专利名称：液芯光纤的制备方法及其专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及液芯光纤的制备方法及其专用装置。
背景技术：
自从E. Elppen, 1970年，首次研制成功了液芯光纤以来，液芯光纤引起人们的广 泛关注。通常，液芯光纤是由折射率大的透明液体填充到折射率小的包层中，再由透明的 硬质材料光窗将两端堵住，光线在光纤内发生全内反射而向前传输。液芯光纤是一种新型 的光纤，它不同于石英光纤、玻璃光纤和聚合物光纤，有其独特性能。纤芯内部是由流动的 液体填充的，因此，当液体光纤弯曲时，液体所受到的应力会很快向周围液体释放，它的弯 曲半径很大，因此不会像上述光纤弯曲造成的较大的弯曲损耗。液芯光纤的芯截面完全由 同一种材料构成，可以避免玻璃或石英光纤传光束中因单丝集束时的空隙率引起的耦合损 耗；并且液体光纤散热性能优异，能够传输数百瓦的光辐射而不被损坏；由于液芯光纤具 有不同于传统光纤的特殊结构，使其具有许多独有的特性大芯径、大数值孔径、光谱传输 范围宽、光谱传输效率高和使用寿命长等。研究液芯光纤的最初目的是用于光通信，但直到今天还未找到适合光通信波段的 纤芯材料，随着研究的不断深入，它仍然作为一种潜在的通信媒介受到众多研究人员的关 注。在非通信领域，随着其种类的不断增多，液芯光纤的应用已越来越广泛。早期的液芯光 纤芯材大都采用盐类水，后来又逐渐采用一些醇类、氯苯等化合物溶液，其研究也较简单， 后来液芯范围逐渐扩大，应用层次也进一步提高。液芯光纤的光谱传输波长可从紫外区的 200nm到近红外区的3000nm，因此在很多领域得到了广泛应用。现在实用的液芯光纤有五 大类250系列、300系列、380系列、700系列、2000系列。利用功能性液体灌空芯光纤，制 作功能性液芯光纤有望得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单且密封性好的液芯光纤灌芯装置。本发明提供的液芯光纤灌芯装置包括加样装置、加压装置以及连接所述加样装置 和所述加压装置的接头；所述加样装置为一空心圆筒，所述空心圆筒的底部开有一形状大 小与待灌芯的空心光纤相应的小孔；所述接头的一端连接在所述空心圆筒内部的顶端，所 述接头的另一端与所述加压装置相连通；所述加压装置的远离接头的一端设置有通气管 道；所述通气管道、所述加压装置、所述接头和所述空心圆筒均连通。上述接头与所述空心圆筒可通过螺纹连接或通过环氧树脂粘接。上述加压装置与所述接头可通过螺纹连接。本发明的另一目的在于提供一种制备液芯光纤的方法。本发明提供的制备液芯光纤的方法是利用上述的液芯光纤灌芯装置，对待灌芯的 空心光纤进行灌芯，得到灌芯后的液芯光纤。上述灌芯包括如下步骤
1)将待灌芯的空心光纤从所述空心圆筒底部的小孔插入至所述空心圆筒内部，再 用环氧树脂封闭所述待灌芯的空心光纤与所述小孔之间的间隙；2)在步骤1)的基础上，将所述空心圆筒和所述接头连接好，然后将液芯溶液从所 述接头注入到所述空心圆筒中，所述液芯溶液在所述空心圆筒中的液面高于所述空心圆筒 中空心光纤的端口；3)在步骤2)的基础上，将所述加压装置与所述接头连接，再将所述通气管道与气 罐相连，打开气罐进行灌芯。步骤1)中，所述空心光纤的长度为6-34cm，优选是8cm ；所述空心光纤的内径为 5-10um，优选是IOum ；所述空心光纤的外径为125_225um，优选是125um ；步骤3)中，所述灌芯时的压强是0. 2MPa-0.4MPa，优选是0. 2MPa，灌芯的时间是 5-30分钟，优选是10分钟。步骤2)中，所述液芯溶液为稀土配合物的二甲基亚砜溶液或偶氮化合物的二甲 基亚砜溶液溶液；所述所述液芯溶液优选为质量百分数为2%的稀土配合物的二甲基亚 砜溶液或质量百分数为0. 4%的偶氮化合物的二甲基亚砜溶液溶液；所述稀土配合物是 Eu (TTA)3Phen。进一步，上述制备液芯光纤的方法还可包括所述灌芯步骤后的接跳线步骤。任一上述的方法制备得到的液芯光纤均在本发明的保护范围之内。上述的液芯光纤在制备液芯光纤激光器、液芯光纤放大器或液芯光线调控器中的 应用也在本发明的保护范围之内。本发明提供的制备方法易于操作，通过改变液芯材料的种类，可得到各种功能性 液芯光纤，并且性能易于控制。本发明提供的装置结构简单并且气密性可得到很好的控制。
