本发明涉及纺织材料技术领域，具体涉及一种尼龙纤维及其制备方法。
背景技术：
尼龙纤维是最早工业化的合成纤维，具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性等，且摩擦系数低、有一定的阻燃性，易于加工，在产业上被广泛应用于制造帘子线、工业用布、缆绳、传送带、帐篷、渔网等。
一般情况下，如果尼龙纤维的单丝纤度粗，从纺丝组件挤出的纺丝熔体细流的冷却会变慢。为了保证纺丝和牵伸工艺的稳定性，通常需要降低纺丝温度并降低牵引速度。但是，如果降低牵引速度，就会降低生产效率，而且尼龙的取向性会变差；同时，为了提高尼龙纤维的强度，往往需要高的牵伸倍数，但这会诱发断头，使尼龙纤维的可纺性能恶化。而如果降低纺丝温度，从纺丝组件挤出的纺丝熔体细流会急冷、固化，尼龙的取向性不充分，在后续拉伸时会很困难，容易发生断头，使尼龙纤维的可纺性能恶化。另外，为了促进纺丝熔体细流的冷却、固化，添加热传导率高的碳黑是较为有效的方法，但是这样一来尼龙纤维通常带有颜色，无法得到白色或可染色的尼龙纤维，限制了其应用范围。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种尼龙纤维及其制备方法，本发明提供的尼龙纤维不引入其它颜色，且强度和伸长率高，可纺性能良好，具有较大的应用范围。
本发明提供了一种尼龙纤维，单丝纤度为20～50d，按重量份数计，由包括以下组分的原料制备得到：
尼龙100份；
亚磷酸酯类化合物0.1～0.3份。
优选的，所述尼龙包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12和尼龙610中的一种或几种。
优选的，所述亚磷酸酯类化合物包括亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基酚酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(甲苯酯)、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三油醇酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸。
优选的，所述尼龙纤维的复丝旦数为200～2000d。
本发明提供了上述技术方案所述尼龙纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼龙和亚磷酸酯类化合物进行熔融挤出，得到纺丝熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体依次进行纺丝、牵伸，得到尼龙纤维。
优选的，所述步骤(1)中熔融挤出是依次经过五个加热区，各加热区的温度为：
一区的温度为260～270℃；
二区的温度为275～285℃；
三区的温度为265～275℃；
四区的温度为280～290℃；
五区的温度为280～290℃。
优选的，所述步骤(2)中纺丝的温度为280～290℃。
优选的，所述步骤(2)中牵伸是依次经过五个牵伸辊，四辊与一辊的牵伸速度比记为总牵伸倍数，三辊与二辊的牵伸速度比记为最大牵伸倍数，所述最大牵伸倍数占总牵伸倍数的55％～60％。
优选的，所述步骤(2)中各牵伸辊的牵伸速度为：
一辊的牵伸速度为450～550m/min；
二辊的牵伸速度为550～660m/min；
三辊的牵伸速度为1400～1700m/min；
四辊的牵伸速度为2000～2400m/min；
五辊的牵伸速度为1900～2400m/min。
优选的，所述步骤(2)中各牵伸辊的温度为：
一辊的温度为20～30℃；
二辊的温度为70～80℃；
三辊的温度为180～190℃；
四辊的温度为200～210℃；
五辊的温度为160～170℃。
本发明提供了一种尼龙纤维，单丝纤度为20～50d，按重量份数计，由尼龙100份和亚磷酸酯类化合物0.1～0.3份制备得到。本发明在尼龙中添加亚磷酸酯类化合物，不会引入其它颜色；同时能够使尼龙在纺丝后的相对黏度增加5％以上，在不降低纺丝温度的前提下，能够促进纺丝熔体细流的固化，且能够使单丝纤度为20～50d的尼龙纤维的强度在8g/d以上、伸长率在23％以上，可纺性能良好，具有较大的应用范围。
本发明提供了上述尼龙纤维的制备方法，步骤简单、易于规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种尼龙纤维，单丝纤度为20～50d，按重量份数计，由包括以下组分的原料制备得到：
尼龙100份；
亚磷酸酯类化合物0.1～0.3份。
本发明提供的尼龙纤维的单丝纤度为20～50d，优选为25～45d，更优选为30～40d。
