一种粉质土路基固化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及到一种粉质土路基固化剂及其制备方法。其由A组分、B组分、C组分组成，三者质量比(10-20):(90-80):(13-23)；所述A组分按质量份计，包括55-65份丙烯酸酯Ⅰ、20-30份丙烯酸酯Ⅱ、4-6份偶联剂、5-15份酸酐、250-350份溶剂、1-1.2份引发剂；所述B组分按质量份计，包括208-416份硅酸酯、36-72份水；所述C组分按质量份计，包括10-20份树脂、2-3份偶联剂。与现有技术相比，本发明所述固化剂无毒、稳定性高、粘度低、固化适中，便于施工。实验及现场施工证明，其渗透能力强、耐水性好，结合能力强，能使土体的内部结构更加致密，从而提高路基的整体强度。
【专利说明】一种粉质土路基固化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学建筑材料【技术领域】，具体来说，涉及到一种粉质土路基固化剂及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国的黄土分布范围、厚度和地层的完整性均居世界之冠，黄土是一种以粉粒为 主、多孔隙、弱胶结的黄色第四纪沉积物。我国黄土地区高速公路在修建过程中经常遇到粉 质土路基的压实问题，在接近最佳含水量状态下，增加碾压遍数、增大压实功、减小松铺厚 度，都无法达到规定的压实度标准。这种土粘粒含量少，塑性指数小，毛细现象严重，干时易 被风蚀，浸水后很快湿透，易发生冻涨和翻浆，水饱和时有振动液化现象。用它作为路基填 料存在压实困难、强度不够、稳定性差，路基边坡极易发生冲刷而造成失稳现象。因此，粉质 土路基的合理加固措施一直是我国黄土地区高速公路建设中亟需解决的工程问题。
[0003] 在国内外的施工当中，经过长期的实践，在公路中形成了多种形式的路基处理方 法，所采用方法的有换填垫层法、深层密实法、置换法、排水加固法、化学加固法等。其中化 学加固法就是利用固化剂与土体发生反应以达到加固路基承载力之目的的方法。现在研制 了多种类型的固化剂，但多数是用于加固粘性土、淤泥质等土的。这些固化稳定材料在固化 粉质土时会遇到一些特有的问题，主要体现在早强差、收缩大、易开裂、稳定性（水稳性、冻 稳性、热稳性）差等，用这些固化剂进行粉质土的路基加固施工，按照《公路工程质量检验 评定标准》来进行压实度检验并不能完全保证路基的工程质量，其强度和稳定性不能满足 要求，并且路基土极易吸水聚冰冻胀翻浆，从而导致路面因强度损失而开裂，大大缩短公路 的使用寿命。
[0004] 因此，针对该类土的特性，研制合适的固化剂，以满足路基的技术要求，从而提高 黄土地区公路建设质量、使用品质和长期使用性能对黄土地区公路建设的发展有重要的现 实意义。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种无毒、稳定性高、粘度低、渗透性强、固化 适中、便于施工的粉质土路基固化剂及其制备方法。
[0006] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述固化剂由A组分、B组分、C组分组成， 三者质量比（10-20):(90-80):(13-23);所述A组分按质量份计，包括55-65份丙烯酸酯 I、20-30份丙烯酸酯II、4-6份偶联剂、5-15份酸酐、250-350份溶剂、1-1. 2份引发剂；所 述B组分按质量份计，包括208-416份娃酸酯、36-72份水；所述C组分按质量份计，包括 10-20份树脂、2-3份偶联剂。
[0007] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述丙烯酸酯I为丙烯酸丁酯。本发明 所述的一种粉质土路基固化剂，所述丙烯酸酯II为甲基丙烯酸羟乙酯或/和甲基丙烯 酸-2-羟基乙酯。
[0008] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂HK550、HK560、 HK570中的一种或几种。
[0009] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述酸酐为顺丁烯二酸酐。本发明所述的 一种粉质土路基固化剂，所述溶剂为乙酸乙酯。
[0010] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈。本发明所述 的一种粉质土路基固化剂，所述硅酸酯为正硅酸乙酯。
[0011] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述树脂为液态双酚A型环氧树脂。
