专利名称：一种玻璃封口材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种用于绝缘、密封，尤其是用于家电行业的元器件、零配部件等的绝缘、密封的玻璃封口材料的制造方法。
(2)背景技术不少行业，尤其是家电行业，很多元器件、零配部件等都需要进行绝缘、密封处理，例如集成电路、光电管、数码管、显像管、电池、电容器等。一般采用熔封玻璃材料。玻璃科学研究所(E-mailsilica@public3.bta.net.cn)提供了一种熔封玻璃，用于集成电路等分立元件以及显像管等元器件的绝缘与密封，气密性≤1×10-7乇·升/秒。
(3)发明内容本发明的目的在于提供一种纯度高、工艺流程简单、成本低的玻璃封口材料的制造方法。
本发明的工艺步骤如下1)原料配方将红色氧化铅(Pb3O4)、氧化铝(Al2O3)、硼酸(H3BO3)、二氧化矽(SiO2)原料粉末研磨均匀，过80～200目筛网，装入坩锅中，所说的原料按重量比的含量为Pb3O4∶Al2O3∶H3BO3∶SiO2＝1∶(0.05～0.15)∶(0.20～0.45)∶(0.05～0.08)；2)熔化原料升温至100～125℃，保温20～50min，再升温至730～850℃，再保温60～150min，倒入水中淬冷；3)干燥研磨将淬冷后的玻璃材料于80～120℃干燥后，研磨成100～200目的玻璃粉末；4)成型添加粘结剂，并成型，玻璃材料与粘结剂的重量比为1∶(0.01～0.04)；5)烧结升温至75～100℃，保温60～480min，再升温至120～150℃，再保温60～480min后，升温至380～440℃，再保温100～200min，在炉内冷却至室温。
所说的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
所说的成型可根据需要形成所需的形状，例如中空管状。
本发明精心优选了原料熔化、烧结工艺过程中的温度与升温、保温时间，很好地控制了各种杂质的有效挥发，提高了产品的技术指标，尤其是明显地提高了产品的纯度。
(4)
具体实施例方式
以下实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1将Pb3O41Kg、Al2O350g、H3BO3300g、SiO260g粉末研磨均匀，过100目筛网，装入坩锅中。将原料升温4min至100℃，保温25min，再升温至780℃，再保温100min，倒入水中淬冷。将淬冷后的玻璃材料于100℃中干燥后，研磨成150目的玻璃粉末。添加PVB粘结剂30g，并成型。升温10min至85℃，保温250min，再升温10min至150℃，再保温400min后，再升温25min至400℃，再保温180min，在炉内冷却至室温。
实施例2将Pb3O41Kg、Al2O380g、H3BO3200g、SiO250g粉末研磨均匀，过200目筛网，装入坩锅中。将原料升温10min至120℃，保温45min，再升温至730℃，再保温60min，倒入水中淬冷。将淬冷后的玻璃材料于90℃中干燥后，研磨成180目的玻璃粉末。添加PVB粘结剂50g，并成型。升温8min至90℃，保温60min，再升温15min至130℃，再保温60min后，再升温30min至380℃，再保温100min，在炉内冷却至室温。
实施例3将Pb3O41Kg、Al2O3100g、H3BO3450g、SiO270g粉末研磨均匀，过80目筛网，装入坩锅中。将原料升温15min至110℃，保温20min，再升温至850℃，再保温80min，倒入水中淬冷。将淬冷后的玻璃材料于120℃中干燥后，研磨成100目的玻璃粉末。添加PVB粘结剂50g，并成中空形状。升温15min至100℃，保温350min，再升温8min至140℃，再保温180min后，再升温20min至440℃，再保温200min，在炉内冷却至室温。
实施例4将Pb3O41Kg、Al2O3120g、H3BO3400g、SiO280g粉末研磨均匀，过150目筛网，装入坩锅中。将原料升温8min至105℃，保温50min，再升温至800℃，再保温150min，倒入水中淬冷。将淬冷后的玻璃材料于80℃中干燥后，研磨成200目的玻璃粉末。添加PVB粘结剂16g，并成型。升温12min至75℃，保温150min，再升温10min至120℃，再保温300min后，再升温10min至420℃，再保温150min，在炉内冷却至室温。
实施例5将Pb3O41Kg、Al2O3150g、H3BO3350g、SiO260g粉末研磨均匀，过160目筛网，装入坩锅中。将原料升温12min至125℃，保温35min，再升温至750℃，再保温120min，倒入水中淬冷。将淬冷后的玻璃材料于110℃中干燥后，研磨成120目的玻璃粉末。添加PVB粘结剂47g，并成型。升温4min至80℃，保温480min，再升温4min至135℃，再保温480min后，再升温15min至400℃，再保温160min，在炉内冷却至室温。
权利要求
1.一种玻璃封口材料的制造方法，其特征在于其工艺步骤如下1)原料配方将红色氧化铅、氧化铝、硼酸、二氧化矽原料粉末研磨均匀，过80～200目筛网，装入坩锅中，所说的原料按重量比的含量为红色氧化铅∶氧化铝∶硼酸∶二氧化矽＝1∶0.05～0.15∶0.20～0.45∶0.05～0.08；2)熔化原料升温至100～125℃，保温20～50min，再升温至730～850℃，再保温60～150min，倒入水中淬冷；3)干燥研磨将淬冷后的玻璃材料于80～120℃中干燥后，研磨成100～200目的玻璃粉末；4)成型添加粘结剂，并成型，玻璃材料与粘结剂的重量比为1∶0.01～0.04；5)烧结升温至75～100℃，保温60～480min，再升温至120～150℃，再保温60～480min后，升温至380～440℃，再保温100～200min，在炉内冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种玻璃封口材料的制造方法，其特征在于所说的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
3.如权利要求1所述的一种玻璃封口材料的制造方法，其特征在于在所说的熔化工艺步骤中，原料升温至100～125℃的时间为4～15min。
4.如权利要求1所述的一种玻璃封口材料的制造方法，其特征在于在所说的烧结工艺步骤中，升温至75～100℃的时间为4～15min。
5.如权利要求1所述的一种玻璃封口材料的制造方法，其特征在于在所说的烧结工艺步骤中，升温至380～440℃的时间为10～30min。
全文摘要
涉及一种用于绝缘、密封，尤其是用于家电行业的元器件、零配部件等的绝缘、密封的玻璃封口材料的制造方法，步骤为将红色氧化铅、氧化铝、硼酸、二氧化矽原料粉末研磨均匀，装入坩埚中，原料升温，倒入水中淬冷；干燥研磨将淬冷后的玻璃材料干燥后，研磨成玻璃粉末；再添加粘结剂，并成型，烧结后升温，在炉内冷却至室温。精心优选了原料熔化、烧结工艺过程中的温度与升温、保温时间，很好地控制了各种杂质的有效挥发，提高了产品的技术指标，尤其是明显地提高了产品的纯度。
文档编号C03C8/24GK1566009SQ0314569
公开日2005年1月19日 申请日期2003年7月9日 优先权日2003年7月9日
发明者黄伯程, 刘舜龙 申请人:中日电热(厦门)有限公司