本发明涉及一种钽、钽铌合金或钽铌钨合金喷丝头的表面处理方法。
背景技术：
喷丝头是化纤纺织企业的重要纺丝基础原件，其质量的好坏直接影响到化纤纺丝机的机械性能。制造喷丝头的材料主要有金-铂(au-pt)、钽等材料，要求喷丝头具有高硬度、高耐磨性、表面粗糙度好、有良好的可纺性。由于喷丝头是长期在强酸强碱环境中工作，要求其有很强的抗腐蚀能力，由于金铂喷丝头价格昂贵，国内企业用钽喷丝头表面渗氮或钽喷丝头预先表面渗氮在阳极氧化处理，但经过阳极氧化处理的喷丝头孔道粗糙度降低，使喷丝头的可纺性和使用不如金铂喷丝头，也有厂家渗氮后在表面生成一层钽酸锂膜，这样使得喷丝头的硬度提高并经融盐反应后表面粗糙度稍好于渗氮并阳极氧化的喷丝头，但其抗腐蚀能力还是不如金铂合金的喷丝头。
喷丝头在设计合理的情况下，判别喷丝头的质量好坏，使用寿命的长短主要有如下几个因素：
1、喷丝头孔道和出丝面必须光滑，孔口必须无缺口、无毛刺等缺陷，孔圈距、间距必须满足设计要求。
2、必须要有足够的硬度和强度，使喷丝头表面有较强的抗变形和抗划伤能力。
3、由于在强酸强碱环境中工作，材质必须要求有很强的抗腐蚀性。
人们一直在研究怎样提高喷丝头的可纺性，延长喷丝头的使用寿命降低喷丝头的生产成本。与喷丝头长期在强酸强碱的环境中工作，在30年前一直是用造价比较昂贵的金铂合金材料来做喷丝头，由于造价高，硬度低，抗划伤能力也相应降低，并且不好管理。人们开始用钽材料来做喷丝头，但钽材硬度很低，需要在钽材上研究一种提高硬度的表面处理方法，经过不断研究人们开始用渗氮处理的方法来提高钽喷丝头的硬度，在低真空下渗氮能使钽喷丝头表面硬度提高至hv700左右，但可纺性还是不如黄铂合金喷丝头，后来又有人们在钽喷丝头表面生成钽酸锂膜，这种硬度在hv400左右，由于有比较合适的电极电位，使得喷丝头可纺性比直接渗氮的钽喷丝头要好一些，近两年人们研究出在钽喷丝头表面渗氮后在生成钽酸锂膜，渗氮会孔道粗糙度降低，生成钽酸锂膜后，硬度在hv500-600，会比直接在钽喷丝头表面生成钽酸锂膜的粗糙度会好一些，所以可纺性比前者都会好一些，但使用一段时间后会出现腐蚀现象，在可纺性和使用寿命方面还是不能取代金铂合金喷丝头。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种钽、钽铌合金或钽铌钨合金喷丝头的表面处理方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述钽、钽铌合金或钽铌钨合金喷丝头的表面处理方法包括如下步骤：
(1)将钽、钽铌合金或钽铌钨合金材料做成喷丝头；
(2)将喷丝头的表面抛光后进行清洗并烘干；
(3)将经过步骤(2)处理的喷丝头放入真空炉内进行氮碳共渗处理，使喷丝头表面形成
氮碳层；
(4)将经过步骤(3)处理的喷丝头清洗并烘干，然后放入由硝酸盐组成的熔融盐浴中，
用电化学方法在喷丝头表面镀钽酸锂膜；
(5)将钽酸锂膜抛掉，在喷丝头表面留下氮碳层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层。
优选地，步骤(2)所述的表面抛光是将喷丝头表面的粗糙度抛至0.02μm以上。
优选地，步骤(3)所述的氮碳共渗处理是将炉内抽真空至真空度为5×102—8×102pa，升温至450—900℃，优选为850-900℃，保温0.5—4h后加入乙炔和氮气，所述乙炔和氮的体积比为(2—5.5):1，然后冷却待炉内温度降至100℃以下时取出喷丝头。
优选地，步骤(4)所述硝酸盐为硝酸锂，或硝酸锂和硝酸钾的混合溶液。
