专利名称：一种多窗口宽带增透PS－SiO的制作方法
技术领域：
本发明属光学材料技术领域，具体涉及一种新型的溶胶凝胶SiO2增透膜及其制备方法。
背景技术：
随着惯性约束聚变(ICF)的实验发展，人们已认识到利用高功率短波长激光打靶有极大的优越性，是当前高功率激光系统重点发展的方向之一。激光波长变短，可大幅度提高靶对激光的吸收率、大量减少超热电子的影响，还可以减少受激喇曼散射和受激布里渊散射，可大大提高打靶效率。磷酸二氢钾(KDP)晶体是为惯性约束聚变提供短波长的必不可少的谐波转换光学元件，其重要程度不言而喻。
对于KDP晶体要求其有极低的表面反射，以避免敏感元件受到不必要的反射的破坏。为解决这一问题目前世界各国均采用镀膜技术，而溶胶凝胶法制备的多孔二氧化硅增透膜因可使之具有良好的光学性质和高的激光破坏阈值而被普遍采用。
我国对溶胶凝胶二氧化硅增透膜的研究工作已取得了不少的技术进步，但国内增透膜的某些指标与国际领先水平相比仍有较大的差距，如美国的劳伦斯、利弗莫尔实验室(LLNL)已实现宽带多窗口(可同时在1.054μm，0.527μm和0.351μm三个波段使用)，而我们目前带宽较窄，不能实现一膜多窗口，大大限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够实现多窗口宽带增透的新型的二氧化硅薄膜及其制备方法。
本发明提出的能够实现宽带多窗口增透二氧化硅薄膜，是一种PS-SiO2薄膜，由SiO2溶胶中掺入聚苯乙烯(PS)组成，聚苯乙烯占SiO2溶胶质量的0.025-0.075％。
由本发明提出的新型PS-SiO2增透膜可实现宽带多窗口增透。在351nm、527nm和1054nm均有高的透光率，最高值均超过了98％。
本发明中，二氧化硅溶胶中掺入的PS，其分子量为4000-6000时，PS的质量百分含量为二氧化硅溶胶的0.036-0.072％。当PS所占比例为0.068％时，薄膜透光率最佳，在351nm，527nm和1054nm透光率分别为98.9％，98.0％，98.8％。
本发明中，二氧化硅溶胶中掺入的PS，其分子量约为9000-11000时，PS的质量百分含量为二氧化硅溶胶的0.028-0.058％。当PS所占比例为0.056％时，薄膜透光率最佳，在351nm，527nm和1054nm透光率分别为97.2％，98.5％，99.5％。
本发明提出的PS-SiO2增透膜的制备方法如下首先用sol-gel法制备SiO2溶胶，原料为正硅酸乙酯(TEOS)，无水乙醇(C2H5OH)，聚乙二醇(PEG)，在碱性条件下催化，各组份的质量百分含量为正硅酸乙酯7-8％，无水乙醇60-65％，其余为聚乙二醇；将所得SiO2溶胶陈化，然后将溶入乙醚的聚苯乙烯与SiO2溶胶混合均匀，用旋涂法成膜；最后，膜层在150-250℃下热处理6-8小时。
上述方法中，碱性催化使用氨水(NH4OH)或碳酸氢铵(NH4HCO3)等，其用量为SiO2溶胶体系质量的1-5％，使体系的pH值为8-8.5。
本发明制备的PS-SiO2薄膜，具有很高的透光率，并且实现了宽带高透光，在351nm，527nm和1054nm最高透光率均超过了98％。该光学薄膜可成为KDP晶体增透膜的替换材料，并可在高能核聚变模拟实验的超强激光系统中获得应用。
具体实施例方式
下面进一步介绍本发明的具体实施方式
，并通过举例予以说明。