[0012] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂的制备方法，所述制备方法具体步骤如下： DA组分的制备：按配比取各原料，于70°C进行溶液聚合反应，得到丙烯酸树脂预聚体，即A 组分；2)B组分的制备：按配比取各原料，在室温下进行水解反应，得到水解产物有机硅，即 B组分；3) C组分的制备：按配比取各原料，在室温下进行混合，得到C组分；4)按配比分别 将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀，直至环氧树脂充分溶解， 即得到粉质土路基固化剂。
[0013] 本发明所述的一种粉质土路基固化剂，所述A组分按质量份计，还包括1-2份的 4_ (4-氯甲烷氧基苯基）-3-乙基-1H-1，2, 4-三唑-5 (4H)-酮。
[0014] 与现有技术相比，本发明采用溶胶-凝胶法制备了三元体系新型有机-无机杂化 土壤固化材料，即丙烯酸-有机硅-环氧树脂体系固化剂。本发明所述粉质土路基固化剂 无毒、稳定性高、粘度低、固化适中，便于施工。实验及现场施工证明，其渗透能力强、耐水性 好，结合能力强，固化剂在粉质土路基中固化后形成空间网状结构，在各空隙之间形成一种 以土质为基体，以丙烯酸-有机硅-环氧树脂体为增强剂的复合材料，使土体的内部结构更 加致密，从而提高路基的整体强度。经此固化剂处理过的粉质土，其强度、密实度、回弹模 量、CBR、弯沉值等性能都得到了很大的提高，从而延长了道路的使用寿命，节省了工程维修 成本，经济环境效益俱佳，是当前理想的筑路材料选择。本发明将在交通建设领域发挥巨大 作用，市场前景广阔。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体的实施例对本发明所述的粉质土路基固化剂及其制备方法做进一 步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
[0016] 实施例1
[0017] DA组分的制备：将甲基丙烯酸甲酯62份、偶联剂HK5504份、甲基丙烯酸羟乙酯 23份、顺丁烯二酸酐11份混合，加入310份的乙酸乙酯溶剂，在1份引发剂偶氮二异丁腈作 用下，于70°C反应2h进行溶液聚合反应，得到丙烯酸树脂预聚体，即A组分。
[0018] 2)B组分的制备：将正硅酸乙酯208份、水36份在室温下水解，得到水解产物有机 硅，即B组分。
[0019] 3) C组分的制备：将环氧树脂E4410份和偶联剂HK5603份进行混合，得到C组分。
[0020] 4)将上述各组分之间质量比为：A组分：B组分：C组分=10:90:13 ;具体工艺为： 分别将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀，直至环氧树脂充分 溶解，即得到粉质土路基固化剂。
[0021] 实施例2
[0022] 1)A组分的制备：将甲基丙烯酸甲酯60份、偶联剂HK5505份、甲基丙烯酸-2-羟 基乙酯25份、顺丁烯二酸酐10份混合，加入300份的乙酸乙酯溶剂，在1份引发剂偶氮二 异丁腈作用下，于70°C反应2h进行溶液聚合反应，得到丙烯酸树脂预聚体，即A组分。
[0023] 2)B组分的制备：将正硅酸乙酯208份、水36份在室温下水解，得到水解产物有机 硅，即B组分。
[0024] 3) C组分的制备：将环氧树脂E5110份和偶联剂HK5703份进行混合，得到C组分。
[0025] 4)将上述各组分之间质量比为：A组分：B组分：C组分=10:90:13 ;具体工艺为： 分别将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀，直至环氧树脂充分 溶解，即得到粉质土路基固化剂。
[0026] 实施例3
[0027] DA组分的制备：将甲基丙烯酸甲酯62份、偶联剂HK5704份、甲基丙烯酸羟乙酯 23份、顺丁烯二酸酐11份混合，加入300份的乙酸乙酯溶剂，在1份引发剂偶氮二异丁腈作 用下，于70°C反应2h进行溶液聚合反应，得到丙烯酸树脂预聚体，即A组分。
[0028] 4)B组分的制备：将正硅酸乙酯208份、水36份在室温下水解，得到水解产物有机 硅，即B组分。
[0029] 5) C组分的制备：将环氧树脂E5110份和偶联剂HK5603份进行混合，得到C组分。
[0030] 4)将上述各组分之间质量比为：A组分：B组分：C组分=20:80:13 ;具体工艺为： 分别将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀，直至环氧树脂充分 溶解，即得到粉质土路基固化剂。
[0031] 实施例2
[0032] 1)A组分的制备：将甲基丙烯酸甲酯60份、偶联剂HK5505份、甲基丙烯酸-2-羟 基乙酯25份、顺丁烯二酸酐10份、4-(4-氯甲烷氧基苯基）-3-乙基-1H-1，2, 4-三 唑-5 (4H)-酮1份混合，加入300份的乙酸乙酯溶剂，在1份引发剂偶氮二异丁腈作用下， 于70°C反应2h进行溶液聚合反应，得到丙烯酸树脂预聚体，即A组分。
[0033] 2)B组分的制备：将正硅酸乙酯208份、水36份在室温下水解，得到水解产物有机 硅，即B组分。
[0034] 3) C组分的制备：将环氧树脂E5110份和偶联剂HK5703份进行混合，得到C组分。
