面组装10个双层的阻燃涂层，其制备过程如图1所示。将所得 苎麻织物(KH550-2.0%-10BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于70°C鼓风干燥箱中干 燥lOmin，再在干燥皿中放置8h。通过称量苎麻织物在处理前后的质量计算阻燃涂层的含量 为1.12%。热失重分析仪对该样品分析结果表明，KH550-2.0%-10BL苎麻织物的残碳量为 25.2%。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达到24.4。
[0042] 未经过处理的芒麻织物样品：热失重分析仪对该样品分析结果表明，Pristine ramie苎麻织物的残碳量为13.7%。用氧指数测试仪对该样品进行极限氧指数测定，LOI达 至 IJ18.4。
[0043]测试结果，本发明以实施例1~5所述方法制备出的苎麻织物和未经过处理的苎麻 织物为检测对象：
[0044] 图2为poly(DPA-PDCP)/PEI自组装改性苎麻织物的FT-IR谱图。与苎麻织物空白样 相比，随着阻燃剂浓度的提高和组装层数的增加，P〇ly(DPA-PDCP)/PEI涂层处理的苎麻织 物在1350CHT1处的C-N振动峰更加明显，这主要归属于涂层中PEI分子中的C-N振动峰。Poly (DPA-PDCP)/PEI处理的苎麻织物在824CHT1处出现了 P-O-C的特征振动峰，表明改性苎麻织 物表面Poly(DPA-H)CP)的存在。然而对poly(DPA-PDCP)/PEI改性苎麻织物，1209cm- 1处P = O 的特征吸收峰并不明显，这主要是由于其表面最外层为PEI涂层而不是poly(DPA-PDCP)层， 织物表面Poly(DPA-PDCP)含量太低而未检测出来。研究发现经poly(DPA-PDCP)组装改性的 苎麻织物表面含有较丰富的含磷、含氮化合物。
[0045]图3为苎麻织物燃烧后的表面形貌SEM图。原始苎麻织物的残炭保留了平纹编织结 构，然而其在燃烧过程中，纤维发生了严重的收缩，并且其纤维表面光滑干净。对于poly (DPA-PDCP)/PEI改性苎麻织物，其残炭表面明显地出现了一种涂层结构，纤维的尺寸收缩 也没有那么明显，表明P〇ly(DPA-PDCP)/PEI可在苎麻纤维表面形成阻燃阻隔层，对内层纤 维发挥保护作用。对其表面形貌进行高倍数放大观察，可发现其残炭表面有许多封闭气泡 及少许开孔气泡的形成，这主要是由于燃烧过程中不燃气体的释放及苎麻纤维脱水碳化造 成的。PoIy (DPA-H)CP)/PEI改性的苎麻织物燃烧过程中，在其表面形成了连续且致密保护 型炭层结构。表明P〇ly(DPA-PDCP)/PEI可作为膨胀型阻燃剂发挥燃烧屏蔽效应。
[0046]图4为苎麻织物的TG谱图。在氮气条件下，所有苎麻织物的TG曲线都呈现出一个分 解过程。与苎麻织物空白样相比，随着阻燃剂浓度的提高和组装层数的增加，所有组装过的 苎麻织物在热失重为5wt%时的温度(T 5%)以及最大热分解温度(Tmax)均逐渐降低，这主要 是因为阻燃剂PEI和poly(DPA-PDCP)较早热降解所致。但处理后苎麻在700°C的残炭都比空 白试样要高，其增加值明显高于苎麻织物表面涂层重量的净增值。特别是Poly(DPA-PDCP) 浓度为2.0%组装层数为30层的苎麻织物在700°C的残炭高达31.3%，而没有处理过的苎麻 织物在700°C的残炭只有13.7 %。这说明苎麻织物经poly (DPA-PDCP)/PEI层层自组装阻燃 整理后具有很好的耐热性能，700°C残炭的大幅度提尚也说明具有良好的阻燃性能。
[0047]本发明极限氧指数试验所依据的测试标准为GB/T5454-1997。
[0048]以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应 属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都 应认为是包括在权利要求书的范围内D
【主权项】
1. 一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于包括W下步骤： (1) 将巧麻织物在偶联剂溶液中浸泡1~化，取出后干燥； (2) 将巧麻织物在聚双酪酸苯基憐酸醋溶液中浸泡5~lOmin，然后使用去离子水中清 洗1~3次，并干燥； (3) 将步骤(2)处理后的巧麻织物在聚乙締亚胺溶液中浸泡5~lOmin，然后使用去离子 水中清洗1~3次，并干燥； (4) 重复步骤(2)和步骤(3)的过程，直到达到所需层数为止； (5) 将步骤(4)得到的巧麻织物干燥，得到目的阻燃改性巧麻织物。2. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1)中偶联剂为K册50、K册60、K册70中的一种。3. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中偶联剂溶液的浓度为0.5~Iwt %。4. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中聚双酪酸苯基憐酸醋的结构式具体如下：5. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中聚双酪酸苯基憐酸醋溶液的浓度为0.5~2.0%Wt %。6. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (3) 中聚乙締亚胺溶液的浓度为1.0~2.0%wt%。7. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (4) 中所需层数为10~30层。8. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1) 、（5)中干燥具体是指:在60~80°C鼓风干燥器中干燥5~15min。9. 根据权利要求1所述的一种阻燃改性巧麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤 (2) 、（3)中干燥具体是指:将巧麻织物放置于使用化吹干的石英片上，然后置于60~80°C鼓 风干燥箱中干燥5-15min，再在干燥皿中放置7-1 Oh。
【专利摘要】本发明提供了一种阻燃改性苎麻织物的制备方法。该方法为：将苎麻织物在偶联剂溶液中浸泡1～2h，取出后干燥；将苎麻织物在聚双酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥，然后在聚乙烯亚胺溶液中浸泡5～10min，然后使用去离子水中清洗1～3次，并干燥；重复该过程，直到达到所需层数为止，并干燥，得到目的阻燃改性苎麻织物。该工艺操作简单、灵活且稳定性好，能有效提高苎麻织物的阻燃性能。
【IPC分类】D06M101/06, D06M15/667, D06M15/61
【公开号】CN105507000
【申请号】CN201610064848
【发明人】闫红强, 李楠楠, 方征平
【申请人】浙江大学宁波理工学院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月29日