水反复冲洗砂芯漏斗及残渣至 滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将砂芯 漏斗置于l〇5°C烘箱中烘3h后，在干燥器中冷却30min称重，直称至恒重，得到的产品即为 酸性洗涤纤维素（ADF)。
[0071] 将上一步中所得的酸性洗涤纤维素加入5ml72%硫酸中，在20°C消化3h后用已知 重量的砂芯漏斗抽滤，并用蒸馏水反复冲洗至滤液呈中性为止。将砂芯漏斗置于105°C烘箱 中烘3h后，在干燥器中冷却30min称重，直称至恒重，得到经72%硫酸处理后的残渣。
[0072] 木薯渣酸性洗涤纤维含量的计算：ADF(%) = (W^Wi)/WX100 木薯渣纤维素含量的计算：纤维素（％)=ADF(%) -经72%硫酸处理后的残渣（％) 式中：W为提取的木薯渣纤维素产品重（g) ;Wi为砂芯漏斗重（g);W2为砂芯漏斗和ADF重（g)〇
[0073] 按照上述方法测得各实施例提取的木薯渣纤维素中纤维素的含量如下表所示： 2、将各实施例制备的里金属吸附材料MCR2
、MCR3和MCR4分别进行水体中金属离子Cd2+ 和Pb2+的吸附实验，以测试其吸附容量，方法如下： 称取50mg的重金属吸附材料，分别加入到150ml的锥形瓶中，并加入50ml的200mg/L的含Cd2+或Pb2+的水溶液中，并使用氢氧化钠和盐酸调节水溶液的PH至5. 5(Cd2+)、5. 0 (卩132+)，然后将锥形瓶转移到恒温振荡器中，15(^/111111、30°(：反应3〇111111(0(1 2+)、2〇111111(?132+)。 反应结束后使用离心机4000r/min离心20min，取上清液稀释相应倍数后使用火焰原子吸 收光谱仪测定溶液浓度。吸附量计算公式如下： Q=[V(C0-Ce)]/M 式中：Q是吸附量(mg/g) ;V是Cd2+或Pb2+溶液的体积（L);C。和分别是吸附前、后 溶液中Cd2+或Pb2+的浓度（mg/L) ;M是所用的重金属吸附材料的质量（g)。
[0074] 按照上述方法测得各实施例制备的的重金属吸附材料对Cd2+和Pb2+的吸附情况如 下表所示：
【主权项】
1. 一种从木薯渣中提取纤维素的方法，其特征是包括以下步骤： (1) 将木薯渣进行水洗，除去其中的杂质和可溶性物质，然后干燥、粉碎，备用； (2) 向粉碎后的木薯渣中加入水，煮沸，使木薯渣中的淀粉糊化，然后加入酶，在超声下 进行酶解，酶解后灭酶，离心，弃去上清液； (3) 向步骤（2)的剩余物中加入氢氧化钠溶液进行碱解，碱解后洗涤、过滤、干燥，即得 木薯渣纤维素。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2)中，加入木薯渣6-8倍质量的水煮 沸5-10min，使其中的淀粉糊化。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：步骤（2)中，所用酶为a-淀粉酶液，或 者为质量比55-65:7-8:1-3a-淀粉酶、异淀粉酶和0 -葡聚糖酶的混合物，所用酶优选为 质量比56:7. 5:1. 3的a-淀粉酶、异淀粉酶和0 -葡聚糖酶的混合物。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征是：步骤（2)中，当酶为a-淀粉酶液时，a-淀 粉酶液的质量浓度为〇. 2%-1. 0%，优选为0. 8%，a-淀粉酶液的加入量为木薯渣质量的10 倍；当酶为a-淀粉酶、异淀粉酶和(6-葡聚糖酶的混合物时，酶的用量为木薯渣质量的 2-10%，优选为8%。5. 根据权利要求1、3或4所述的方法，其特征是：步骤（2)中，酶解温度为50-60°C， 酶解pH为5. 5-7. 0 ;步骤（2)中，酶解时间为30min-90min，优选为45min;超声功率为 90W-150W，优选为 105W。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征是：步骤（2)中，当酶为a-淀粉酶液时，酶解温 度为60 °C、酶解pH为6. 0 ;当酶为复合酶时，酶解温度为55 °C，酶解pH为6. 0。