一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/ZTA复合陶瓷的制备方法

专利名称：一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/ZTA复合陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机材料的制备方法，特别是涉及一种LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备方法。
背景技术：
ZTA (Zr02增韧A1203)复合陶瓷具备优良的抗腐蚀性、抗热震性、较高的强度和韧性，将有可能解决限制陶瓷材料应用的可靠性及耐久性问题，具有广阔的应用前景。但ZTA复合陶瓷的可加工性依然在很大程度上局限着它在多方面的推广。为了提高ZTA陶瓷材料的可加工性，人们把LaP04加入到Al2Cb、Zr02基体中，突破了陶瓷在加工性能上的限制，使陶瓷材料具有更加广阔的应用前景。稀土磷酸盐/氧化物复合陶瓷是1998年由美国Rockwell科学中心研究报道的一种新型可加工陶瓷，磷酸盐与氧化物之间的键是弱键，加工时在界面上形成微裂纹和微裂纹的连接，从而使该复相材料成为高性能的可加工陶瓷材料。这种复合陶瓷具有良好的化学相容性，其熔点高，在氧化气氛下具有优异的稳定性。LaP04的软相作用是材料可加工的重要机理； 一般随着LaP04加入量的增大，材料的可加工性提高，但是带来的却是力学性能的大幅度下降， 一般传统的方法是将LaP04和Al203、Zr02直接混合，需要LaP04的量较多，而LaP04又是弱相，加入太多会使材料的力学性能下降，如何能缓解这种矛盾是可加工陶瓷研究的重点所在。目前，用包覆方法制备LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷国内外还没有相关报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备方法，以克服现有技术中存在的上述不足。
一种LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备方法，其特征在于选择La(N03)3'6H20、NaP04-12H20和a-Al203、Zr02作为原料，将La(N03)3'6H20和Na3PCV12H20分别配成一定浓度的水溶液；将一定比例的^203、 Zr02复合粉体放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA),超声分散，制成悬浮液;然后将La(N03)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30 100min;然后将等体积等浓度的上述Na3P04水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5 15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌l~3h,然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaP04包覆a-Al203、 Zr02复合粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。
本发明率先把包覆方法引进到LaP04/ZTA复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaP04和Al203、Zr02之间的弱界面，又可以降低软相LaP04的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能，克服LaP04/ZTA陶瓷在加工方面的难题，使其得到进一步的推广和应用。


附图为本发明用包覆方法制备的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的断口 SEM图片。
具体实施例方式
本发明选择La(N03)3*6H20、 NaP04*12H20和a-Al203、 Zr02作为原料，复合粉体中Al203与Zr02的质量比为4: 1，体积比为6.26: 1。将La(N03)3*6H20和Na3P04'12H20分别配成0.01mol/L的水溶液。将适量a-Al203、 Zr02复合粉末放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液。然后将La(N03)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌。然后将等体积等浓度的上述Na3P04水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度在15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值恒定为10。滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌2h,然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中6(TC下干燥12h,得到LaP04包覆ct-Al203、 Zr02复合粉体。按照此方法制得LaP04含量为20%的包覆粉体，然后将其在150(TC热压烧结2h，就得到LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA
复合陶瓷。附图为本发明用包覆方法制备的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的断口背散射SEM图片，其LaP04的含量为20%。图中白色颗粒为LaP04，灰色颗粒为八1203和Zr02 (因La和Al、 Zr原子序数相差较大，图片中LaP04与其它两种物相衬度相差较大，较易分辨)。图中LaP04以膜状或纳米级颗粒的形式分布在^203和ZK)2颗粒的周围。可加工陶瓷材料的加工性主要来源于软相与基体的弱结合面和软相自身的解理，LaP04以膜状或纳米级颗粒的形式分布在Al203颗粒的周围，实现了 LaP04在LaP04/ZTA复合陶瓷中的均匀弥散分布，增加了弱结合面的面积，而且纳米级的LaP04颗粒在材料断裂的过程中可以起到裂纹偏转，消耗能量等增韧的作用，从而实现了降低软相LaP04的含量，提高材料的可加工性的目的。
