一种多道高温分段牵伸制备高强度合成纤维的方法与流程

本发明涉及一种合成纤维的制备方法，属于高分子材料制备领域。

背景技术：

合成纤维具有强度高、成本低、化学稳定性能好、耐酸碱、耐微生物、耐磨等优点，被广泛应用于建材、安全防护、航天航空、医疗、体育、电子、军事等诸多领域。其基本的制备流程为合成树脂的熔融纺丝或熔融挤出、冷却、高温牵伸、热定型、纤维表面处理和收卷。

CN1401021A公开了一种高强度聚酯酰胺纤维的制造方法。其生产工艺是将聚酯酰胺共聚物熔体纺丝后，在20℃以下的温度下冷却，得到非结晶状态的未拉伸长丝，之后通过一个或多个烘箱的70～110℃下的高温拉伸，总拉伸比为4.5倍以上，得到高强度的纤维。

CN 1448546A公开了一种超高强度超高模量聚乙烯纤维的制备方法。其方法是将聚乙烯经过熔融挤出、在纺丝箱进行喷丝后，在多个烘箱中分别进行多道高倍牵伸处理，牵伸总倍数为70倍以上。

CN 1515711A公开了一种高强度聚丙烯纤维的制备方法。其方法是将聚丙烯在熔融纺丝机上熔融挤出，进行卷绕，之后将卷绕丝在两个烘箱中进行两道牵伸和一道热松弛。第一道常温预牵伸，第二道牵伸温度为90～140℃。

CN 101899722A公开了一种高强度高模量的聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法。其方法是将聚乙烯醇经过单螺杆挤出机熔融挤出后，在多个120～150℃的热烘箱中进行多级拉伸至10～16倍后，进行高温热定型，从而得到纤维。

在整个纤维制备过程中，高温牵伸提高纤维强度的关键步骤。高温牵伸的热烘箱长度通常较长，为4～7米，纤维在这段距离中，会发生大量的取向结晶，从而可以展示出优异的力学性能。然而，当前的技术和所公开的专利中，所能增强的倍数有限，并不能达到非常理想的效果。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供一种高强度合成纤维的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种多道高温分段牵伸制备高强度合成纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：合成树脂熔融纺丝或熔融挤出、冷却、分段高温牵伸、热定型，其中

所述分段高温牵伸为烘箱的前段和后段独立调控温度,且后段的温度高于前段；

所述分段高温牵伸包括多道分段高温牵伸，即分段高温牵伸过程包括依次进入多个烘箱的多道牵伸，且后一道前段加热温度不低于前一道后段。

优选的至少包括三道分段高温牵伸，前三段分段高温牵伸为：第一道牵伸前段温度为30～200℃，后段加热温度为50～200℃；第二道牵伸前段加热温度为100～250℃，后段加热温度为120～250℃；第三道牵伸前段加热温度为100～300℃，后段加热温度为120～300℃。

所述多道分段高温牵伸优选为三道分段高温牵伸。

优选的第一道牵伸倍率为1～50倍，第二道牵伸倍率为1～80倍，第三道牵伸倍率为1～100倍。

所述多道分段高温牵伸也可以为多于三道分段高温牵伸，三道之后的温度和拉伸倍率与第三道相同。

优选的前段加热与后段加热的长度比例为1:5～5:1。

优选的前段加热与后段加热的长度比例为1:3～3:1。

优选的所述合成树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈纤维、聚酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚对苯二甲酸乙二酯、聚苯咪唑、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚酰亚胺中的一种或一种以上混合物。

优选的所述合成树脂中可添加改性剂、改性树脂或改性填料。

优选的所述改性剂、改性树脂或改性填料为硅烷偶联剂Si-69、KH570、KH550、KH151、硅胶抗粘连剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、正硅酸乙酯(TEOS)、色母粒、增塑母粒、耐高温母粒、防腐母粒、消泡母粒、无机物超细颗粒、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、聚乙二醇、聚己二酸丁二醇酯、聚己内酯中的任一种或多种的混合物。

优选的热定型后进行纤维表面处理，所述纤维表面处理优选为压痕和/或表面改性。

本发明的技术效果如下：

本发明提出了一种多道分段高温牵伸的方法来制备高强度的合成纤维，高温牵伸过程中，烘箱的前段和后段可独立调控温度，温度调控范围为30～200℃。温度的设置取决于合成树脂的种类、牵伸速度和高温牵伸的次数。牵伸倍率由每个烘箱两侧的滚轴速度差来实现，牵伸时间则由则由烘箱的长度和牵伸速度来确定。