[0035] 4)将上述各组分之间质量比为：A组分：B组分：C组分=10:90:13 ;具体工艺为： 分别将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀，直至环氧树脂充分 溶解，即得到粉质土路基固化剂。
[0036] 4- (4-氯甲烷氧基苯基）-3-乙基-1H-1，2, 4-三唑-5 (4H)-酮制备方法：在IOOmL 圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚2. 27g(15. Ommol)和乙醇45mL，搅拌溶解后加入氢氧化钾 0. 42g(7. 5mmol)和碳酸钾2. 07g(15. Ommol)，继续搅拌30min后加入二氯甲烧20mmol，回 流反应6h ;将反应液减压蒸干乙醇后得到白色固体，水洗，干燥得到粗品，经乙酸乙酯重结 品得到纯品化合物N-(4-氯甲烷氧基苯基）乙酰胺；将N-(4-氯甲烷氧基苯基）乙酰胺 (12. Ommol)加入到40m L氢氧化钾水溶液（(0. 9mol吨―1)中，同时加入乙醇10mL，回流反应 36h;反应完后，减压蒸除乙醇，二氯甲烷（30mLX3)萃取，无水硫酸镁干燥，回收二氯甲烷 后得到油状产物4-氯甲烷氧基苯胺；在100m L圆底烧瓶中加入肼羧酸甲酯1.62g(18mm〇l) 和原丙酸三乙酯3. 17g(18mm〇l)，于90°C反应30h ;放冷后加入4-氯甲烷氧基苯胺 (15mmol)和无水乙醇30mL，回流反应20h ;TLC检测完全反应后，加入甲醇钠（22. 5mmol)， 继续反应5h ;待反应完全后，减压蒸馏反应液，所得残澄加入IOOm L水搅拌30min，抽滤得 到灰白色固体，干燥，用石油醚、二氯甲烷（体积比5:1)重结晶，得到4-(4-氯甲烷氧基苯 基）-3-乙基-1H-1，2,4-三唑-5(4H)_ 酮。
[0037] 为测试本发明所述粉质土路基固化剂的效果，取实施例1-3所得产品用于加固粉 土（固化剂掺量为4% )，测试结果见表1。
[0038]
【权利要求】
1. 一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述固化剂由A组分、B组分、C组分组成，三 者质量比（10-20) : (90-80) : (13-23);所述A组分按质量份计，包括55-65份丙烯酸酯I、 20-30份丙烯酸酯II、4-6份偶联剂、5-15份酸酐、250-350份溶剂、1-1. 2份引发剂；所述B 组分按质量份计，包括208-416份硅酸酯、36-72份水；所述C组分按质量份计，包括10-20 份树脂、2-3份偶联剂。
2. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述丙烯酸酯I为丙 烯酸丁酯。
3. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述丙烯酸酯II为甲 基丙烯酸羟乙酯或/和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯。
4. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶 联剂HK550、HK560、HK570中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述酸酐为顺丁烯二 酸酐。
6. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯。
7. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二 异丁腈。
8. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述硅酸酯为正硅酸 乙酯。
9. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂，其特征在于，所述树脂为液态双酚A 型环氧树脂。
10. 根据权利要求1所述的一种粉质土路基固化剂的制备方法，其特征在于，所述制备 方法具体步骤如下：1) A组分的制备：按配比取各原料，于70°C进行溶液聚合反应，得到丙 烯酸树脂预聚体，即A组分；2)B组分的制备：按配比取各原料，在室温下进行水解反应，得 到水解产物有机硅，即B组分；3) C组分的制备：按配比取各原料，在室温下进行混合，得到 C组分；4)按配比分别将A组分、B组分、C组分依次加入，然后强力搅拌使三者混合均匀， 直至环氧树脂充分溶解，即得到粉质土路基固化剂。
【文档编号】C04B26/10GK104496275SQ201510004699
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月6日 优先权日:2015年1月6日
【发明者】杨喜英, 周亚军, 刘伟, 张帅, 刘鹏飞 申请人:山西省交通科学研究院, 山西交科公路勘察设计院