专利名称：压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料及部件的制备技术领域，特别涉及通过压力诱导使陶瓷浓悬浮体原位固化成型的一种压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法。
背景技术：
上世纪七十年代末八十年代初，伴随着全球能源危机，围绕着全陶瓷无水冷绝热发动机的研制，陶瓷的注射成型工艺受到各国政府、研究机构和产业界的广泛重视，在全球掀起了结构陶瓷研究和产业化的热潮。八十年代中期以来，为了避免注射成型工艺使用大量的有机载体所造成的脱脂排胶的困难，压滤成型、离心注浆成型等工艺相继出现，使成型坯体的密度和强度都得以提高。但是其成型的坯体均匀性较差，无法满足制备高性能及高可靠性陶瓷材料的要求。进入九十年代，致力于提高陶瓷坯体均匀性和陶瓷材料可靠性，人们逐渐将研究的热点转向含有少量有机物的原位凝固胶态成型上，凝胶注模成型、温度诱导絮凝成型、胶态振动注模成型、直接凝固注模成型(简称DCC)等新工艺相继出现，这些工艺是依靠温度诱导陶瓷浓悬浮体固化。但温度诱导形成的温度梯度所导致的固化的不均匀而在坯体内部产生的内应力，可能引起陶瓷坯体开裂；由于这些工艺仅仅是基于不同原理的固化技术，仍然停留在手工操作的阶段，不适用于规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法是在外加压力作用于陶瓷浓悬浮体，从而诱导悬浮体内单体发生聚合反应，实现悬浮体外部可控的快速原位固化。首先需要制备低粘度、高固相含量的陶瓷浓悬浮体，调节浓悬浮体温度，使得加压前不出现任何固化现象；一般固化时间控制在1秒～20分钟为宜，在外加压力的诱导下陶瓷浓悬浮体就会快速原位固化。该固化的方法的具体步骤如下步骤一在去离子水中加入8～30wt％的有机单体和交联剂配制成预混液，交联剂和有机单体的比例控制在1∶10～1∶90之间。
步骤二在上述预混液中加入陶瓷粉体，可以加或不加7.5wt％添加剂，制备高固相含量的陶瓷浓悬浮体，陶瓷粉体的体积∶(预混液+陶瓷粉体的体积)＝(40～80)∶100。
步骤三将所配制的陶瓷浆料球磨12～48小时，得到低粘度、高固相含量的水基非塑性陶瓷浓悬浮体。
步骤四将配好的陶瓷浓悬浮体温度保持在0～40℃之间，每升浆料中先后加入0.1～20ml的引发剂，搅拌均匀后，进行真空搅拌除泡。
步骤五将陶瓷浆料置入成型模具中，模具温度控制在室温～150℃之间。在0.04～100MPa的压力下保压1秒～20分钟，在温度和压力的双重诱导下实现水基非塑性陶瓷浓悬浮体的快速原位固化成型。
所述有机单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的一种。
所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
所述陶瓷粉为氧化铝、氧化锆、硅酸锆、铁氧体、莫来石中的一种或两种。
所述引发剂为过硫酸铵、过氧化氢。
所述添加剂为氧化钇。
本发明的有益效果是利用压力诱导法，解决了陶瓷浓悬浮体快速原位固化和注射过程可控两个重要的关键技术，克服了陶瓷胶态成型中工艺可操作性和固化速度的矛盾。实现了非塑性陶瓷浆料的快速固化注射成型，使胶态原位成型与注射成型的有机结合成为可能，是高性能陶瓷全面走向产业化的希望所在；使悬浮体固化速度加快，坯体强度显著提高，消除了温度梯度所导致的固化的不均匀而在坯体内部产生的内应力；通过压力作为控制反应速度的主要手段，压力作为外界控制条件，可以制备高密度、高均匀性的陶瓷坯体，提高陶瓷材料的使用可靠性；易于实现批量化生产，产品的批次稳定性、重复性和使用可靠性显著提高。
具体实施例方式
本发明为一种压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法。所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法是对陶瓷浓悬浮体实现外部可控的快速原位固化。首先需要制备低粘度、高固相含量的陶瓷浓悬浮体，调节浓悬浮体温度，使得加压前不出现任何固化现象；一般固化时间控制在1秒～20分钟为宜，在外加压力的诱导下陶瓷浓悬浮体就会快速原位固化。该固化的方法的具体步骤如下步骤一在去离子水中加入8～30wt％的有机单体丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的一种和交联剂亚甲基双丙烯酰胺配制成预混液，交联剂和有机单体的比例控制在1∶10～1∶90之间。
步骤二在上述预混液中加入陶瓷粉体，可以加或不加7.5wt％的添加剂氧化钇，制备高固相含量陶瓷浓悬浮体，陶瓷粉体的体积∶(预混液+陶瓷粉体的体积)＝(40～80)∶100。
步骤三将所配制的陶瓷浆料球磨12～48小时，得到低粘度、高固相含量的水基非塑性陶瓷浓悬浮体。
步骤四将配好的陶瓷浓悬浮体温度保持在0～40℃之间，每升浆料中先后加入0.1～20ml的引发剂过硫酸铵或过氧化氢，搅拌均匀后，进行真空搅拌除泡。
