全息成像方法及用于全息成像方法的二维X射线多层膜波导结构与流程

本发明涉及全息成像技术领域，具体来说是一种全息成像方法及用于全息成像方法的二维x射线多层膜波导结构。

背景技术：

纳米级生物结构的性能和相互联系是生命科学领域中研究的重点。在生命科学领域研究中，生物学分子的功能和团簇效应已经取得了较大的进展，但是纳米级生物学结构的三维成像却发展较慢。影响的主要原因在于三维成像技术的限制。x射线成像法不仅不会对样品造成不可逆转的损伤，而且x射线的穿透力强，在相应的条件下，能够对不同样品进行三维成像，使得其应用广泛。在x射线成像系统中，波导作为重要的部件具有对x射线耦合和滤波的功能，为探测样品形成了耦合性、相干性较好的x射线源。

2015年，bartels(bartels,m.,krenkel,m.,haber,j.,wilke,r.n.&salditt,t.(2015).phys.rev.lett.114,048103.)通过控制导通层(guidinglayer)的厚度(d)，形成适用于x射线全息技术的点光源。基于先进的电子光刻技术，spiller和segmueller制备成功第一个x射线共振耦合波导(e.spiller，a.segmueller,appliedphysicsletter,24(1974),60-61)；pfeiffer等人(pfeiffer,f.,david,c.,burghammer,m.,riekel,c.&salditt,t.(2002).science,297,230–234.)制备了二维x射线波导。并在fuhse和salditt的改良下，形成一套完备的二维x射线波导(2dwgs)制备技术(fuhse,c.&salditt,t.(2005).phys.bcondens.matter,357,57–60.)。bartels等人(bartels,m.,krenkel,m.,haber,j.,wilke,r.n.&salditt,t.(2015).phys.rev.lett.114,048103.)利用在这种形式的2dwgs，成功作为应用在x射线全息成像中的二级x射线光源。

但是，由于电子光刻技术精度较低，导致全息光源分辨率较低，并且目前二维x射线波导只存在单一膜层通道，且无法形成特定的二维光斑，进而无法探测纳米级结构。因此，为提高光源分辨率，t.salditt等采用前端耦合法，制备锗基底上制备碳膜，成功形成具有高分辨率的耦合光光源(t.salditt,s.p.krueger,c.fuhseandc.baehtz,physicalreviewletters,100(2008),184801-1-4)。在19.5kev下，其近场的光斑大小在25纳米，透射率只有在2.5e^-5。本申请发明人也于我国专利公开号cn108389642b中公开了一种一维x射线多层膜波导结构及其制备方法，能提高光斑强度，增强透射率。在19.9kev下，聚焦长度为247.1微米，焦点大小为45纳米，焦点信噪比i_r为10.86。

为了提升全息成像效果，并进一步减少x射线在波导结构中存在大量的损失，需要在现有技术的基础上，设计了一种全息成像方法及用于全息成像方法的二维x射线多层膜波导结构。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种全息成像方法及用于全息成像方法的二维x射线多层膜波导结构，在利用多层膜中的多个导通层(碳膜层)提升x射线的入射孔径同时，也能够利用垂直多层膜波导和水平多层膜波导的厚度和长度，改变出射光斑的形状、减少背景噪声，进一步提升x射线全息光源的分辨率和能量；并且还能为x射线全息技术提供相干性好、分辨率高的二级光源远场。

为了实现上述目的，设计一种全息成像方法，采用一维x射线多层膜波导结构，所述的一维x射线多层膜波导结构包括基底、顶部基片、以及基底与顶部基片之间设有的钼/碳非周期多层膜，所述的钼/碳非周期多层膜由交替设有的钼薄膜层和碳薄膜层构成，所述的碳薄膜层作为导通层，所述的钼薄膜层作为间隔层，所述的钼/碳非周期多层膜相对于顶部基片一侧的表面上设有间隙，且所述的间隙将所述的钼/碳非周期多层膜分隔成长度为l1的第一波导层和长度为l2的第二波导层，通过初期设定的l1的长度得出第一波导层出射焦点的位置，焦点位置与第一波导层的距离为刻蚀的间隙长度lc，通过不同焦点处确定的各间隙长度lc并调节第二波导层的长度l2，以实现聚焦光斑的性能调节，将两个长度相同的一维x射线多层膜波导结构正交胶合，使两个一维x射线多层膜波导结构的间隙部分正交配合，以形成二维x射线多层膜波导结构并用于全息成像。