特别地，本发明中的稀土离子液芯光纤是首次提出的，并且接上跳线接头，这与光 谱仪接口相匹配，便于今后测试和应用，且整个制作易于控制。实验证明采用以上技术方案后得到的液芯光纤，经显微镜观察和紫外灯观察后 可知灌芯成功。由通光实验可知此稀土液芯光纤有望应用于光纤放大器和光纤激光器。
图1是本发明的稀土离子液芯光纤的灌芯制作示意图。图2是本发明的功能性液芯光纤接上跳线后的示意图。图3是本发明的稀土离子液芯光纤通光实验的光斑图。图4是本发明的稀土离子Eu(TTA)3Phen液芯光纤的光纤光谱。图5是偶氮化合物液芯功能性光纤在显微镜照片下的侧视图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中，如无特殊说明，均为常规方法。实施例1、稀土离子液芯光纤的制备一、液芯溶液(质量百分数为2%的稀土配合物的二甲基亚砜溶液)的制备稀土配合物Eu(TTA)3Phen制作液芯光纤所使用的基本原料包括1，10-菲啰啉
4(Phen)(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，Eu2O3(分析纯，国药集团化学试剂有限 公司)，DMSO(分析纯，国药集团化学试剂有限公司),2-Thenoyltrifluoroacetone (TTA) (J&KCHEMIC)，盐酸(分析纯，化学凌峰化学试剂有限公司)，丙酮(分析纯，国药集团化学试 剂有限公司)，石油醚60°C 90°C (分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。稀土螯合物Eu(TTA)3Phen按《美国化学会会志》(J. Am. Chem. Soc. 1964年86卷 5119页)中所述的方法制备(请写出制备方法)。制备方法a 称量Eu2O3 5克放入IOOml烧杯中，加入盐酸，加热搅拌，使其溶解。b 溶液开始有沉淀析出，待残余水分不多时，停止加热，用余温烘干样品，得到 EuCl3. 6H20oc 称取EuCl3. 6H20 4克溶于水与乙醇的混合溶剂中(V水Vill= 1:9)。d:称取TTA 7. 3克和phen 2. 2克溶于乙醇中，使EuC13. 6H20、TTA和phen的摩尔 比为1 3 1，转移到250ml烧瓶中。e:称取NaOH 1. 3克，摩尔数与TTA相同，加入少量水，将NaOH溶液加入到TTA， phen的混合溶液中，大约ph = 7，保持ph值。f 向上述溶液中，滴加EuCl3. 6H20溶液，有淡红色沉淀出现，加热到60 V 70°C， 回流3 4h。g 冷却至室温，抽滤，先后用水和乙醇洗涤，置入干燥箱中干燥。h:用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶(Vrafi Vwm= 1 4)，得到晶形完整的 Eu (TTA) 3Phen，干燥。再配置质量分数为2 %的EuTP的DMSO溶液。二、液芯光纤灌芯装置如图1所示，本发明提供的液芯光纤灌芯装置，包括加样装置、加压装置2以及连 接所述加样装置4和所述加压装置2的接头3 ；所述加样装置为一空心圆筒4，空心圆筒4 的底部开有一形状大小与待灌芯的空心光纤5相应的小孔；接头3的一端通过环氧树脂粘 接在空心圆筒4内部的顶端，接头3的另一端的内部空心并通过螺纹连接有所述加压装置 2 ；加压装置2的远离接头3的一端设置有通气管道1 ；通气管道1、加压装置2、接头3和空 心圆筒4均连通。