本发明属于纤维材料领域，具体涉及一种双组分纤维制备方法。
背景技术：
pet是聚对苯二甲酸乙二醇酯的简称，pet纤维具有模量高，耐热性能好，机械力学性能可塑性大等优点；但是pet纤维染色性能差，弹性小等缺点。pbt是聚对苯二甲酸丁二酯的简称，pbt纤维它具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且弹性不受湿度的影响；pbt纤维及其制品的手感柔软，吸湿性、耐磨性和纤维卷曲性好，拉伸弹性和压缩弹性极好，弹性回复率优于涤纶；在干湿态条件下均具有特殊的伸缩性，而且弹性不受周围环境温度变化的影响，价格远低于氨纶纤维；pbt纤维具有良好的染色性能，可用普通分散染料进行常压沸染，而无需载体，染得纤维色泽鲜艳，色牢度及耐氯性优良；pbt纤维还具有优良的耐化学药品性、耐光性和耐热性。但是pbt纤维热变形温度较低，pbt纤维的强度对温度的依赖性较强，且pbt纤维价格远远高于pet纤维，所以pbt纤维的使用受到一定的限制。
在pbt、pet进行复合时，尽管pbt、pet同属高聚酯系列，且结构相似，但它们的热性能存在较明显的差异。这种差异会导致pbt/pet复合纤维耐热性差，在高温下会失去弹性，且发生卷曲变形，影响织物的正常使用。
同时，pbt/pet复合纤维是一种不耐高温的纤维产品，作为一种织物，pbt/pet复合纤维需要进行染色加工。而目前pbt/pet复合纤维只能进行常规染色处理，不能进行低温染色。常规染色温度为100℃左右，在这种温度下，纤维材质容易受到破坏，从而影响织物的表面光滑性。
技术实现要素：
本发明提供一种双组分纤维制备方法，与常规pbt/pet双组分纺纱相比，不但具有较好的弹性、卷曲性，良好的仿棉效果等，而且其内部晶粒尺寸与结构的调整为后续低温染色奠定了理论基础。因此此新型pbt/pet双组分纱线的开发不仅能降低原料成本、还能优化产品开发的工序，可广泛用于纺织领域，具有较好的应用前景。
具体技术方案如下：
一种双组分纤维制备方法，包括以下步骤：
制备pbt/pet纤维；
在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(dmap)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴；待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h；反应产物进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的pbt/pet复合纤维atrp引发剂；产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到pbt/pet复合纤维atrp引发剂；
然后在反应池中加入atrp引发剂、cubr、pbt/pet复合纤维、pmdeta、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到pbt/pet复合纤维。
优选的，所述反应产物在进行抽滤时，采用孔径为0.22μm的pvdf膜进行抽滤。
优选的，在反应皿中加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(dmap)的质量比为1:（20-30）:（25-35）。
优选的，在反应池中加入atrp引发剂、cubr2、pbt/pet复合纤维、pmdeta、醋酸纤维的质量比为1:（10-30）:（5-10）:（20-30）:15。
优选的，在置于70℃油浴锅中反应10h得到的产物，先用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，然后干燥。
优选的，制备pbt/pet纤维的具体步骤如下：
pbt切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:1混合通过螺杆低温熔融高温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pet并列复合；pet切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:1混合通过螺杆高温熔融低温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pbt并列复合；从喷丝板出来的并列型复合纤维经过环吹、上油、卷绕牵引、喂入、盛丝得到并列型复合纤维的卷绕丝；并列型复合纤维的卷绕丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到pbt/pet纤维。
优选的，pbt纺丝工艺：螺杆温度195-260℃，箱体温度190-290℃；
pet纺丝工艺：螺杆温度215-310℃，箱体温度190-300℃；
其中，拉伸倍数2.6-4.5倍，浸油水浴拉伸的拉伸温度50-80℃，浸油水浴拉伸的拉伸倍数1.8-3.4倍；蒸汽拉伸的拉伸温度50-110℃，蒸汽拉伸的拉伸倍数0.8-1.1倍；松弛热定型温度120-130℃。
优选的，所述原子转移自由基聚合(atrp)技术在双组分纤维制备方法的应用。
有益效果：
1.本发明添加聚甲基丙烯酸甲酯(poly(methylmethacrylate)，简称pmma)，可以有效粘结高分子聚合物，缩小了pbt与pet在聚合过程中热性能的差距，减小pbt/pet热性能差距导致的高温下失去弹性且发生卷曲变形等问题，使复合纤维具有更好的耐热性，改善其在热应力下的卷曲性。
2.本发明通过添加醋酸纤维，能够有效改善复合纤维的透气性差、静电吸附多等缺点，使得织物有较好的透汗及吸汗性，进一步加强了pbt/pet复合纤维织物的仿棉特性；纤维素醋酸酯上的羰基氧原子及残留的羟基带有一定量负电荷，使得本发明生产的pbt/pet复合纤维织物具备了低温染色的基础；使得到的复合纤维透气性好、无静电吸附，有较好的透汗及吸汗性，进一步加强了pbt/pet复合纤维织物的仿棉特性。
3.醋酸纤维不能直接和pbt/pet复合纤维融合，否则在高分子聚合物的影响下，会破坏醋酸纤维的分子结构，影响其功能特性的发挥，本发明采用原子转移自由基聚合(atrp)技术，通过在反应池中加入atrp引发剂、cubr、pbt/pet复合纤维、pmdeta、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到pbt/pet复合纤维，具有较高的分子设计能力，通过atrp的枝接，在保证聚合物结构稳定，物理性能良好的情况下，将原本紧密结合在一起的聚合物间形成枝接空间，不仅可以改善传统pbt/pet复合纤维由于贴合紧密导致的化纤材料常见的透气性差、耐热性差等问题，同时由于增加纤维间晶格数量，可以使得pbt/pet复合纤维在低温染色上有更好的效果。经过试验证明，经过本发明改进后的pbt/pet的复合纤维在80℃，30min的染色率在85%左右。解决了醋酸纤维和pbt/pet复合纤维的融合问题，使醋酸纤维与pbt/pet复合纤维采用枝接形式融合，在pbt/pet复合纤维外增加一层醋酸纤维包衣，既可以保证pbt/pet复合纤维韧性好、抗皱纹等优势，又能发挥醋酸纤维透气性好，抗静电吸附等优点。
