专利名称：一种零膨胀材料的制作方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种能够在-140～700℃范围内使用的零膨胀材料背景技术零膨胀材料具有很高的研究与实际应用价值，随着温度的变化这类材料的体积不发生变化或者变化很微弱。零膨胀材料由于热膨胀受温度影响小，具有显著的耐热冲击性能。这类材料分布很广，从日用品到航空航天领域。目前，已报道的大部分为复合材料，如ZrW2O8基体复合材料(ZrO2/ZrW2O8复合材料，ZrW2O8/水泥等)，然而这类复合材料也存在其自身的弱点，如制造工艺复杂、机械强度低等问题。文献Nature，2003，425702报道了YbGaGe具有零膨胀性能，但是温度范围较窄(-173～25℃)；文献J.Am.Chem.Soc.，2004，12615390报道了具有零膨胀行为的材料Fe[Co(CN)6]，平均体热膨胀系数为-0.44×10-5℃-1，同样温度范围窄(-263～25℃)。所以，如何在单一相中实现零膨胀，并拓宽使用温度范围具有重要应用价值。
发明内容
本发明目的在于研究一种在更宽温度范围内具有零膨胀特性的材料，具有高温稳定，不分解特点。
一种零膨胀材料，其特征在于以PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO为前驱体，利用高温固相法制备(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3(0.0≤x≤0.2且0.0≤y≤0.4)粉体，按照(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3称取符合化学剂量比的PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO，称量后的样品在乙醇溶液中球磨1～48小时使其充分混合，球磨后的粉体经干燥压制成片，在700～1300℃温度范围内煅烧1～24小时，煅烧后的产物在乙醇溶液中球磨1～48小时，得到的粉体再干燥压制成片，再在800～1300℃温度范围内烧结1～48小时，冷却后的成品研磨后即得到零膨胀材料PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
本发明在固体氧化物PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3实现了零膨胀特性，零膨胀温度范围宽(-140～700℃)，该材料具有高温稳定、不分解特点，制备简易，无需大规模设备。
图1为0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物XRD图谱。
图2为0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物单胞体积与温度的关系。
图3为0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物XRD图谱。
图4为0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物单胞体积与温度的关系。
具体实施例方式
实施例一利用此发明合成0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。称取7.6532克PbO、3.3250克TiO2、3.4237克Bi2O3、以及0.5980克ZnO，在乙醇溶液中球磨1小时后，得到的粉体干燥后压制成片在700℃下煅烧5小时，煅烧后产物再次在乙醇溶液中球磨10小时，得到的粉体再干燥后压制成片，再在1200℃烧结24小时，冷却后得到的产品即为零膨胀材料0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
图1说明0.7PbTiO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物为单一相。图2为该化合物单胞体积与温度的变化关系，从此图中可以看出单胞体积基本不受温度变化的影响，具有零膨胀材料特征。
实施例二利用此发明合成0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。称取5克PbO、2.2362克TiO2、3.4794克Bi2O3、0.2981克Fe2O3以及0.4558克ZnO，在乙醇溶液中球磨混合24小时，得到的粉体干燥后压制成片在800℃下煅烧5小时，得到的产物冷却后再次再次在乙醇溶液中球磨48小时，得到的粉体干燥后压制成片，再在1000℃烧结2小时，冷却后得到的成品即为零膨胀材料0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
图3说明0.6PbTiO3-0.1BiFeO3-0.3Bi(Zn1/2Ti1/2)O3化合物为单一相。图4为该化合物单胞体积与温度的变化关系，从此图中可以看出单胞体积基本不受温度变化的影响，具有零膨胀材料特征，使用温度范围宽(-140～700℃)。
权利要求
1.一种零膨胀材料，其特征在于以PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO为前驱体，利用高温固相法制备(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3粉体，要求0.0≤x≤0.2且0.0≤y≤0.4，按照(1-x-y)PbTiO3-xBiFeO3-yBi(Zn1/2Ti1/2)O3称取符合化学剂量比的PbO、TiO2、Bi2O3、Fe2O3以及ZnO，称量后的样品在乙醇溶液中球磨1～48小时，球磨后的粉体经干燥压制成片，在700～1300℃温度范围内煅烧1～24小时，煅烧后的产物在乙醇溶液中球磨1～48小时，得到的粉体再干燥压制成片，再在800～1300℃温度范围内烧结1～48小时，冷却后的成品研磨后即得到零膨胀材料PbTiO3-BiFeO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3。
全文摘要
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种能够在－140～700℃范围内使用的零膨胀材料。其特征在于以PbO、TiO
文档编号C04B35/622GK101070244SQ200610165030
公开日2007年11月14日 申请日期2006年12月12日 优先权日2006年12月12日
发明者邢献然, 陈骏, 刘桂荣 申请人:北京科技大学