优选地，步骤(4)所述的电化学方法是将熔融盐浴升温至400—600℃，控制电压为1—30v，控制电流密度为1—800ma，恒压0.5—5h，优选为1—5h。
优选地，在步骤(4)所述的电化学方法镀膜是采用磁搅拌。
下面结合原理对本发明作进一步说明：
试验表明，氮碳共渗时间越长，深层越深硬度越高，但会使得镀膜时表面的碳原子与溶液里的氧产生反应，所以要适当控制氮碳共渗时间，喷丝头表面有一层氮碳层后，会使得膜层增长缓慢，所以时间要比钽基体的喷丝头要长温度要高，才能得到可纺性优良的膜层。
钽在真空下400℃以上开始吸氮，但钽要在800℃才能吸碳，所以温度控制在850-900℃比较合适，温度再高会使得钽基体的晶粒长达，光洁度降低。
在镀膜时，溶液的温度是关键因素之一，温度越高反应速度越快，膜层厚度就越不易控制，使得膜层增长不均匀，晶粒偏粗，因此镀膜温度最好不超过600℃。生成膜层的电压也是关键因素之一，电压升高反应时间延长，过渡层会增厚(过渡层在金属里面，是钽酸锂膜成长时产生的，过渡层含有金属、氮碳和钽酸锂三种成分的混合)，使其硬度、膜层、强度、绝缘性增加，于此同时膜层的晶粒也会增加，这样会降低膜层的光洁度，使其可纺性下降。降低溶液温度和降低电压，这样反应速度降低，会使得膜层增长缓慢、膜层变薄，膜层光洁度上升，但硬度、强度等都会降低。所以提高膜层光洁度采用磁搅拌方法比较合适。
在温度400-600℃之间，电压1-30v，采用磁搅拌装置放入溶液里，使溶液产生振动，使溶液的反应温度和溶液成分更加均匀，使其溶液里的空气不断排出。这样生成的膜层更加结实牢固，膜层晶粒也更加细腻，提高了表面光洁度和可纺性。
本发明的钽及钽合金喷丝头的表面处理方法，采用氮碳共渗技术，首先在加工好的喷丝头表面进行氮碳共渗处理，然后放入熔融盐(硝酸锂和硝酸钾)浴里加直流电压，使其生成适合喷丝头使用的一层钽酸锂膜，使其硬度在原来的hv400-600提高到hv600-1200，提高了hv200-600左右，显著提高了喷丝头的硬度、耐磨性、抗划伤和抗磨性，并大大提高了喷丝头的使用寿命和纺丝的产品质量。
总之，本发明通过在钽喷丝头表面氮碳共渗后再生成钽酸锂膜的方法，使得碳大幅进入喷丝头表面，不仅可以大幅提高硬度，最关键碳对强酸强碱不产生反应，大大增加了喷丝头对强酸强碱的抗腐蚀能力，从而喷丝头的抗划伤能力和可纺性，提高纺丝质量，从而真正的取代黄铂合金喷丝头，大大降低生产成本。
具体实施方式
所述钽、钽铌合金或钽铌钨合金喷丝头的表面处理方法包括如下步骤：
(1)将钽、钽铌合金、钽铌钨合金片加工成喷丝头，直径为ф16，微孔数量为2100孔，微孔孔径为0.058±0.001mm；
(2)将喷丝头表面的粗糙度抛光至0.02μm以上喷丝头的表面抛光后进行清洗并烘干；
(3)氮碳共渗：采用武汉生产的ldmc-75fc-2型离子氮碳共渗炉，将步骤(2)制作的喷丝头做阴极，炉温升温至500-700℃，保温1-3h,加入乙炔和氮气，氮气和乙炔的比例为(2-5.5):1。真空冷却至100℃取出，测得氮碳共渗后喷丝头的硬度为hv300-600，使得喷丝头表面含有一层氮碳层，内部为钽基体层；
(4)镀膜：将经过步骤(3)处理的喷丝头清洗并烘干，然后放在400-600℃熔融硝酸锂溶液里，加1-30v电压，恒压1-5小时，制得表面含有碳酸锂膜的膜层，使其镀膜后孔径为0.055±0.001mm；
(5)抛光：将喷丝头出丝面的钽酸锂膜层抛掉，留下氮碳层和镀钽酸锂膜时产生的过渡层，实际测得喷丝头的硬度为hv600-780。