一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂及其应用
【技术领域】
[0001]本发明属于功能纤维素纤维技术领域，具体的说，涉及一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊，用于制备具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]粘胶纤维制品具有吸湿、透气性好和穿着舒适的特点，获得了广泛的应用。但我国粘胶纤维多数是常规品种，功能性纤维、差别化纤维种类很少，因此大力开发高性能、差别化粘胶纤维新品种是粘胶纤维领域发展的主要方向。
[0003]草珊瑚提取物是从草珊瑚中提取的一种非挥发性棕色颗粒状固体，具有清热解毒、祛风活血、消肿止痛和抗菌消炎的功效，属于生物活性材料，极易受强酸、强碱、强氧化及高温影响而分解流失。
[0004]中国专利201010140457.4公开了一种具有抗菌功能的粘胶纤维及其制备方法，其中抗菌剂为草珊瑚提取物，将草珊瑚提取物粉末溶于水中制成溶液，将草珊瑚提取物的粉末溶液加到粘胶纺丝原液中，草珊瑚提取物的粉末添加量为粘胶纺丝原液质量的1%?5% ;然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型，得到具有草珊瑚抗菌功能的粘胶纤维。该方法中草珊瑚提取物的粉末溶液加入时间过早，在强碱环境中使得草珊瑚提取物严重分解，同时在湿法纺丝成型过程中水溶性草珊瑚提取物添加剂流失量较大，影响纤维的功能性，纤维经过反复水洗之后功能衰减迅速。
[0005]中国专利201510176510.9公开了一种含草珊瑚提取物的粘胶纤维的制备方法，该方法包括以下步骤:抗菌剂溶液的制备，加入分散剂，加入羧甲基纤维素钠，和纺丝原液共混、纺丝及后处理；抗菌剂溶液的制备步骤是将草珊瑚提取物粉末加入到温度为25±1°C的水中，加入量为100g/1000ml水，充分搅拌至粉末完全溶解制成抗菌剂溶液A，加入分散剂后制得溶液B ;该技术方案是将抗菌剂草珊瑚提取物完全溶解制成抗菌剂溶液，然后加入分散剂和羧甲基纤维素钠以提高分散性和溶液粘度；将其与纺丝原液共混，利用常规粘胶纺丝工艺进行纺丝，因此也存在有效成分分解和成型过程中流失的问题，使纤维的功能性大大减弱。
[0006]随着科学技术的发展和生活水平的提高，人们不仅仅满足于对纤维纺织品的一般性需求，高性能、多功能的纤维纺织品不断涌现，直接冲击着普通市场。因此，多功能性纤维的发展，是化纤产业发展的重要方向之一。相变材料(Phase Change Material简称PCM)是指随温度变化而改变形态并能提供潜热的物质。根据相变材料的组成又可分为有机、无机相变材料两类。相变材料能够根据外界环境温度的变化而发生相变，并从外界吸收或释放热量，在纺织品周围形成温度基本恒定的微气候，从而实现温度调节功能。应用相变材料的主要目的是改善纺织品的舒适性。
[0007]因此，如何实现相变材料与草珊瑚提取物的功能性复合，减少在纺丝过程中有效成分的分解和流失，制备出兼具温度调节功能和抗菌功能的草珊瑚粘胶纤维具有重要意义。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，将其用于具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备，并提供具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法。
[0009]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为:一种含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其制备方法包括以下步骤:
[0010]步骤1:制备相变材料微胶囊
[0011]将相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水加入加热装置中，在35?75°C下搅拌0.5?2.0h，使相变材料形成稳定的乳化液，其中相变材料、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100:3 ?5:0.5 ?3:200 ?400 ；
[0012]将甲基丙烯酸甲酯缓慢滴加到上述乳化液中，然后在55?85°C下进行预聚反应，时间为1.0?2.5h，然后升温至80?90°C进行聚合反应5.0?8.0h，反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，并用乙醇洗涤抽滤得固体物质，干燥之后得到以相变材料为囊芯，以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁的相变材料微胶囊；
[0013]优选的是，步骤1中搅拌速度为500?lOOOrpm，干燥温度为40?60°C ；
[0014]优选的是，所述相变材料为液体石蜡、正十六烷、正十八烷、十九烷、正二十烷、正二 i^一烷和正二十二烷中的一种或几种的混合物；
[0015]优选的是，所述乳化剂为Tween-80、Span_80、十二烷基硫酸钠(SDS)和0P-10中的一种或几种的混合物；
[0016]优选的是，所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；
[0017]优选的是，所述相变材料微胶囊的粒径为D97彡1.6 μ m ;
[0018]步骤2:制备复合微胶囊添加剂
[0019]将草珊瑚提取物溶解于蒸馏水中，其中草珊瑚提取物的质量分数为4.0%?9.0% ；
[0020]将步骤1所制备的相变材料微胶囊与草珊瑚提取物溶液均匀混合，静止1.5?