本发明提供的尼龙纤维的原料包括尼龙；以尼龙的重量为基准，所述尼龙的重量份数为100份。在本发明中，所述尼龙优选包括尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12和尼龙610中的一种或几种。在本发明中，所述尼龙的相对黏度优选为3.3～3.5，更优选为3.4。在本发明中，所述相对黏度为以质量百分含量为96％的硫酸作为溶媒，在尼龙浓度为1g/dl，温度为25℃条件下进行测定的黏度。
以尼龙的重量为基准，本发明提供的尼龙纤维的原料包括亚磷酸酯化合物0.1～0.3份，优选为0.15～0.25份，更优选为0.2份。在本发明中，所述亚磷酸酯化合物优选包括亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基酚酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(甲苯酯)、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三油醇酯或三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸。在本发明中，通过控制亚磷酸酯化合物的添加量，能够使尼龙在纺丝后的相对黏度增加。以100重量份尼龙为基准，不添加亚磷酸酯化合物或所述亚磷酸酯化合物的添加量在0.1重量份以下时，尼龙在纺丝后的相对黏度降低或增加不明显，使尼龙纤维的强度达不到要求，且可纺性差；当亚磷酸酯化合物的添加量在0.1～0.3重量份时，能够保证尼龙在纺丝后的相对黏度增加5％以上，使单丝纤度为20～50d的尼龙纤维的强度在8g/d以上、伸长率在23％以上，且可纺性能良好；当亚磷酸酯类化合物的添加量大于0.3份时，尼龙在纺丝后的相对黏度会过分增加，不利于顺利进行后续工艺。
在本发明中，所述尼龙纤维的复丝旦数优选为200～2000d，更优选为500～1500d，最优选为800～1200d。
本发明提供了上述技术方案所述尼龙纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼龙和亚磷酸酯类化合物进行熔融挤出，得到纺丝熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体依次进行纺丝、牵伸，得到尼龙纤维。
本发明将尼龙和亚磷酸酯类化合物进行熔融挤出，得到纺丝熔体。在本发明中，所述熔融挤出优选是依次经过五个加热区，一区的温度优选为260～270℃，更优选为262～268℃，最优选为265℃；二区的温度优选为275～285℃，更优选为277～283℃，最优选为280℃；三区的温度优选为265～275℃，更优选为267～273℃，最优选为270℃；四区的温度优选为280～290℃，更优选为282～288℃，最优选为285℃；五区的温度优选为280～290℃，更优选为282～288℃，最优选为285℃。本发明对于所述熔融挤出所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于进行熔融挤出的设备即可，具体如螺杆挤出机。
完成所述熔融挤出后，本发明优选对得到的物料进行过滤，得到纺丝熔体。本发明优选采用金属无纺布进行所述过滤；所述金属无纺布的平均孔径优选为15～25μm，更优选为18～22μm。本发明通过过滤去除熔融挤出物料中的杂质及凝胶粒子，避免所述杂质及凝胶粒子影响纺丝效果。
得到纺丝熔体后，本发明将所述纺丝熔体依次进行纺丝、牵伸，得到尼龙纤维。在本发明中，所述纺丝的温度优选为280～290℃，更优选为282～288℃，最优选为285℃。本发明对于所述纺丝所采用的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的用于进行纺丝的装置即可。本发明优选采用纺丝组件对所述纺丝熔体进行纺丝。在本发明中，所述纺丝组件中喷丝板的孔径优选为0.6～0.8mm，更优选为0.65～0.7mm；所述喷丝板的孔数优选为14～28，更优选为18～24。
完成所述纺丝后，本发明优选将通过纺丝组件得到的纺丝熔体细流进行冷却，得到冷却物料。本发明对于所述冷却的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可。在本发明中，所述冷却方式优选为侧吹风。在本发明中，所述侧吹风的高度优选为1.8～2.3m，更优选为2～2.1m；所述侧吹风的温度优选为15～20℃，更优选为17～18℃；所述侧吹风的冷却方式优选在湿度为85～95％的环境中进行，更优选为88～92％。
