一种土壤中锝-99含量的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及放射性核素分析领域，具体涉及一种土壤中锝-99含量的分析方法。技术背景
[0002]由于锝-99具有半衰期长、迀移速度快、易于从土壤进入植物等特点，已成为环境放射化学最关心的核素之一。围绕土壤样品中锝-99的分析，国内外学者已经做了大量的工作。到目前为止，环境样品中锝-99的分析主要有三种方法:质谱法、β计数法和中子活化法。其中β计数法具有操作简便、不依赖大型仪器等优点，探测限也能够满足一般环境样品分析的需求。
[0003]β计数法分析锝-99的难点在于如何从复杂的样品基体中将锝-99提取出来，并去除干扰β粒子计数测量的其它放射性核素。目前，国际主流的土壤锝-99分析方法多以干馏法、沉淀法或TEVA树脂色层法为主要分离纯化手段。其中，干馏法装置复杂，锝-99的化学收率波动较大；沉淀法操作太为繁琐；TEVA树脂色层法虽相对简单，化学收率也较稳定，但溶解液体积较大，色层柱每分钟毫升量级的溶液流速会导致分析耗时较长。采用干馏法、沉淀法或TEVA树脂色层法进行锝的分离纯化后，所得含锝-99溶液需要进行蒸干再溶解等放射性测量源制备操作，步骤较为繁琐。
[0004]鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研宄和实践终于获得了本发明。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种土壤中锝-99含量的分析方法，包括如下步骤:
[0006]步骤1、样品预处理:将土壤样品过筛均匀化、烘干至恒重；
[0007]步骤2、对所述土壤样品称重:准确称量一份一定质量的所述土壤样品，加入已知活度的锝-99m示踪剂；
[0008]步骤3、灰化:将所述土壤样品放入马弗炉中于550°C进行灰化；
[0009]步骤4、浸取:将所述土壤样品转移至烧瓶中，加入硝酸溶液或盐酸溶液，30%双氧水，回流条件下加热至80-90°C，并保持4小时，进行浸取，得到浸取液；
[0010]步骤5、对所述浸取液调节:将所述浸取液的PH值调节为2，得到待过片料液；
[0011]步骤6、锝-99的富集和纯化:将所述待过片料液通过固相萃取片，对所述锝-99进行分离、富集和纯化；
[0012]步骤7、放射性测量:将所述固相萃取片进行Y谱仪测量以及液闪测量。
[0013]较佳的，所述步骤2还可以是准确称量两份相同质量的所述土壤样品，其中一份加入所述锝-99m示踪剂，作为平行样品利用加标回收的方法求出分离过程中所述锝-99的化学回收率，以省去所述步骤7中的所述γ谱仪测量。
[0014]其中，步骤4中所述硝酸溶液或盐酸溶液的浓度均为lmol/L，用以实现对土壤中锝-99的浸取。
[0015]其中，步骤I中的所述烘干具体操作为将所述土壤样品在红外灯下烤干。
[0016]其中，步骤6中，利用浓度为0.0lmol/L硝酸对所述固相萃取片进行纯化。
[0017]与现有技术相比较，本发明的有益效果在于:(1)本发明中采用固相萃取片法进行浸取液中锝-99的分离、富集和纯化，操作十分简便，所需时间由传统的几个小时缩短到半个小时，节省时间。(2)直接将富集有锝-99的固相萃取片用来进行放射性测量，省去了传统方法分离后制备放射性测量源的步骤，使分析更为简便，减少了分析人员的工作量。
【附图说明】
[0018]图1为本发明中土壤中锝-99含量的分析方法实施例一的流程图；
[0019]图2为本发明中土壤中锝-99含量的分析方法实施例二的流程图。
【具体实施方式】
[0020]为便于本领域技术人员对本发明的技术方案和有益效果进行理解，特结合附图对【具体实施方式】进行如下描述。
[0021]实施例一
[0022]请参阅图1所示，其为本发明土壤中锝-99含量的分析方法的流程图，本实施例提供一种含有机物较少的土壤中锝-99含量的分析方法，在进行放射性测量时，直接对固相萃取片进行测量，具体步骤如下:
[0023]S1、样品预处理:将土壤样品过20目筛，70°C烘干至恒重。
[0024]S2、对所述土壤样品称重:准确称量一份质量为1g的土壤样品于小烧杯中，在该土壤样品中加入500.0OBq的锝-99m示踪剂，并在红外灯下烤干。
[0025]S3、浸取:将所述土壤样品转移至200mL单颈烧瓶中，在所述烧瓶中加入50mLlmol/L硝酸，2mL 30%双氧水，回流条件下电热套加热至80°C并保持4个小时，得到浸取液；冷却后将所述浸取液及沉淀转移至离心管中，3500rpm离心5分钟，转移上层清液至500mL烧杯中，加入1mL lmol/L硝酸，再转移到离心管中，洗涤沉淀，离心后同样转移上层清液至该烧杯中，共洗涤3次。
[0026]S4、浸取液调节:边搅拌边在该烧杯中加入2mol/L氨水，pH试纸监测pH值，至pH值约为2，即得待过片料液。
[0027]S5、锝-99的富集和纯化:将待过片料液以50mL/min的流速通过Empore? An1nRad Disk固相萃取片，用1mL 0.01mol/L硝酸洗涤上述烧杯，洗液同样过该固相萃取片，再将50mL 0.01mol/L硝酸通过固相萃取片。此处流速为50mL/min，相对于采用色层柱分离，流速提高，分离时间由几个小时缩短到半个小时，因此节省了时间。
[0028]S6、放射性测量:NaI γ谱仪测量固相萃取片上的锝_99m，除以探测效率并校正到加入时刻，锝-99m的活度为450Bq，即本流程的锝的化学收率为90%。放置3天后将萃取片转移至20mL液闪管中，加15mL ULTIMA GOLDTM LLT闪烁液，充分摇匀，避光放置过夜后测量，测量时间为lh。除以探测效率后得到液闪管中锝-99含量为10.0Bq。经计算，该土壤样品锝-99的含量为1111.lBq/kg 土壤。
[0029]需要指出的是，当土壤中的有机物含量较少时，可以省去灰化的步骤。此处，直接将富集有锝-99的固相萃取片用来进行放射性测量，省去了传统方法分离后制备放射性测量源的步骤，使分析更为简便，减少了分析人员的工作量。
[0030]实施例二
[0031]请参阅图2所示，其为本发明土壤中锝-99含量的分析方法的流程图，本实施例提供一种含较多有机物的土壤中锝-99含量的分析方法，在进行放射性测量时，直接对固相萃取片进行测量，具体步骤如下:
[0032]S1、样品预处理:将某土壤样品过20目筛，70°C烘干至恒重。
[0033]S2、对所述土壤样品称重:准确称量两份质量分别为1g的土壤样品于10mL磁坩祸中，编号为样品I和样品P，在样品P中加入10.0OBq的锝-99示踪剂，其作为平行样品用以得到分离流程的锝-99的化学收率，两个样品均在红外灯下烤干，其中，示踪剂锝-99m中含有的锝-99应尽量与样品中含有的锝-99的量相接近。