一种低含水量石英玻璃体材料制备方法
【专利摘要】一种低含水量石英玻璃体材料制备方法，属于材料制备领域。针对目前处理方法制备的玻璃样品中存在长的羟基（OH基团）问题，提供一种能够去除绝大部分羟基的玻璃体材料制备方法。该制备方法将正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照体积比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀盐酸，使水分子与正硅酸乙酯分子的摩尔比达到10:1,并充分搅拌，待溶胶生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40℃下干燥形成凝胶；干凝胶样品经过严格控制的升温过程（1℃/min）一直灼烧到1200℃，冷却后形成纯石英玻璃样品。采用该方法制备的石英玻璃体材料，基本可以彻底去除残余的羟基基团，作为优良光学材料使用。
【专利说明】一种低含水量石英玻璃体材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于玻璃材料制备领域。
【背景技术】
[0002]石英玻璃是半导体材料光刻技术中不可替代的光学材料，溶胶凝胶法是一种常用化学手段制备玻璃材料的方法，和其它制备玻璃材料的方法相比较，具有工艺简单、成本低和可在较低的温度下制备的特点，但制备157nm高透过率石英玻璃，存在要彻底去除样品中长的羟基(0H基团)，因为OH基团会在很大程度上影响材料在ISOnm以下的吸收。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种能够制备出低OH含量的石英玻璃体材料的方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种低含水量石英玻璃体材料制备方法,将正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照体积比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀盐酸，使水分子与正硅酸乙酯分子的摩尔比达到10:1，并充分搅拌，待溶胶生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝胶；干凝胶样品经过严格控制的升温过程(1°C /min) 一直灼烧到1200°C，，冷却后形成纯石英玻璃样品。
[0005]所述灼烧过程中通过氧气将四氯化碳带入，在样品周围形成O2AXl4气氛。
[0006]所述灼烧过程在温控石英炉中进行。
[0007]本发明具有如下有益效果:
本发明采用溶胶-凝胶技术，通过特定的化学干燥方法。获得低OH含量的玻璃体材料。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述方法:将正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照体积比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀盐酸，使水分子与正硅酸乙酯分子的摩尔比达到10:1，并充分搅拌，甲酰胺在这里作为干燥控制剂使用。待溶胶生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝胶，干凝胶样品在温控石英炉中经过严格控制的升温过程(TC /min)—直灼烧到1200°C，灼烧过程中通过氧气将四氯化碳带入，在样品周围形成O2/CCl4气氛，由于干凝胶在微观上是多孔结构，利用四氯化碳与样品空隙中残余羟基的化学反应可以达到彻底去除羟基的目的，灼烧冷却后形成纯石英玻璃样品。
[0010]将玻璃样品经过表面打磨和抛光，测其红外吸收谱线，算得玻璃样品中的OH基团含量已被降低到2.8 X 10_4，可以作为光学质量良好的玻璃使用。
[0011]本发明实施例所述制备方法，可以制得低OH基团的石英玻璃，可以作为优良的光学材料使用。
[0012]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种低含水量石英玻璃体材料制备方法，其特征在于:将正硅酸乙酯，乙醇和甲酰胺按照体积比2:3:1的比例混合，混合液中加入0.04mol/L的稀盐酸，使水分子与正硅酸乙酯分子的摩尔比达到10:1，并充分搅拌，待溶胶生成后放入聚四氟乙烯的模具中，在40°C下干燥形成凝胶；干凝胶样品经过严格控制的升温过程(1°C /min)—直灼烧到1200°C，，冷却后形成纯石英玻璃样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述灼烧过程中通过氧气将四氯化碳带入，在样品周围形成02/CCl4气氛。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述灼烧过程在温控石英炉中进行。
【文档编号】C03B8/02GK104402197SQ201410574097
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司