1、按上述的质量百分比量取正硅酸乙酯，无水乙醇，氨水(或碳酸氢铵)，PEG400(或PEG200)，并将之混合；2、在30-35℃将混合溶液搅拌3-4小时；3、回流，回流温度为50-60℃，回流6-8小时，得SiO2溶胶；4、将SiO2溶胶陈化7-10天，然后将溶入乙醚的PS与SiO2溶胶混合均匀；5、旋涂成膜，旋涂转速为2000-4000rpm/s；6、将膜层热处理，在150-250℃处理6-8h，即可得到所需增透膜。
实施例1增透膜的组成以质量百分比表示为正硅酸乙酯7.3％，氨水1.5％，无水乙醇60.8％，聚乙二醇(400)30.4％，分子量约为5000的聚苯乙烯占二氧化硅溶胶质量的0.068％，将原料(除PS外)混合后在30℃搅拌4小时，回流使溶液PH值保持在8.5左右，溶胶陈化7天后将溶入乙醚的PS与溶胶混合，用旋涂法成膜，转速为2000rpm/s，旋涂1min，并在150℃热处理6h即可获得所要的PS-SiO2薄膜。该薄膜在351nm，527nm和1054nm的透光率分别为98.9％，98.0％，98.8％。
实施例2增透膜的组成以质量百分比表示为正硅酸乙酯7.5％，氨水1.2％，无水乙醇60.6％，聚乙二醇(200)30.7％，分子量约为5000的聚苯乙烯0.070％，将原料(除PS外)混合后在34℃搅拌4小时，回流使溶液PH值保持在8左右，溶胶陈化9天后将溶入乙醚的PS与溶胶混合，用旋涂法成膜，转速为4000rpm/s，旋涂1min，并在220℃热处理6h即可获得所要的PS-SiO2薄膜。该薄膜在351nm，527nm和1054nm的透光率分别为93.7％，95.9％，100％。
实施例3增透膜的组成以质量百分比表示为正硅酸乙酯7％，氨水1％，无水乙醇61.2％，聚乙二醇(400)30.1％，分子量约为10,000的聚苯乙烯0.056％，将原料(除PS外)混合后在32℃搅拌3小时，回流使溶液PH值保持在8.5左右，溶胶陈化10天后将溶入乙醚的PS与溶胶混合，用旋涂法成膜，转速为4000rpm/s，旋涂1min，并在180℃热处理8h即可获得所要的PS-SiO2薄膜。该薄膜在351nm，527nm和1054nm的透光率分别为97.2％，98.5％，99.5％。
权利要求
1.一种多窗口宽带增透PS-SiO2薄膜，其特征在于由SiO2溶胶中掺入聚苯乙烯组成，聚苯乙烯占SiO2溶胶质量的0.025-0.075％。
2.根据权利要求1所述的PS-SiO2薄膜，其特征在于所说的聚苯乙烯的分子量为4000-6000，聚苯乙烯占SiO2溶胶质量的0.036-0.072％。
3.根据权利要求1所述的PS-SiO2薄膜，其特征在于所说的聚苯乙烯的分子量为9000-11000，聚苯乙烯占SiO2溶胶质量的0.028-0.058％。
4.根据权利要求1所述的多窗口宽带增透PS-SiO2薄膜的制备方法，其特征在于首先用sol-gel法制备SiO2溶胶，原料为正硅酸乙酯、无水乙醇和聚乙二醇，在碱性条件下催化，各组份的质量百分比含量为正硅酸乙酯7-8％，无水乙醇60-65％，其余为聚乙二醇；将所得SiO2溶胶陈化，然后将溶入乙醚的聚苯乙烯与SiO2溶胶混合均匀，用旋涂法成膜；最后，膜层在150-250℃下热处理6-8小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所说碱性催化使用氨水或碳酸氢铵，调节体系的pH值为8-8.5。
全文摘要
本发明属光学薄膜材料技术领域，具体为一种新型多窗口宽带增透PS－SiO
文档编号G02B1/11GK1740824SQ200510027779
公开日2006年3月1日 申请日期2005年7月15日 优先权日2005年7月15日
发明者彭波, 蒋蕾, 郭睿倩 申请人:复旦大学