4.本发明通过原子转移自由基聚合(atrp)技术和醋酸纤维材料的组合，改善了由于pbt的晶体结构与pet晶体结构不同而造成的无法低温染色的问题，促进了而pbtα型以及pbtβ型的结晶分子长度的扩张，使得与晶区相连的非晶部分分子链变得疏松，从而促进低温染色；同时能够使得pet纤维的以范德华距离紧密堆砌的高密度的结晶结构变得疏松，从而进行有效染色。
5.本发明在进行atrp反应枝接醋酸纤维时，采用了甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀的工艺，去除了反应杂质，保障了产品品质。同时在反应池中加入atrp引发剂、cubr、pbt/pet复合纤维、pmdeta、醋酸纤维，再加入铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h；反应完成后产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，增强了组分间的粘附力，可以防止剥离；促进了组分间应有相近的流变性，以便在同一条件下纺丝。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细清楚的描述。
实施例1.
pbt/pet纤维的制备
pbt与pet按照1:1质量配比，pbt切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:1混合通过螺杆低温熔融高温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pet并列复合；pet切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:1混合通过螺杆高温熔融低温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pbt并列复合；从喷丝板出来的并列型复合纤维经过环吹、上油、卷绕牵引、喂入、盛丝得到并列型复合纤维的卷绕丝；并列型复合纤维的卷绕丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到pbt/pet纤维。
pbt纺丝工艺：螺杆温度255℃，箱体温度290℃。
pet纺丝工艺：螺杆温度305℃，箱体温度290℃。
拉伸工艺：拉伸倍数4.5倍，一道拉伸温度70℃，一道拉伸倍数3.4倍；二道拉伸温度110℃，拉伸倍数1.1倍；松弛热定型温度130℃。
复合纤维枝接atrp引发剂制备
在反应皿中按照质量比1:20:25分别加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(dmap)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴(30min滴完)。待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h。反应产物用孔径为0.22μm的pvdf膜进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的pbt/pet复合纤维atrp引发剂。产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到pbt/pet复合纤维atrp引发剂
pbt/pet复合纤维atrp枝接醋酸纤维
在反应池中按照质量比1:10:5:20:15加入atrp引发剂，cubr，pbt/pet复合纤维，pmdeta，醋酸纤维以及铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h。反应完成后产物用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，除去未反应的单体及其他杂质。产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到改进后的pbt/pet复合纤维。
实施例2.
pbt/pet纤维的制备
pbt与pet按照1:1质量配比，pbt切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:2混合通过螺杆低温熔融高温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pet并列复合；pet切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:2混合通过螺杆高温熔融低温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pbt并列复合；从喷丝板出来的并列型复合纤维经过环吹、上油、卷绕牵引、喂入、盛丝得到并列型复合纤维的卷绕丝；并列型复合纤维的卷绕丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到pbt/pet纤维。
pbt纺丝工艺：螺杆温度205℃，箱体温度220℃。
pet纺丝工艺：螺杆温度260℃，箱体温度220℃。
拉伸工艺：拉伸倍数3.0倍，一道拉伸温度60℃，一道拉伸倍数2.0倍；二道拉伸温度100℃，拉伸倍数1.0倍；松弛热定型温度120℃。
复合纤维枝接atrp引发剂制备
在反应皿中按照质量比1:25:30分别加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(dmap)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴(30min滴完)。待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h。反应产物用孔径为0.22μm的pvdf膜进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的pbt/pet复合纤维atrp引发剂。产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到pbt/pet复合纤维atrp引发剂
pbt/pet复合纤维atrp枝接醋酸纤维
在反应池中按照质量比1:20:10:25:15加入atrp引发剂，pbt/pet复合纤维，cubr，pmdeta，醋酸纤维以及铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h。反应完成后产物用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，除去未反应的单体及其他杂质。产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到改进后的pbt/pet复合纤维。
实施例3.