三、制备液芯光纤制备液芯光纤原料空芯光纤(Polymicro Technologies, LLC)，环氧树脂(宁波 松鹤文具有限公司)，Norland Optical Adhesives (NORLANDPRODUCTS Inc.)1、截取8cm的空芯光纤5 (内径为10um、外径为125um)，从空心圆筒4底部的小孔 插入至所述空心圆筒4内部，再用环氧树脂封闭空心光纤5与所述小孔之间的间隙。2、在步骤1的基础上，然后将空心圆筒4和涂有环氧树脂的接头3连接，将步骤一 制备得到的液芯溶液用微孔过滤器从接头3注入到空心圆筒4中，所述液芯溶液在空心圆 筒4中的液面高于所述空心圆筒中空心光纤的端口。3、在步骤2的基础上，将所述加压装置与所述接头连接，再将所述通气管道与高 纯氮气罐相连，打开气罐进行灌芯(压强是是0. 2MPa,时间是IOmin)，得到灌芯后的光纤。4、在步骤3的基础上，进行接跳线
5
如图2所示，将步骤3得到的灌芯后的光纤按照现有技术接上商业接头(fc系 列)，这与光谱仪接口相匹配，便于今后测试和应用，且整个制作易于控制。具体过程如下 在加压的过程中，先接上两个接头f5，再用环氧树脂涂于液芯光纤的两端与端口，再插进接 头f2，注意光纤端口略伸出f2接头平面，等固化完全，先用200目砂纸打磨，再用2000目砂 纸打磨。用乙醇溶液清洗干净，再用光学胶固化端面，再重复打磨过程，再接上f4，f3, fl, 得到稀土离子液芯光纤。四、实验1、显微镜的观察把接好跳线的液芯光纤放在载波片上，再平行排列空芯光纤，然后盖上盖玻片，再 在载波片和盖玻片上滴加乙醇，以保持视场的清晰与真实，选择目镜IOX，物镜IOX。结果表明液体已经灌满空芯光纤，没有气泡。2、紫外灯检测在灌芯一段时间，用365nm的手提紫外灯观察稀土液芯光纤的端口，发现有红光 发出，表明灌芯成功。结果如图3所示，光斑表明是从纤芯走过的，所灌液芯光纤具有完善的波导结构。3、通光实验通光实验，其步骤是用355nm的半导体激光器在端面纵向泵浦稀土液芯光纤，末 端接上Ocean Optics公司的USB4000光谱仪。图4是稀土离子液芯光纤的光纤光谱图，图4中的插图是改变不同强度的紫外光 强得到的613nm处的荧光强度图，横坐标是355nm半导体激光器的光强，通光在光路上加 上紫外衰减器来调节，纵坐标是光纤光谱中613nm处的荧光强度，从中可以看出明显的放 大的自发辐射(ASE)现象，从而有望根据现有技术制备得到稀土离子液芯光纤的光纤放大 器。结果表明此稀土液芯光纤有望应用于光纤放大器和光纤激光器。本发明的稀土离子液芯光纤由于其易于制作，并且易于更换稀土离子溶液。稀土 离子液芯光纤将既具有稀土离子的独特性能，又具有液芯光纤独特的性质。本发明是首次 利用稀土离子溶液制作液芯光纤，并且接上跳线形成新材料。这种新材料可制作新一代液 芯光纤激光器和光纤放大器。实施例2、偶氮化合物液芯光纤的制备1、本实施例与实施例1的区别在于液芯溶液的不同，其余步骤完全相同。本实施 例中的液芯溶液是质量百分数为0.4%的偶氮化合物的二甲基亚砜(DMSO)溶液。其中偶氮 化合物的结构如式I所示
CH 3
Of 3丄
CfttCH=N-W-CO2CH2CHC2H5
"CH 3
\Iy 6
I—I /V
该偶氮化合物的合成步骤按照中国科学技术大学2006年5月郑志的博士论文“侧 链型手性偶氮液晶聚合物的合成”第二章35页所述。2、显微镜观察实验步骤将灌好芯并接上跳线的液芯光纤放到载玻片上，并用一根空芯光纤与 样片平行排列，并在两者上面加上盖玻片(保持视场清晰)，再在载玻片与盖玻片之间滴加 乙醇，以保持两者紧密接触灌芯后的显微镜下侧视图如图5所示，表明灌芯成功。该偶氮化合物液芯光纤可 制作为液芯光纤调控器。