本发明中所述的a-Al203、 Zr02颗粒的平均粒径为50 300nm;所述的La(N03)3'6H20和NaP04'12H20水溶液的浓度均为0.001 0.1mol/L;所述的复合粉体中八1203与Zr02的质量比为2 6: 1， A1203、 Zr02复合粉体与去离子水的重量比范围为1: 50~300，加入的分散剂聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1~lwt%;所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1 12;所述的干燥温度为40~100°C，干燥时间为8 16h;所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸;所述的LaP04含量为10%~40%;所述的热压烧结的温度为1400°C~1600°C ，时间为lh 3h。
权利要求
1、一种LaPO4均匀弥散分布的LaPO4/ZTA复合陶瓷的制备方法，其特征在于选择La(NO3)3·6H2O、NaPO4·12H2O和α-Al2O3、ZrO2作为原料，将La(NO3)3·6H2O和Na3PO4·12H2O分别配成一定浓度的水溶液；将一定比例的Al2O3、ZrO2复合粉体放入去离子水中，加分散剂聚甲基丙烯酸铵(PMAA)，超声分散，制成悬浮液；然后将La(NO3)3水溶液加入到该悬浮液中，用搅拌器磁力搅拌30～100min；然后将等体积等浓度的上述Na3PO4水溶液滴入该悬浮液，控制滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定；滴加结束后，将悬浮液再持续搅拌1～3h，然后用去离子水将其中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO4包覆α-Al2O3、ZrO2复合粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。
2、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP(VZm复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的a-Al203、 Zr02复合粉体的平均粒径为50 300nm左右。
3、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP(VZTA复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的La(N03)r6H20和NaP04*12H20水溶液的浓度均为 0.001~0.1mol/L。
4、 如权利要求1所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备 方法，其特征在于所述的Al203、Zr02复合粉体中A1203与Zr02的质量比为2 6: 1， A1203、 Zr02复合粉体与去离子水的重量比范围为1: 50~300，加入的分散剂 聚甲基丙烯酸铵在悬浮液中的浓度为0.1 lwt%。
5、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备方 法，其特征在于所述的滴加过程中悬浮液的pH值范围为1 12。
6、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP(VZTA复合陶瓷的制备方 法，其特征在于所述的干燥温度为40 10(TC，干燥时间为8 16h。
7、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制备方 法，其特征在于所述的分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚乙二醇或柠檬酸。
8、 如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP(VZTA复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述的LaPO4含量为10W 40。/。。
9、如权利要求l所述的LaP04均匀弥散分布的LaP04/ZTA复合陶瓷的制 备方法，其特征在于所述的热压烧结的温度为140(TC 1600。C，时间为lh 3h。
全文摘要
一种LaPO₄均匀弥散分布的LaPO₄/ZTA复合陶瓷的制备方法，其特征在于首先将α-Al₂O₃、ZrO₂复合粉体放入去离子水中，加入分散剂进行超声分散，制成悬浮液；再将La(NO₃)₃水溶液加入到该悬浮液中，磁力搅拌，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加与La(NO₃)₃水溶液等体积等浓度的Na₃PO₄水溶液，滴加速度为5～15滴/min，滴加过程中，使悬浮液的pH值保持恒定，滴加结束后，再持续搅拌1～3h，然后将悬浮液中的杂质离子洗净，放入干燥箱中干燥，得到LaPO₄包覆α-Al₂O₃、ZrO₂复合粉体；最后将包覆粉体进行热压烧结。本发明率先把包覆方法引进到LaPO₄/ZTA复合材料的制备中，步骤简单、易控制，既可以获得LaPO₄和Al₂O₃、ZrO₂之间的弱界面，又可以降低软相LaPO₄的含量，通过这样的设计，可牺牲较小的力学性能获得较好的加工性能。
文档编号C04B35/622GK101508561SQ200910019968
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月21日 优先权日2009年3月21日
发明者宫承鹏, 尹衍升, 昕 王, 郑秋菊 申请人:中国海洋大学