专利名称：半透明陶瓷制品及其制备方法
本申请系申请日为1996年6月14日、申请号为96106188.X、发明名称为“半透明多晶氧化铝及其制备方法”的发明专利申请的分案申请。
本发明涉及半透明陶瓷制品，更具体地说涉及可在较低的烧结温度下制造的高密度多晶氧化铝(PCA)。本发明还涉及该陶瓷制品的制备方法。
PCA半透明坯体是已知的。Coble在美国专利第3026210号中披露当密度超过98％时，使用0.0625至0.5％(重量)MgO通过防止在氧化铝晶粒内部残留气孔帮助消除残余孔隙并在烧结的后期控制晶粒生长。
Charles等人在美国专利第4285732中提出向氧化铝-氧化镁陶瓷中加入少量氧化锆和/或氧化铪以控制第二相、通常是尖晶石即铝酸镁MgAl2O4的形成，这在当氧化镁含量增加在该溶解度以上时可能发生。在该烧结坯体中的晶粒尺寸据认为是20至50微米。
因此，本发明的目的是改进半透明陶瓷的制造方法。
本发明的另一个目的是生产具有小的晶粒尺寸并具有最适宜的密度的半透明陶瓷。
在本发明的一个方案中，这些目的通过提供包含相当大量的α-氧化铝和至多0.050％(重量)氧化镁和至多0.035％(重量)氧化镥或其前体的组合物作为晶粒生长抑制剂来实现。
在本发明的另一个方案中，提供一种经烧结的半透明的陶瓷坯体，它包含相当大量的α-氧化铝和至多0.050％(重量)氧化镁和在0.001至0.100％(重量)之间的氧化镥。
制备这样的半透明陶瓷制品的方法包括下述几个步骤形成水性浆液以产生上述的组合物；向该组合物中加入硝酸将pH调节至4.6；然后向该浆液中加入2.5％(固体重量)的水性粘合剂和增塑剂，然后将该浆液喷雾干燥；通过湿袋等压(wet-bag isopress)制成制品，并将该制品于大约1325℃在空气中预烧制大约2小时，然后于1800℃在氢气中烧制大约3小时。
为了更好地理解本发明以及本发明的其它目的、优点和效果，披露下列内容。
实施例1通过将500g 0.1μm 65％α-氧化铝以40％固体分散于已加入经定量分析的Mg(NO3)2和Lu(NO3)3的水溶液的水中，制备一批含有0.05％(重量)MgO、0.035％(重量)Lu2O3和2.5％(重量)有机粘合剂和增塑剂例如2.0％(重量)聚乙二醇和0.5％(重量)聚乙烯基醇的氧化铝粉。该硝酸镥购自Johnson Matthey Electronics，其纯度按金属计为99.9％。加入硝酸将pH调至4.6。以2.5％(固体重量)的量加入水性粘合剂例如聚乙烯基醇和增塑剂例如聚乙二醇。搅拌该浆液，然后喷雾干燥，并将得到的粉末通过湿袋等压制成制品。将该制品于1325℃在空气中预烧制2小时，然后在氢气中于1800℃烧结3小时。该氢气烧制以两个步骤完成，即于2psi在干燥的氢气中第一次烧制1小时，和于2psi的露点为23℃的氢气中第二次烧制2小时。
实施例2方法同实施例1，只是一半的Lu2O3(0.0175％(重量))用Y2O3代替。将得自实施例1和2的样品(2)与含有MgO和Y2O3的先有技术组合物的对照样品一起同时烧结。对照组的在线光透射率为5.2％，总光透射率为96％，平均晶粒尺寸为11微米。实施例1的制品相应的值分别为4.5％、96％和7.8，而实施例2的制品的值分别为4.9％、95％和9.2。
在所有的情况下，制得的烧结制品均是适宜用在高压钠灯中的放电管。
因此，本文中所述的组合物制造出的半透明陶瓷制品比先有技术组合物的具有更小的合乎需要的晶粒尺寸。
尽管已描述了目前被认为是本发明的优选的实施方案，但在不背离由所附权利要求书所限定的本发明的范围的条件下可进行的各种改变和修饰对本领域的技术人员来说将是显而易见的。
权利要求
1.含有α-氧化铝和至多0.050％(重量)氧化镁和在0.001至0.100％(重量)之间的氧化镥的一种经烧结的半透明的陶瓷制品。
2.权利要求1的制品，其中所述的氧化镥的含量为所述氧化铝重量的0.035％(重量)。
3.权利要求2的制品，其中50％(重量)的所述氧化镥被氧化钇代替。
4.制备半透明陶瓷制品的方法，包括下述几个步骤形成水性浆液以产生权利要求3的组合物；加入硝酸将pH调节至4.6；以2.5％(固体重量)的量加入水性粘合剂和增塑剂；将该浆液喷雾干燥；通过湿袋等压制成制品；将所述制品于大约1325℃在空气中预烧制大约2小时；和将所述经空气烧制的制品于1800℃在氢气中烧结大约3小时。
5.权利要求4的方法，其中所述的在氢气中烧结包括在2psi的干燥的氢气气氛中第一次烧制1小时；和在2psi的压力下在露点为23℃的氢气中第二次烧制2小时。
全文摘要
本发明公开了一种包含α－氧化铝和至多0.050重量%氧化镁和在0.001至0.100重量%之间的氧化镥的烧结半透明陶瓷制品。在一个优选的实施方案中氧化镥为0.050重量%,而在第二个优选实施方案中一半氧化镥被氧化钇代替。制备半透明陶瓷制品的方法包括下述几个步骤:制备水性浆液以形成上述的组合物之一;加入硝酸将pH调至4.6;以2.5%(固体重量)的量加入水性粘合剂和增塑剂;将浆液喷雾干燥;经湿袋等压制成制品;将所述制品于大约1325℃在空气中预烧制大约2小时;和于1800℃在氢气中将所述经空气烧制的制品烧结大约3小时。
文档编号C04B35/115GK1326908SQ01116980
公开日2001年12月19日 申请日期2001年5月18日 优先权日1995年6月16日
发明者K·J·朱克 申请人:奥斯兰姆施尔凡尼亚公司