4.0h，使相变材料微胶囊充分吸附草珊瑚提取物，在40?60°C下烘干，即得到表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊；其中相变材料微胶囊中相变材料与草珊瑚提取物溶液中草珊瑚提取物的质量比为1?3:1?3 ;
[0021]将表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊加入到质量分数为3.0%?5.0%的多孔淀粉乙醇溶液中进行吸附，溶液中含有的表面吸附有草珊瑚提取物的相变材料微胶囊的质量分数为20%?30%，吸附时长为0.5h?2.0h，然后加入β-环糊精，溶液中β-环糊精的质量分数为5.0%?8.0%，经20?80min，转速为5000?10000r/min高速乳化后，即可得到由内到外含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂；
[0022]优选的是，所述含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊的粒径为D97 ^ 2.7 μ mD
[0023]一种具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤:
[0024]步骤a:制备共混纺丝液
[0025]以纤维素浆柏为原料，经常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，粘胶原液中甲种纤维素含量为5.6%?9.2%，并在粘胶原液中加入聚乙二醇进行变性，得到变性粘胶原液；将含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂进行静置脱泡，利用纺前注射设备，将脱泡后的复合微胶囊添加剂加入变性粘胶原液中，复合微胶囊添加剂中的草珊瑚提取物与粘胶原液中甲种纤维素的质量比为0.085?0.2:1，得到共混纺丝液；
[0026]优选的是，所述聚乙二醇的分子量为1000?2500，添加量为粘胶原液中甲种纤维素含量的0.5%?2.0% ；
[0027]步骤b:纺丝及后处理
[0028]所述共混纺丝液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精练，烘干，得到具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维；
[0029]优选的是，所述凝固浴中硫酸浓度为75?95g/L、硫酸钠浓度为260?290g/L，硫酸锌浓度为25?35g/L。
[0030]优选的是，所述脱硫浴:Na2S03 2.0?6.0g/L,油浴:1.5?6.0g/L,烘干温度:80?95°C，烘干时间为2.5?4.0h。
[0031]—种具有温度调节功能的草珊瑚抗菌纤维素纤维，上述制备方法所制得的草珊瑚抗菌纤维素纤维中含有3.0?12.0wt%的相变材料，含有3.0?10.0wt%的草珊瑚提取物。
[0032]本发明的有益效果为:
[0033]采用复合微胶囊的制备工艺，使相变材料位于微胶囊的最内层，草珊瑚提取物在相变材料外层，且外面还有囊壁的保护，不仅保证相变材料和草珊瑚提取物的稳定性，同时利用两种物质充分发挥作用，制得的草珊瑚粘胶纤维具有良好的温度调节和抗菌功能，与常规粘胶纤维相比，对金黄色葡萄球菌的抑制率多94.2%，对大肠杆菌的抑制率彡89.6%，对白色念珠菌的抑制率彡91.5%，熔融焓值彡5.2J/g，结晶焓值彡5.0J/g，纺织加工性能好，服用性能优良、可广泛应用服装、床上用品、医疗用品以及非织造材料领域。
[0034]具有温度调节功能的草珊瑚抗菌粘胶纤维的制备方法，工艺合理、简单。
【具体实施方式】
[0035]下面通过具体实施例对本发明作进一步描述:
[0036]实施例1
[0037]本实施例的含有相变材料和草珊瑚提取物的复合微胶囊添加剂，其制备方法包括以下步骤:
[0038]步骤1:制备相变材料微胶囊
[0039]将相变材料液体石蜡、乳化剂Tween-80、引发剂过氧化苯甲酰和