完成所述冷却后，本发明将得到的冷却物料进行牵伸，得到尼龙纤维。在本发明中，所述牵伸优选是依次经过五个牵伸辊，四辊与一辊的牵伸速度比记为总牵伸倍数，三辊与二辊的牵伸速度比记为最大牵伸倍数，所述最大牵伸倍数优选占总牵伸倍数的55％～60％，更优选为56％～59％，最优选为57％～58％。在本发明中，一辊的牵伸速度优选为450～550m/min，更优选为480～520m/min；二辊的牵伸速度优选为550～660m/min，更优选为570～600m/min；三辊的牵伸速度优选为1400～1700m/min，更优选为1465～1617m/min；四辊的牵伸速度优选为2000～2400m/min，更优选为2048～2393m/min；五辊的牵伸速度优选为1900～2400m/min，更优选为1960～2376m/min。在本发明中，一辊的温度优选为20～30℃，更优选为22～28℃，最优选为25℃；二辊的温度优选为70～80℃，更优选为72～78℃，最优选为75℃；三辊的温度优选为180～190℃，更优选为182～188℃，最优选为185℃；四辊的温度优选为200～210℃，更优选为202～208℃，最优选为205℃；五辊的温度优选为160～170℃，更优选为163～167℃，最优选为165℃。
为了便于制品的储存和运输，完成所述牵伸后，本发明优选对得到的牵伸物料进行卷绕，得到尼龙纤维。本发明对于所述卷绕的方法和装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的卷绕的技术方案即可。在本发明中，所述卷绕的速率优选为1800～2300m/min，更优选为1883～2225m/min。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)按重量份计，将100份尼龙6(相对黏度为3.41)和0.1份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸在螺杆挤出机中进行熔融挤出，并采用平均孔径为20μm的金属无纺布进行过滤，得到纺丝熔体；其中，所述螺杆挤出机中一区到五区的温度依次为：c1＝265℃、c2＝280℃、c3＝270℃、c4＝285℃、c5＝285℃；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝熔体通过纺丝组件于285℃下进行纺丝，并在侧吹风高度为2.1m，在侧吹风温度为18℃、湿度为90％的环境下冷却，其中，所述纺丝组件中喷丝板的孔径为0.65mm、孔数为28孔；
(3)将所述步骤(2)得到的冷却物料依次进行牵伸和卷绕，得到尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为gr1＝450m/min、gr2＝574m/min、gr3＝1465m/min、gr4＝2048m/min、gr5＝2007m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.55，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝56％；一辊到五辊的温度依次为gr1＝室温、gr2＝75℃、gr3＝185℃、gr4＝205℃、gr5＝165℃；所述卷绕的速率为1905m/min。
实施例2
按重量份计，以100份尼龙6(相对黏度为3.41)为基准，添加0.2份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝573m/min、gr3＝1418m/min、gr4＝2025m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷绕的速率为1883m/min。
实施例3
按重量份计，以100份尼龙6(相对黏度为3.41)为基准，添加0.2份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述螺杆挤出机中四区和五区的温度为c4＝280℃、c5＝280℃；纺丝温度为280℃；所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝573m/min、gr3＝1418m/min、gr4＝2025m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷绕的速率为1883m/min。
实施例4
按照实施例1的原料和步骤制备尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，一辊到四辊的牵伸速度依次为gr1＝550m/min、gr2＝660m/min、gr3＝1617m/min、gr4＝2393m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.35，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝56％；卷绕的速率为2225m/min。
对比例1
