一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法

专利名称：一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机材料的制备方法，特别是涉及一种LaP04均匀弥散分 布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备方法。
背景技术：
稀土磷酸盐/氧化物复合陶瓷是1998年由美国Rockwell科学中心研究报道 的一种新型可加工陶瓷，它是由高熔点氧化物(如八1203， Zr02，莫来石)和稀土 金属磷酸盐(如LaP04， CeP04 )形成的两相复合物。磷酸盐与氧化物之间的键 是弱键，加工时在界面上形成微裂纹和微裂纹的连接，从而使该复相材料成为 高性能的可加工陶瓷材料。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高， 在氧化气氛下具有优异的稳定性。LaP04的软相作用是材料可加工的重要机理； 一般随着LaP04加入量的增大，材料的可加工性提高，但是带来的却是力学性 能的大幅度下降， 一般传统的方法是将LaP04和Al203两相直接混合，需要LaP04 的量较多，而LaP04又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降，如何能缓 解这种矛盾是可加工陶瓷研究的重点所在。目前，用包覆方法制备LaP04均匀 弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷国内外还没有相关报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷 的制备方法，以克服现有技术中存在的上述不足。
一种LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备方法，其特征在 于选择La(N03)3'6H20、 NaP04'12H20和a-Al203作为原料，将La(N03)3'6H20 和Na3P04，12H20分别配成一定浓度的水溶液；将适量a-Al203粉末放入去离子 水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液；然后将 La(N03)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30 100min;然后将等体积等浓度的上述Na3P04水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5 15滴/min，滴 加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌l~3h， 然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaP04包覆 a-Al203粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。
本发明率先把包覆方法引进到LaP04/Al203复合材料的制备中，步骤简单、 易控制，既可以获得LaP04和Al2Cb之间的弱界面，又可以降低软相LaP04的含 量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服 LaP04/Al203陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。


图1为用传统方法制备的LaPCVAl203复合陶瓷的断口 SEM图片。 图2为用包覆方法制备的LaP(VAl203复合陶瓷的断口 SEM图片。
具体实施例方式
本发明选择La(N03)3'6H20、 NaP04*12H20和a-Al203作为原料，将 La(N03)3'6H20和Na3P04'12H20分别配成0.01mol/L的水溶液。将适量a-Al203 粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬 浮液。然后将La(N03)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌。然后将 等体积等浓度的上述Na3P04水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度在15滴/min， 滴加过程中，使悬浮液的pH值恒定为10。滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌 2h,然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中60'C下干燥12h，得 到LaP04包覆a-Al203粉体。按照此方法制得LaP04含量为20%的包覆粉体，然 后将其在150(TC热压烧结2h，就得到LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合 陶瓷。
图1为王瑞冈U等人(R.G. Wang, W. Pan, J. Chen， M.H. Fang, J. Meng， Effect of LaP04 content on the microstructure and machinability of Al2O3/LaPO4 composites, Materials Letters 57 (2002) 822 827 ) 用球
磨的方法制备的LaP04/Al203复合陶瓷的背散射电子SEM图片，其LaP04的含量 为20%。图2为本发明用包覆方法制备的LaP04/Ab03复合陶瓷的背散射电子SEM 图片，其LaP04的含量也为20。/。。图l、 2中白色颗粒均为LaP04，灰色颗粒为八1203(因La和Al原子序数相差较大，图片中两种物相衬度相差较大，较易分辨)。从图1中，可清晰的看到块状的LaP04分布在Al203颗粒的周围，图2中，LaP04
以膜状或纳米级颗粒的形式分布在Al203颗粒的周围。可加工陶瓷材料的加工性
主要来源于软相与基体的弱结合面和软相自身的解理，图1中LaP04多以块体的形式存在，而图2中，LaP04以膜状或纳米级颗粒的形式分布在Ab03颗粒的周围，实现了LaP04在LaP(VAl203复合陶瓷中的均匀弥散分布，增加了弱结合面的面积，而且纳米级的LaP04颗粒在材料断裂的过程中可以起到裂纹偏转，消耗能量等增韧的作用，从而实现了降低软相LaP04的含量，提高材料的可加工性的目的。
本发明中所述的a-Al203颗粒的平均粒径为50~300nm ;所述的La(N03)3'6H20和NaP04'12H20水溶液的浓度均为0.001 0.1mol/L;所述的a-Al203与去离子水的重量比范围为1: 50-300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1 lwtQ/。;所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1~12;所述的干燥温度为40 100°C，干燥时间为8~16h;所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸；所述的LaP04含量为10% 40%;所述的热压烧结的温度为1400°C~1600°C，时间为lh 3h。
权利要求
1、一种LaPO4均匀弥散分布的LaPO4/Al2O3复合陶瓷的制备方法，其特征在于选择La(NO3)3·6H2O、NaPO4·12H2O和α-Al2O3作为原料，将La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O分别配成一定浓度的水溶液；将适量α-Al2O3粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液；然后将La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30～100min；然后将等体积等浓度的上述Na3PO4水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO4包覆α-Al2O3粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。
2、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的a-Al203颗粒的平均粒径为50~300nm左右。
3、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的La(N03)3*6H20和NaP04，12H20水溶液的浓度均为 0.001~0.1mol/L。
4、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的a-Al203与去离子水的重量比范围为1: 50~300，加入 的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1 lwt%。
5、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaPCVAl203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1 12。
6、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的干燥温度为40 10(TC，干燥时间为8 16h。
7、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。
8、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的LaPO4含量为10。/。 40c/。。
9、如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/Al203复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的热压烧结的温度为1400°C~1600°C，时间为lh 3h。
全文摘要
一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/Al₂O₃复合陶瓷的制备方法，其特征在于首先将α-Al₂O₃粉末放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO₃)₃水溶液等体积等浓度的Na₃PO₄水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO₄包覆α-Al₂O₃粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。本发明率先把包覆方法引进到LaPO₄/Al₂O₃复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaPO₄和Al₂O₃之间的弱界面，又可以降低软相LaPO₄的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaPO₄/Al₂O₃陶瓷在加工方面的难题。
文档编号C04B35/10GK101508580SQ20091001996
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月21日 优先权日2009年3月21日
发明者刘兴儒, 尹衍升, 睿 康, 昕 王, 郑秋菊 申请人:中国海洋大学