本发明的全息成像方法还具有如下优选的技术方案：

首先将所述的一维x射线多层膜波导结构切割成两个长度相同的波导vwga和hwga，再将两个长度相同的波导vwga和hwga利用耐高温真空胶正交胶合，以形成二维x射线多层膜波导结构并用于全息成像。

确定所述的间隙的长度lc的方法如下：设定所述的x射线多层膜波导工作在19.9kev能量下，通过对x射线在波导入口亥姆霍兹方程的求解，得到传播常数β和导通层厚度d的关系公式，其中k0为真空中波动向量，n1为碳膜层的折射率，ξ为亥姆霍兹方程的特征值，利用泰勒公式将此公式展开，得到厚度小量δd与传播常数小量δβ间的关系：

其中为波导参数，n1为碳膜层折射率，n2为钼膜层折射率，β0为所述的钼/碳非周期多层膜中处于中间位置的碳薄膜层的传播参数，d0为所述的钼/碳非周期多层膜中处于中间位置的碳薄膜层的厚度，ξ0为所述的钼/碳非周期多层膜中处于中间位置的碳薄膜层的方程特征值。

由于波导的相位与传播常数β和波导的长度l成正比，进而得到通过改变不同碳膜层的厚度来影响x射线出射的相位的方法，通过初期设定的l1的长度，进而得出第一波导层出射焦点的位置和光斑大小，并根据弗朗霍夫衍射效应，确定刻蚀长度lc：

所述的钼/碳非周期多层膜由如下方法制成：利用直流磁控溅射方法在基底上依次交替镀制若干钼薄膜层和碳薄膜层以形成所述的钼/碳非周期多层膜。

所述的刻蚀出间隙的方法具体如下：

步骤a，对所述的钼/碳非周期多层膜进行深加工，在所述的钼/碳非周期多层膜的上表面镀制抗电子束薄膜。

步骤b，利用电子束刻蚀在抗电子束薄膜上刻蚀出固定宽度lc。

步骤c，利用离子束刻蚀在钼/碳非周期多层膜上刻蚀出相应的宽度lc以形成间隙及第一波导层和第二波导层。

步骤d，将钼/碳非周期多层膜上表面的抗电子束薄膜移除。

步骤e，将钼/碳非周期多层膜上表面与顶部基片进行高温粘合。

本发明还涉及一种用于全息成像方法的二维x射线多层膜波导结构，所述的二维x射线多层膜波导结构包括两个长度相同的一维x射线多层膜波导结构，两个长度相同的一维x射线多层膜波导结构正交胶合以使两个长度相同的一维x射线多层膜波导结构的间隙部分正交配合从而形成所述的二维x射线多层膜波导结构。

所述的用于全息成像方法的二维x射线多层膜波导结构还具有如下优选的技术方案：

所述的钼/碳非周期多层膜的总膜层数为15层，总厚度为452～468纳米。

所述的钼/碳非周期多层膜中，第一层薄膜是厚度为50.0纳米的钼薄膜层，第二层薄膜是厚度为4.0纳米的碳薄膜层，第三层薄膜是厚度为56.0纳米的钼薄膜层，第四层薄膜是厚度为6.2纳米的碳薄膜层，第五层薄膜是厚度为53.8纳米的钼薄膜层，第六层薄膜是厚度为7.6纳米的碳薄膜层，第七层薄膜是厚度为52.4纳米的钼薄膜层，第八层薄膜是厚度为8.0纳米的碳薄膜层，第九层薄膜是厚度为52.4纳米的钼薄膜层，第十层薄膜是厚度为7.6纳米的碳薄膜层，第十一层薄膜是厚度为53.8纳米的钼薄膜层，第十二层薄膜是厚度为6.2纳米的碳薄膜层，第十三层薄膜是厚度为56.0纳米的钼薄膜层，第十四层薄膜是厚度为4.0纳米的碳薄膜层，第十五层薄膜是厚度为50.0纳米的钼薄膜层。

