一种新型感光乳剂及其制备方法与流程

文档序号:16524437发布日期:2019-01-05 10:13阅读:321来源:国知局
本发明涉及涂料
技术领域
,具体是一种新型感光乳剂及其制备方法。
背景技术
:感光乳剂是指一种具有感光性质的涂料,通常由溴化银和明胶组成,其中的溴化银起主要的感光作用,明胶起到载体和加强光敏性的作用。感光乳剂涂到片基上就成了可以感光的胶卷,涂到特殊的纸上就成了相纸了。感光乳剂的生产过程直接影响其感光度、反差和分辨率等性能。现有的感光乳剂,制备工艺复杂,生产成本高,感光乳剂的清晰度不佳,时间稳定性差,感光敏度不佳。因此,针对以上现状,迫切需要开发一种新型感光乳剂,以克服当前实际应用中的不足。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种新型感光乳剂及其制备方法,以解决上述
背景技术
中提出的问题。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银45-65份、明胶60-95份、硼酸12-20份、丙二酰脲8-12份、磷脂7-11份、山梨醇6-11份、甘油5-8份、蛋白胨6-10份、聚二甲基硅氧烷914份、乳化剂15-25份、分散剂1215份、高分子复合离子沉降剂5-10份。作为本发明进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:溴化银50-60份、明胶70-85份、硼酸15-18份、丙二酰脲9-11份、磷脂8-10份、山梨醇7-10份、甘油6-7份、蛋白胨7-9份、聚二甲基硅氧烷10-12份、乳化剂18-22份、分散剂13-15份、高分子复合离子沉降剂6-9份。作为本发明进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:溴化银55份、明胶76份、硼酸16份、丙二酰脲10份、磷脂9份、山梨醇8份、甘油6.5份、蛋白胨8份、聚二甲基硅氧烷11份、乳化剂20份、分散剂14份、高分子复合离子沉降剂7份。作为本发明进一步的方案:所述的明胶为等离子点为4.8-5.5的碱法骨明胶或等离子点为7.2-8.8的酸法皮明胶。作为本发明进一步的方案:所述的乳化剂为乳化剂op-10、乳化剂tx-100、乳化剂os中任意一种。作为本发明进一步的方案:所述的分散剂为分散剂nn0、分散剂mf、分散剂5040中任意一种。作为本发明进一步的方案:所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1000-1200万,阳离子度12-15%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银45-65份、硼酸12-20份、丙二酰脲8-12份、磷脂7-11份、山梨醇6-11份、甘油5-8份、蛋白胨6-10份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为550-600转/分,搅拌时间10-15分钟,得到混合液a;2)称取明胶60-95份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为700-750转/分,搅拌时间5-10分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷9-14份、乳化剂15-25份、分散剂12-15份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为450500转/分,搅拌时间20-25分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂5-10份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为350-400转/分,搅拌时间15-20分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。作为本发明进一步的方案:在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。所述的新型感光乳剂在制备相纸和胶卷中的用途。与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明组分简单、合理,配比恰当,制备工艺简单,生产成本低,感光乳剂的清晰度较佳,时间稳定性好,感光敏度佳,具有很高的推广应用价值。具体实施方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银45份、明胶60份、硼酸12份、丙二酰脲8份、磷脂7份、山梨醇6份、甘油5份、蛋白胨6份、聚二甲基硅氧烷9份、乳化剂15份、分散剂12份、高分子复合离子沉降剂5份;所述的明胶为等离子点为4.8的碱法骨明胶;所述的乳化剂为乳化剂op-10;所述的分散剂为分散剂nno;所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1000万,阳离子度12%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银45份、硼酸12份、丙二酰脲8份、磷脂7份、山梨醇6份、甘油5份、蛋白胨6份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为550转/分,搅拌时间10分钟,得到混合液a;2)称取明胶60份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为700转/分,搅拌时间5分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷9份、乳化剂15份、分散剂12份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为450转/分,搅拌时间20分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂5份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为350转/分,搅拌时间15分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。其中,在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。实施例2一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银65份、明胶95份、硼酸20份、丙二酰脲12份、磷脂11份、山梨醇11份、甘油8份、蛋白胨10份、聚二甲基硅氧烷14份、乳化剂25份、分散剂15份、高分子复合离子沉降剂10份;所述的明胶为等离子点为5.5的碱法骨明胶;所述的乳化剂为乳化剂tx-100;所述的分散剂为分散剂mf;所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1200万,阳离子度15%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银65份、硼酸20份、丙二酰脲12份、磷脂11份、山梨醇11份、甘油8份、蛋白胨10份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为600转/分,搅拌时间15分钟,得到混合液a;2)称取明胶95份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为750转/分,搅拌时间10分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷14份、乳化剂25份、分散剂15份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为500转/分,搅拌时间25分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂10份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为400转/分,搅拌时间20分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。