步骤五将陶瓷浆料置入成型模具中，模具温度控制在室温～150℃之间。在0.04～100MPa的压力下保压1秒～20分钟，在温度和压力的双重诱导下实现水基非塑性陶瓷浓悬浮体的快速原位固化成型。
上述陶瓷粉为氧化铝、氧化锆、硅酸锆、铁氧体、莫来石中的一种或两种。
下面仅再举三个实施例对本发明予以进一步说明、其余类同。
实施例1氧化铝陶瓷部件的压力诱导成型α-Al2O3为市售工业原料，颗粒的直径为0.5μm左右，形状较为均匀。在去离子水中配制含有20wt％的丙烯酸羟乙酯单体和亚甲基双丙烯酰胺的预混液，亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸羟乙酯的比例为1∶30。制备50vol％的陶瓷浓悬浮体，球磨24小时，粘度小于1Pa·s。在100ml浆料中加入0.12ml过硫酸铵，将浆料注入模具中，外加压力30MPa，30秒后固化成型。
实施例2氮化硅陶瓷部件的压力诱导成型α-Si3N4(Starck M-11 grade，HCST，Germany Starck)为市售商业粉体，占90wt％，另外加入7.5wt％Y2O3，2.5wt％Al2O3。在去离子水中配制含有12wt％的丙烯酰胺单体和亚甲基双丙烯酰胺的预混液，亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺的比例为1∶12。制备45vol％的陶瓷浓悬浮体，球磨16小时，粘度小于0.1Pa·s。在100ml浆料中加入0.2ml过硫酸铵，将浆料注入模具中，外加压力40MPa，25秒后固化成型。
实施例3铁氧体陶瓷部件的压力诱导成型配制55vol％体积分数的铁氧体陶瓷浓悬浮体。在去离子水中配制含有10wt％的甲基丙烯酰胺单体和亚甲基双丙烯酰胺的预混液。浆料球磨24小时，粘度小于0.1Pa·s。在100ml浆料中加入0.10ml过氧化氢，将浆料注入模具中，外加压力60MPa，18秒后固化成型。
权利要求
1.一种压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法是在外加压力作用于陶瓷浓悬浮体，从而诱导悬浮体内单体发生聚合反应，实现悬浮体外部可控的快速原位固化；首先需要制备低粘度、高固相含量的陶瓷浓悬浮体，其中含少量的有机物或添加剂、＜2wt％引发剂，调节浓悬浮体温度，使得加压前不出现任何固化现象；一般固化时间控制在1秒～20分钟为宜，在外加压力的诱导下陶瓷浓悬浮体就会快速原位固化；该固化的方法的具体步骤如下步骤一在去离子水中加入8～30wt％的有机单体和交联剂配制成预混液，交联剂和有机单体的比例控制在1∶10～1∶90之间；步骤二在上述预混液中加入陶瓷粉体，可以加或不加7.5wt％添加剂，制备高固相含量的陶瓷浓悬浮体，陶瓷粉体的体积∶(预混液+陶瓷粉体的体积)＝(40～80)∶100；步骤三将所配制的陶瓷浆料球磨12～48小时，得到低粘度、高固相含量的水基非塑性陶瓷浓悬浮体；步骤四将配好的陶瓷浓悬浮体温度保持在0～40℃之间，每升浆料中先后加入0.1～20ml的引发剂，搅拌均匀后，进行真空搅拌除泡；步骤五将陶瓷浆料置入成型模具中，模具温度控制在室温～150℃之间。在0.04～100MPa的压力下保压1秒～20分钟，在温度和压力的双重诱导下实现水基非塑性陶瓷浓悬浮体的快速原位固化成型。
2.根据权利要求1所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述有机单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述陶瓷粉为氧化铝、氧化锆、硅酸锆、铁氧体、莫来石中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述引发剂为过硫酸铵、过氧化氢。
6.根据权利要求1所述压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法，其特征在于所述添加剂为氧化钇。
全文摘要
本发明公开了属于陶瓷材料及部件的制备技术的一种压力诱导陶瓷浓悬浮体快速原位固化的方法。通过配制预混液、加入陶瓷粉体，制备高固相含量陶瓷浓悬浮体并球磨后得到低粘度、高固相含量的水基非塑性陶瓷浓悬浮体。加入引发剂，置入成型模具中，控制模具温度。在温度和外加压力的双重诱导下实现陶瓷浓悬浮体的快速原位固化成型。解决了浓悬浮体快速原位固化和注射过程可控两个重要的关键技术，克服了陶瓷胶态成型中工艺可操作性和固化速度的矛盾。使胶态原位成型与注射成型的有机结合成为可能，是高性能陶瓷全面走向产业化的希望所在。
文档编号C04B35/626GK1528710SQ20031010013
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月10日 优先权日2003年10月10日
发明者杨金龙, 黄勇, 马天, 戴春雷, 苏亮, 席小庆 申请人:清华大学