所述的钼薄膜层由纯度为99.999％的钼金属材料制成，所述的碳薄膜层由纯度为99.999％的碳材料制成。

本发明同现有技术相比，通过两个同样结构的波导进行组合，调节波导的出射光斑，形成点阵光源；形成的多通道结构，可降低高阶光束对光斑的影响，在近场具有聚焦光斑强度相似，相位差固定(相干性好)、测量方便的优点，能在近场形成相干性强及强度高的二级x射线光源；在远场，又具有条纹清晰、对比度明显的图像，适用于对光斑分辨率和波导透射率要求均很高的二维x射线全息成像系统，其优点在于：

1.本发明与现有的二维x射线波导相比，有着明显的优势。普通的二维x射线波导基于电子束刻蚀法进行制备，其导通层厚度和精度与薄膜层时无法比拟的。再者在近场形成光束，由于导通层厚度的影响，二级x射线光源分辨率较低，且高阶光束会影响相干光源的性能。该结构波导焦距较短(几百微米)无法有效地进行近场测量。但是新型二维x射线多层膜波导基于一体同源的物理标定原理，利用两个波导的结构和长度，控制近场能量的分布，进而得到适用于不同x射线全息系统的二级x射线光源。

2.本发明与一维x射线多层膜波导相比，有着明显的优势。一维x射线多层膜波导其焦点只受到导通层和间隔层的影响，且焦点只受到一维的约束，无法形成较好的相干光源。但是新型二维x射线多层膜波导，能够通过每个波导的结构和长度，有效地近场x射线的光斑和相干性，为x射线全息技术提供行之有效的二级光源。

3.本发明提出的设计思想，引入相位聚焦法、物理标定法、二维结构制造等方法，对二维x射线多层膜波导结构进行有效地优化和应用，使得这种x射线多层膜波导结构具有入射孔径大、透射率高、单一光斑小、光源相干性好、多光斑强度相似等优势，为进一步对x射线全息技术的研究发展，提供了一种新颖的方法，为今后设计出更有效的x射线全息光源，打下了良好的基础。

附图说明

图1为一实施方式中本发明一维钼/碳非周期多层膜x射线多层膜波导结构的二维结构示意图。

图2为一实施方式中本发明二维x射线多层膜波导结构的制备示意图。

图3.1为一实施方式中利用有限差分算法模拟所得的二维x射线钼/碳非周期多层膜波导(2dwgas)的近场传输模拟图。

图3.2为一实施方式中所述二维钼/碳非周期x射线多层膜波导在出射面的光斑强度分布情况示意图。

图3.3为一实施方式中所述二维钼/碳非周期x射线多层膜波导在近场焦点面的光斑强度分布情况示意图。

图3.4为一实施方式中所述二维钼/碳非周期x射线多层膜波导在近场焦点面的光斑相位分布情况示意图。

图3.5为一实施方式中所述二维钼/碳非周期x射线多层膜波导在远场的光斑强度分布情况示意图。

图中：1.基底2.第一层薄膜层3.第二层薄膜层4.第三层薄膜层5.第四层薄膜层6.第五层薄膜层7.第六层薄膜层8.第七层薄膜层9.第八层薄膜层10.第九层薄膜层11.第十层薄膜层12.第十一层薄膜层13.第十二层薄膜层14.第十三层薄膜层15.第十四层薄膜层16.第十五层薄膜层17.顶部基片18.锗基片19.钼/碳非周期多层膜区域20.hwga21.vwga22.近场区域23.波导出射面(0.56μm)24.近场焦点面(0.80μm)。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，这种波导的结构及方法的原理对本专业的人来说是非常清楚的。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施方式所采用的一维x射线多层膜波导(multilayerwaveguidearray,wga)结构，与本申请发明人于我国专利公开号cn108389642b中公开的一种一维x射线多层膜波导结构相同，该波导结构包括基底，钼/碳非周期多层膜和顶部基片，其中钼/碳非周期多层膜作为多层膜波导的主体结构是钼薄膜层、碳薄膜层交替沉积于基底表面上，碳薄膜层作为导通层(guidinglayer)，钼薄膜层作为保护层(claddinglayer)，其中钼薄膜层和碳薄膜层交替沉积于基底表面上。所述的基底和顶部基片均为锗基片。

所述的基底粗糙度为：0纳米<基底粗糙度<0.5纳米。

所述的钼/碳非周期多层膜，总膜层数在15层，总厚度为452～468纳米，按照所述的设计要求交替沉积在锗基底上所述的钼为纯度是99.999％的钼金属材料；所述的碳为纯度是99.999％的碳材料。