pbt/pet纤维的制备
pbt与pet按照1:1质量配比，pbt切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:3混合通过螺杆低温熔融高温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pet并列复合；pet切片经干燥，与pmma粉末按照质量比10:3混合通过螺杆高温熔融低温挤出、计量后进入并列型复合组件，进行并列复合分配，并且在复合喷丝板处和pbt并列复合；从喷丝板出来的并列型复合纤维经过环吹、上油、卷绕牵引、喂入、盛丝得到并列型复合纤维的卷绕丝；并列型复合纤维的卷绕丝经平衡、集束、浸油水浴拉伸、蒸汽拉伸，上油、切断和松弛热定型得到pbt/pet纤维。
pbt纺丝工艺：螺杆温度195℃，箱体温度190℃。
pet纺丝工艺：螺杆温度215℃，箱体温度190℃。
拉伸工艺：拉伸倍数2.6倍，一道拉伸温度50℃，一道拉伸倍数1.8倍；二道拉伸温度110℃，拉伸倍数0.8倍；松弛热定型温度130℃。
pbt/pet复合纤维枝接atrp引发剂制备
在反应皿中按照质量比1:30:25分别加入三乙胺、三氯甲烷、4-二甲氨基吡啶(dmap)，超声分散30min，将反应皿置于冰浴条件下，向体系中慢慢滴加0.8g溴异丁酰溴(30min滴完)。待滴加完成后，将反应皿置于室温下，磁力搅拌48h。反应产物用孔径为0.22μm的pvdf膜进行抽滤，用三氯甲烷反复清洗、抽滤数次，得到疏松状的pbt/pet复合纤维atrp引发剂。产物置于40℃真空干燥箱干燥12h，得到pbt/pet复合纤维atrp引发剂
pbt/pet复合纤维atrp枝接醋酸纤维
在反应池中按照质量比1:30:5:30:15加入atrp引发剂，pbt/pet复合纤维，cubr，pmdeta，醋酸纤维以及铜丝，将反应池反复液氮冷冻抽真空3次后密封，置于70℃油浴锅中反应10h。反应完成后产物用甲醇沉淀，再用四氢呋喃溶解，再沉淀，除去未反应的单体及其他杂质。产物置于真空干燥箱60℃真空干燥24h，得到改进后的pbt/pet复合纤维。
实验数据
1、抗静电、耐热性、透气性检测
所有测试均采用常规pbt/pet复合纤维与本发明改进的pbt/pet复合纤维进行比对试验。
采用gb/t13767-92纺织品耐热性能的测定方法测定耐热性。将纤维置于温箱内，根据温度变化实时记录纤维状态，实验结果如下表。
根据实验数据可以看出，在温度110℃以下时，传统复合纤维和本发明复合纤维都保持常规状态，不会发生热收缩导致纤维紧绷，当温度高于110℃而低于150℃时，传统复合纤维在热应力作用下开始发生形变，导致纤维开始发生紧绷，而本发明的复合纤维依然可以保持良好的纤维韧性。由此可以看出本发明的复合纤维在耐热性上较传统复合纤维有较大改善。
采用gb/t12703-1991标准织物静电测试法中a法（半衰期法）测定织物静电，实验结果如下表：
在一般情况下，织物感应电压越高，衰减电压越高，抗静电能力越差。由实验结果可以看到，传统复合纤维的感应电压在8.995kv，衰减电压6.25kv，而本发明复合纤维（实施例1-3）的感应电压在2.085-2.321kv，衰减电压在1.253-1.523kv，相比较传统复合纤维降低了76.8%-74.2%，由此可见本发明复合纤维有显著的抗静电效果。
采用gb/t5453-1997标准的压差法测定织物透气性，实验结果如下表：
根据实验结果可以看到，传统符合纤维的透气率在269l/m2s，而本发明复合纤维（实施例1-3）的透气率在502-533l/m2s，透气率增加了86.9%-88.2%，由此可见本发明复合纤维明显提升了织物的透气率。
2、染色率测试
染色采用如下染色方法执行，并将传统复合纤维和本发明复合纤维在染色率和抗洗率上进行对比。
分散染料2%owf，分散剂nno2g/l，苯甲醇25ml/l，ph5，浴比1:10，40℃入染，以1℃/min升温至80℃保温60min后降温至70℃，不排水直接清洗还原。
实验结果如下表：
抗洗率是在反复冲洗的情况下染料在织物上附着率的体现。根据实验数据可以看到，在低温染色的情况下，传统复合纤维只有45%的染色率和20%的抗洗率，完全不能达到实际工业生产的要求，而经过本发明改良后的复合纤维（实施例1-3）染色率均达到80%以上，抗洗率也都在90%左右，完全符合工业生产的要求。实验证明本发明复合纤维在低温染色情况下染色率明显高于传统符合纤维，染色后织物的抗洗率也要远远高于传统复合纤维。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。