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3)中，NaOH溶液的质量分数为3%-7%， 优选为5% ;步骤（3)中，木薯渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:8-12,优选1:10 ;步骤（3)中， 碱解温度为70-80°C，碱解时间为45min-105min，优选为90min。8. -种重金属吸附材料的制备方法，其特征是包括以下步骤： A. 按照权利要求1-7中任一项所述的从木薯渣中提取纤维素的方法提取得到木薯渣 纤维素； B. 将木薯渣纤维素、琥珀酸酐和溶剂吡啶混合，加热至回流进行反应，实现琥珀酸酐对 木薯渣纤维素的改性，反应后过滤、洗涤、干燥，得到琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素； C. 按照下述lE、S、S中的任意一种方法对琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素进行进一步的 改性，得到重金属吸附材料： .将琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素加入饱和NaHCO3溶液中，搅拌反应30-40min，然 后过滤、洗涤、干燥，得重金属吸附材料； 运.将琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素、N，N-二异丙基碳二亚胺、乙二胺和溶剂N，N-二 甲基甲酰胺混合，在惰性气体保护、无水环境下进行反应，实现乙二胺对琥珀酸酐改性的木 薯渣纤维素的改性，反应后过滤、洗涤、干燥，得重金属吸附材料； (i.将琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素、N，N-二异丙基碳二亚胺、三乙烯四胺和溶剂N，N-二甲基甲酰胺混合，在惰性气体保护、无水环境下进行反应，实现三乙烯四胺对琥珀酸 酐改性的木薯渣纤维素的改性，反应后过滤、洗涤、干燥，得重金属吸附材料。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：步骤B中，木薯渣纤维素与琥珀酸酐的 质量比为5 :12-13 ; 步骤逢中，琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素与饱和NaHOV^液的用量比为2. 5-3g: 250ml； 步骤虑中，琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素：N，N-二异丙基碳二亚胺：乙二胺的比为 2. 5~3g：7. 5-8ml：4-4. 5ml； 步骤S中，琥珀酸酐改性的木薯渣纤维素：N，N-二异丙基碳二亚胺：三乙烯四胺的比为 2. 5~3g：7. 5-8ml：12. 5-13ml〇10. -种重金属离子的吸附方法，其特征是：按照权利要求8或9所述的重金属吸附材 料的制备方法制得重金属吸附材料，以该重金属吸附材料为吸附剂，将其加入含有重金属 离子的废水中，对重金属离子进行吸附。
【专利摘要】本发明公开了一种从木薯渣中提取纤维素的方法，包括：将木薯渣水洗、干燥、粉碎；向粉碎后的木薯渣中加水煮沸，使木薯渣中的淀粉糊化，然后加入酶，在超声下进行酶解，酶解后灭酶，离心，弃去上清液；向剩余物中加入氢氧化钠溶液进行碱解，碱解后洗涤、过滤、干燥，即得木薯渣纤维素。本发明还公开了以该木薯渣纤维素为原料制备重金属吸附材料的方法以及重金属离子的吸附方法。本发明以木薯渣为起始原料，通过生物酶结合碱解的方法从木薯渣中提取纤维素，可以快速、高效的得到含量高的木薯渣纤维素，变废为宝，得到的重金属吸附材料对水体中的重金属离子吸附容量大，尤其是对水体中的镉和铅具有优异的吸附效果，具有很好的经济和环保价值。
【IPC分类】B01J20/24, D21C5/00, C02F1/28, C08B3/12, B01J20/30, C08B15/06
【公开号】CN105040498
【申请号】CN201510529198
【发明人】罗盛旭, 罗璋, 牛成, 范春蕾, 胡珊瑚
【申请人】海南大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月26日