羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂及其制备方法，分子量为1500～3000，分子式如下式I，式中：m＝4～10；n＝10～20。本发明采用丙烯酸与丙烯酸羟基乙酯两种单体，将它们聚合形成羧酸乙烯基高分子共聚物，与现有的大部分缓凝剂相比较，本发明至少具有以下技术优势：本方法为水溶液聚合，与现有一般缓凝剂的生产工艺相比较更简单、合理、易操作；该缓凝剂含有羧酸基与醚基，随着缓凝剂掺量的增加，水泥浆的凝结时间与混凝土的塌落度都能够符国家标准，并且其掺量与稠化时间有很好的线性关系，这就可以在根据不同的施工要求能有效的调节水泥浆的稠化时间，故产品综合性能很好。
【专利说明】羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂及其制备方法。
技术背景
[0002]众所周知缓凝剂是一种能推迟水泥水化反应，从而延长混凝土的凝结时间，使新拌混凝土较长时间保持塑性，方便浇注，提高施工效率，同时对混凝土后期各项性能不会造成不良影响的外加剂。目前我国木质素硫磺盐是产量较大、应用较为广泛的缓凝剂。除此以外，糖蜜类、羟基羧酸类以及少数无机盐类缓凝剂也得到了普遍使用。
[0003]但目前我国的这些缓凝剂大部分为无机或者小分子有机物，对掺量很敏感。聚合物类缓凝剂是近年来国内外研究最多的一类缓凝剂。通过聚合技术可将多种不同的功能性单体结合在一起，而且可以控制分子链的长短、分子量的大小及分布。因此这类缓凝剂可以用分子设计思想来指导其合成，得到综合性能较为理想的缓凝剂。
[0004]从其作用机理方面分析，羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂用络合物理论解释更为合适。因为羟基羧酸可以与过渡金属离子形成稳定的络合物，而与碱土金属离子只能在碱性介质中形成不稳定络合物。正因为如此，羟基羧酸与水泥中的钙离子形成不稳定络合物，在水化初期控制了液相中的钙离子的浓度，产生缓凝作用，随水化过程的进行，这种不稳定的络合将会破坏，这样水化将继续正常进行。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂及其制备方法，该缓凝剂性能稳定、反应条件容易控制，易于工业化生产。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂，其特征是分子量为1500~3000，分子式为:
[0007]
【权利要求】
1.羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂，其特征是分子量为1500~3000，分子式为:
2.权利要求1所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤: (1):配制A料:取320重量份质量百分比浓度60%的丙烯酸与丙烯酸羟基乙酯溶液，按摩尔比为(1:0.5)~(1:0.15)分别取丙烯酸与丙烯酸羟基乙酯，同时加入I重量份的苯酚作为分子量调节剂，搅拌均匀； (2):配制B料:取100重量份质量百分比浓度1-2%的引发剂溶液； (3):在三口烧瓶中加入70重量份水，加入A料，并用50%质量体积浓度的NaOH调节反应器中的溶液PH值=6~7 ; (4)将步骤(3)所得溶液进行恒温水浴，升温至40-60°C； (5)将步骤(2)所得B料滴加至步骤(4)所得溶液中，并同时持续搅拌反应4~5h，得最终产物。
3.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中丙烯酸与丙烯酸羟基乙酯的摩尔比为1:0.3。
4.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中引发剂溶液溶度为2%。
5.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中pH值为6。
6.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，升温的温度为50°C。
7.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中将步骤(4)所得溶液持续搅拌30min后再滴加B料，持续搅拌反应时间为5h。
8.根据权利要求2所述的羧酸乙烯基高分子共聚物缓凝剂的制备方法，其特征在于:所述引发剂选用过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠。
【文档编号】C04B24/26GK103694400SQ201310601266
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】马保国, 戚长亚, 谭洪波, 汪杰, 李相国, 蹇守卫, 黄健 申请人:武汉理工大学