其中,在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。实施例3一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银55份、明胶76份、硼酸16份、丙二酰脲10份、磷脂9份、山梨醇8份、甘油6.5份、蛋白胨8份、聚二甲基硅氧烷11份、乳化剂20份、分散剂14份、高分子复合离子沉降剂7份;所述的明胶为等离子点为7.2的酸法皮明胶;所述的乳化剂为乳化剂os;所述的分散剂为分散剂5040;所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1100万,阳离子度13%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银55份、硼酸16份、丙二酰脲10份、磷脂9份、山梨醇8份、甘油6.5份、蛋白胨8份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为580转/分,搅拌时间12分钟,得到混合液a;2)称取明胶76份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为720转/分,搅拌时间8分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷11份、乳化剂20份、分散剂14份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为470转/分,搅拌时间22分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂7份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为380转/分,搅拌时间18分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。其中,在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。实施例4一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银50份、明胶70份、硼酸15份、丙二酰脲9份、磷脂8份、山梨醇7份、甘油6份、蛋白胨7份、聚二甲基硅氧烷10份、乳化剂18份、分散剂13份、高分子复合离子沉降剂6份;所述的明胶为等离子点为8.8的酸法皮明胶;所述的乳化剂为乳化剂tx-100;所述的分散剂为分散剂5040;所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1200万,阳离子度14%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银50份、硼酸15份、丙二酰脲9份、磷脂8份、山梨醇7份、甘油6份、蛋白胨7份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为570转/分,搅拌时间13分钟,得到混合液a;2)称取明胶70份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为730转/分,搅拌时间8分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷10份、乳化剂18份、分散剂13份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为480转/分,搅拌时间23分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂6份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为380转/分,搅拌时间18分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。其中,在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。实施例5一种新型感光乳剂,包括以下按照重量份的原料:溴化银60份、明胶85份、硼酸18份、丙二酰脲11份、磷脂10份、山梨醇10份、甘油7份、蛋白胨9份、聚二甲基硅氧烷12份、乳化剂22份、分散剂15份、高分子复合离子沉降剂9份;所述的明胶为等离子点为7.5的酸法皮明胶;所述的乳化剂为乳化剂op-10;所述的分散剂为分散剂nno;所述的高分子复合离子沉降剂为高分子量的复合离子型聚丙烯酰胺,分子量在1100万,阳离子度12%。一种新型感光乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)称取溴化银60份、硼酸18份、丙二酰脲11份、磷脂10份、山梨醇10份、甘油7份、蛋白胨9份,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为560转/分,搅拌时间12分钟,得到混合液a;2)称取明胶85份,加入到乳化反应釜中,再将步骤1)制得的混合液a加入到乳化反应釜中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为720转/分,搅拌时间6分钟,得到混合液b;3)称取聚二甲基硅氧烷12份、乳化剂22份、分散剂15份,依次加入到步骤2)制得的混合液b中,在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为460转/分,搅拌时间22分钟,得到混合液c;4)称取高分子复合离子沉降剂9份与步骤3)制得的混合液c在暗室的安全灯下搅拌均匀,搅拌速度为360转/分,搅拌时间16分钟,进行凝聚沉降,再水洗除去水溶性盐类,后经冷凝后贮存于冷库,即得新型感光乳剂。其中,在步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)中,所述的安全灯为红灯。对比例1与实施例3相比,不含山梨醇,其他与实施例3相同。对比例2与实施例3相比,不含蛋白胨,其他与实施例3相同。对比例3与实施例3相比,不含山梨醇和蛋白胨,其他与实施例3相同。性能测试将上述实施例3和对比例1-3中制备的新型感光乳剂分别以3500转/分的转速涂布到硅片上,120℃烘干5分钟形成含新型感光乳剂薄膜,然后用曝光机进行曝光,曝光强度为90mj/cm2,用3%的氢氧化钠、碳酸钠或四甲基氢氧化铵等碱性溶液来显影25秒,烘干后即获得图像分辨率高的阳图图像,测试结果见表1:表1分辨率和感度测试结果实施例分辨率(μm)感度(mj/cm2)实施例31.948对比例12.556对比例22.354对比例33.165本发明中分辨率是指将新型感光乳剂按照上述方法曝光显影后得到的2条以上等间隔排列的线与线之间的幅度能够在感光面上再现的最小宽度,从上表可知,通过配方实验(实施例3)其分辨率可以达到1.9μm。感度是指按照上述曝光显影方法获得3.5μm图像时所需的最小曝光量,从上表可知,通过配方实验(实施例3)其所需的最小曝光量可以达到48mj/cm2。本发明组分简单、合理,配比恰当,制备工艺简单,生产成本低,感光乳剂的清晰度较佳,时间稳定性好,感光敏度佳,具有很高的推广应用价值。以上的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。当前第1页12
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