当纤维刚刚进入烘箱，处在烘箱的前段位置时，其自身温度较低，需要一个加热的过程，此时纤维的结晶度低，所吸收的热量也较低，因此设置较低的温度，实现一个较好的预热，不会过度活化纤维的分子链，可以保证后续分子链的取向度。当纤维拉伸至烘箱的后段位置 时，分子链会开始大量的取向结晶，此时需要较高的能量，因此设置较高的温度，不会因吸热不充足而导致结晶不充分。本发明根据纤维分子链的取向结晶情况在烘箱的不同位置进行相应的温度调整，纤维强度得到了大幅度的提升。

本发明所述分段高温牵伸采用多道分段高温牵伸，优选的采用三道分段高温牵伸，多道牵伸后由于纤维实现了高度取向结晶，纤维强度可进一步提高15～30倍。

本发明可广泛的应用于多种纤维的制备，大大提高了纤维的使用性能。

附图说明

图1为本发明实施例装置及流程示意图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的解释

实施例1

本实施例应用于制备高强度聚丙烯纤维，制备过程包括以下步骤：

将聚丙烯树脂、马来酸酐接枝聚丙烯、色母粒、耐高温母粒、防腐母粒和消泡母粒充分混合均匀后，加入到单螺杆挤出机熔融挤出。纤维挤出后，立即在冷却水中冷却，得到非结晶状态的未拉伸丝。纤维进行三道分段高温牵伸，第一道加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度2m，温度为40℃，后段加热板长度4m，温度为50℃，第一个烘箱的两端有分别有一个滚轴，第一个滚轴的转速为3米每分，第二个滚轴的转速为6米每分，牵伸倍率为2倍；第二道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度2m，温度为120℃，后段加热板长度4m，温度为140℃，第一个烘箱后端的滚轴即为第二个烘箱前端的滚轴，第二个烘箱后端的滚轴转速为24米每分，牵伸倍率为4倍；第三道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度2m，温度为150℃，后段加热板长度4m，温度为160℃，第二个烘箱后端的滚轴即为第三个烘箱前端的滚轴，第三个烘箱后端的滚轴转速为144米每分，牵伸倍率为6倍。牵伸后的纤维，进行高温热定型，热定型温度为120℃，定型时间为40s。之后，对纤维进行压痕、改性、包装和切断，制得成品。本实施例的聚丙烯纤维拉伸强度达到700MPa，拉伸模量达到15GPa，比使用常规方法制得的聚丙烯纤维强度提高60％，比仅采用一道分段高温牵引方法制得的聚丙烯纤维强度提高35％。也可以根据需要进一步增加第四道甚至第五道分段高温牵伸，其条件与第三道相同。

实施例2

本实施例应用于制备高强度聚酯酰胺纤维，制备过程包括以下步骤：

将尼龙6与聚己二酸丁二醇酯共聚后，加入到单螺杆挤出机熔融挤出。纤维挤出后，立即在冷却水中冷却，得到非结晶状态的未拉伸丝。纤维进行三道分段高温牵伸，第一道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度3m，温度为20℃，后段加热板长度3m，温度为30℃，牵伸倍率为1倍；第二道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度3m，温度为40℃，后段加热板长度3m，温度为60℃，牵伸倍率为3倍；第三道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度3m，温度为70℃，后段加热板长度3m，温度为80℃，牵伸倍率为5倍。速率控制方式同实施例1。牵伸后的纤维，进行热定型、包装和切断，制得成品。本实施例的聚酯酰胺纤维拉伸强度达到1500MPa，拉伸模量达到10GPa，比使用常规方法制得的聚酯酰胺纤维强度提高80％，比一道分段高温牵引方法制得的聚酯酰胺纤维强度提高50％。

实施例3

本实施例应用于制备高强度聚乙烯醇纤维，制备过程包括以下步骤：

将聚乙烯醇溶胀后加入到单螺杆挤出机熔融挤出。纤维挤出后，进行冷冻、醇解和中和处理。纤维进行三道分段高温牵伸，第一道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度4m，温度为90℃，后段加热板长度2m，温度为100℃，牵伸倍率为2倍；第二道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度4m，温度为140℃，后段加热板长度2m，温度为150℃，牵伸倍率为3倍；第三道分段高温牵伸，加热烘箱总长度为6m，前段加热板长度4m，温度为190℃，后段加热板长度2m，温度为200℃，牵伸倍率为5倍。速率控制方式同实施例1。牵伸后的纤维，在220℃下进行热定型、包装和切断，制得成品。本实施例的聚乙烯醇纤维拉伸强度达到1200MPa，拉伸模量达到40GPa，比使用常规方法制得的聚酯酰胺纤维强度提高55％，比一道分段高温牵引方法制得的聚乙烯醇纤维强度提高40％。

以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，例如前后端温度的具体调整，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。