权利要求
液芯光纤灌芯装置，其特征在于包括加样装置、加压装置以及连接所述加样装置和所述加压装置的接头；所述加样装置为一空心圆筒，所述空心圆筒的底部开有一形状大小与待灌芯的空心光纤相应的小孔；所述接头的一端连接在所述空心圆筒内部的顶端，所述接头的另一端与所述加压装置相连通；所述加压装置的远离接头的一端设置有通气管道；所述通气管道、所述加压装置、所述接头和所述空心圆筒均连通。
2.如权利要求1所述的液芯光纤灌芯装置，其特征在于所述接头与所述空心圆筒通 过螺纹连接或通过环氧树脂粘接。
3.如权利要求1或2所述的液芯光纤灌芯装置，其特征在于所述加压装置与所述接 头通过螺纹连接。
4.一种制备液芯光纤的方法，是利用权利要求1-3中任一所述的液芯光纤灌芯装置， 对待灌芯的空心光纤进行灌芯，得到灌芯后的液芯光纤。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述灌芯包括如下步骤1)将待灌芯的空心光纤从所述空心圆筒底部的小孔插入至所述空心圆筒内部，再用环 氧树脂封闭所述待灌芯的空心光纤与所述小孔之间的间隙；2)在步骤1)的基础上，将所述空心圆筒和所述接头连接好，然后将液芯溶液从所述接 头注入到所述空心圆筒中，所述液芯溶液在所述空心圆筒中的液面高于所述空心圆筒中空 心光纤的端口；3)在步骤2)的基础上，将所述加压装置与所述接头连接，再将所述通气管道与气罐相 连，打开气罐进行灌芯。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于步骤1)中，所述空心光纤的长度为 6-34cm，优选是8cm ；所述空心光纤的内径为5_10um，优选是IOum ；所述空心光纤的外径为 125-225um，优选是 125um ；步骤3)中，所述灌芯时的压强是0. 2MPa-0. 4MPa，优选是0. 2MPa，灌芯的时间是5_30 分钟，优选是10分钟。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于步骤2)中，所述液芯溶液为稀土配合 物的二甲基亚砜溶液或偶氮化合物的二甲基亚砜溶液溶液；所述所述液芯溶液优选为质量 百分数为2%的稀土配合物的二甲基亚砜溶液或质量百分数为0.4%的偶氮化合物的二甲 基亚砜溶液溶液；所述稀土配合物是Eu (TTA) 3Phen。
8.如权利要求4-7中任一所述的方法，其特征在于所述制备液芯光纤的方法还包括 所述灌芯步骤后的接跳线步骤。
9.权利要求4-8中任一所述的方法制备得到的液芯光纤。
10.权利要求9所述的液芯光纤在制备液芯光纤激光器、液芯光纤放大器或液芯光纤 调控器中的应用。全文摘要
本发明公开了一种液芯光纤灌芯装置。该装置包括加样装置、加压装置以及连接所述加样装置和所述加压装置的接头；所述加样装置为一空心圆筒，所述空心圆筒的底部开有一形状大小与待灌芯的空心光纤相应的小孔；所述接头的一端连接在所述空心圆筒内部的顶端，所述接头的另一端的内部空心并连接有所述加压装置；所述加压装置的远离接头的一端设置有通气管道；所述通气管道、所述加压装置、所述接头和所述空心圆筒均连通。本发明提供的制备方法易于操作，通过改变液芯材料的种类，可得到各种功能性液芯光纤，并且性能易于控制。本发明提供的装置结构简单并且气密性可得到很好的控制。
文档编号G02B6/032GK101915955SQ20101022774
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者张其锦, 朱冰, 武文轩, 田秀杰, 罗艳华, 胡志家, 陈旭升 申请人:中国科学技术大学