不添加三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述螺杆挤出机中四区和五区的温度为c4＝265℃、c5＝265℃；纺丝温度为265℃；所述牵伸过程中，一辊到五辊的牵伸速度依次为gr1＝400m/min、gr2＝416m/min、gr3＝1252m/min、gr4＝1720m/min、gr5＝1686m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.3，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷绕的速率为1600m/min。
对比例2
按重量份计，以100份尼龙6(相对黏度为3.41)为基准，添加0.05份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝468m/min、gr3＝1474m/min、gr4＝2025m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.5，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷绕的速率为1880m/min。
对比例3
按重量份计，以100份尼龙6(相对黏度为3.41)为基准，添加0.05份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝518m/min、gr3＝1310m/min、gr4＝2070m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.6，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷绕的速率为1925m/min。
对比例4
按照实施例1的原料和步骤制备尼龙纤维；其中，所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝468m/min、gr3＝1507m/min、gr4＝2070m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.6，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝70％；卷绕的速率为1925m/min。
对比例5
按重量份计，以100份尼龙6(相对黏度为3.41)为基准，添加0.3份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸，按照实施例1的步骤制备尼龙纤维；其中，所述螺杆挤出机中四区和五区的温度为c4＝292℃、c5＝292℃；纺丝温度为292℃；所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝518m/min、gr3＝1225m/min、gr4＝1935m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.3，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷绕的速率为1800m/min。
对比例6
按照实施例1的原料和步骤制备尼龙纤维；其中，所述螺杆挤出机中四区和五区的温度为c4＝278℃、c5＝278℃；纺丝温度为278℃；所述牵伸过程中，二辊到四辊的牵伸速度依次为gr2＝518m/min、gr3＝1254m/min、gr4＝1980m/min，则总牵伸倍数dr(＝gr4/gr1)＝4.4，最大牵伸倍数占总牵伸倍数的百分比，即最大牵伸倍数比率(＝(gr3/gr2)/dr)＝55％；卷绕的速率为1840m/min。
将实施例制备的尼龙纤维的性能进行比较，结果见表1；将对比例制备的尼龙纤维的性能进行比较，结果见表2；表1和表2中可纺性的表示为：1台卷绕机卷绕2个丝筒，12小时纺丝情况下断头次数1次以下的为○，2～3次的为○～△，4～6次的为△，6次以上为×，○～△以上的可纺性算良好，允许范围。
表1实施例中尼龙纤维性能对比结果
表2对比例中尼龙纤维性能对比结果
由表1中测试结果可以看出，本发明在尼龙中添加亚磷酸酯类化合物，能够使尼龙在纺丝后的相对黏度增加5％以上，在不引入其它颜色的情况下，能够使单丝纤度为20～50d的尼龙纤维的强度在8g/d以上、伸长率在23％以上，且可纺性能良好，具有较大的应用范围。
由表2中测试结果可以看出，对比例1未添加亚磷酸酯类化合物，尼龙在纺丝后的相对黏度降低，且纺丝温度低、最大牵伸倍数比率高，导致尼龙纤维的强度和伸长率未达标，且可纺性能差；对比例2～4虽然添加了亚磷酸酯类化合物，但是由于亚磷酸酯类化合物的添加量不足和/或最大牵伸倍数比率高，导致尼龙纤维的强度和/或伸长率未达标，且可纺性能差；对比例5虽然添加了亚磷酸酯类化合物，但尼龙在纺丝后的相对黏度上升过高，且纺丝温度偏高，导致伸长率未达标，且可纺性能差；对比例6虽然添加了亚磷酸酯类化合物，但纺丝温度偏低，导致尼龙纤维的强度和伸长率未达标，且可纺性能差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。