所述的钼薄膜层和碳薄膜交替沉积于基底表面上是指在基底表面上，第一层薄膜是钼铝薄膜层，第二层薄膜是碳薄膜层，第三层薄膜是钼薄膜层，第四层薄膜是碳薄膜层，第五层薄膜是钼薄膜层，如此往复，直至最后一层(第十五层)薄膜是钼薄膜层。

上述钼/碳非周期多层膜的制备，是利用直流磁控溅射技术制得(王风丽，王占山，张众，吴文娟，王洪昌，张淑敏，秦树基，陈玲燕，13(2005)28-33)，(徐垚，王占山，徐敬，张众，王洪昌，朱京涛，王风丽，王蓓，秦树基，陈玲燕，15(2007)1838-1843)。将钼薄膜层和碳薄膜交替沉积于锗基底上，得到钼/碳非周期多层膜样品。

在得到的钼/碳非周期多层膜深加工后，进行x射线多层膜波导的制备。步骤如下，见附图2，步骤a，将得到的多层膜样品进行深加工，在样品薄膜镀制抗电子束薄膜；步骤b，利用电子束刻蚀(e-beam)，在特定位置刻蚀出固定宽度lc；步骤c，利用离子束刻蚀(reactiveionetching)在样品上刻蚀出相应的宽度；步骤d，将表面抗电子束薄膜移除(maskremoval)；步骤e，利多层膜样品表面与锗基片进行高温粘合(waferbonding)。所得到的波导结构和传统的波导的对比图可参见图3.1和图3.2，图3.1位传统的波导，图3.2为本发明的波导结构。

对波导出射相位与单一导通层厚度的关系的求解如下，设定此x射线多层膜波导工作在19.9kev能量下，根据x射线在单一通道传播的计算方法(c.fuhse,t.salditt,physicab,357(2005)57-60)，通过对x射线在波导入口亥姆霍兹方程的求解，得到传播常数(propagationconstant)β和导通层(guidinglayer)厚度d的关系公式，其中k0为真空中波动向量，n1为碳膜层的折射率，ξ为亥姆霍兹方程的特征值。利用泰勒公式将此公式展开，得到厚度小量δd与传播常数小量δβ间的关系：

其中为波导参数，n1为碳膜层折射率，n2为钼膜层折射率，本实施方式中，所述的钼/碳非周期多层膜总共包括十五层，中间层，即第八层，为碳薄膜层，β0为第八层膜碳薄膜层的传播参数，d0为第八层膜碳薄膜层的厚度，ξ0为第八层膜碳薄膜层的方程特征值。

由于波导的相位phase与传播常数β和波导的长度l成正比，进而得到通过改变不同碳膜层的厚度来影响x射线出射的相位的方法。本实施方式中，初期设定第一波导结构wag1的长度l1＝280微米，进而得出第一波导结构wag1出射焦点的位置和光斑大小。利用弗朗霍夫衍射效应，确定刻蚀长度lc。

利用此方法调节不同的刻蚀长度lc和l2，进而得到当第一波导结构wga1的长度为280微米时，其一级焦点位置在225微米，进而确定刻蚀长度lc为225微米，进而通过刻蚀形成第二波导结构wga2，并调节l2长度140～560微米，形成良好的焦点；其二级焦点位置在945微米，也可确定刻蚀长度lc为945微米，进而通过刻蚀形成第二波导结构wga2，并调节l2长度140～560微米，形成良好的焦点。

一维x射线多层膜波导结构制备完成后，再进行二维x射线多层膜波导的制备，如附图2，二维x射线多层膜波导的制备包括两个步骤，步骤a，将得到的周期性多层膜样品切割成上长度相同的两个波导vwga和hwga；步骤b，将vwga和hwga正交胶合，利用耐高温真空胶结合在一起，使两个一维x射线多层膜波导结构的间隙部分正交配合，形成最终的二维x射线非周期性多层膜波导结构。

利用有限差分法进行模拟电场传输，模拟x射线在近场传播图谱、出射面光斑分布、近场面光斑分布，及利用傅里叶转化至远场的图谱。从图3.1中可以看出，在出射面上，光斑集中在中间低阶区域及外侧高阶区域；但在近场焦点面，如图3.2可知，各焦点汇聚于低阶中间区域，形成一个明显的九点点阵光源，各点的实际透射率均大于0.019，光斑大小在9.2纳米左右。从图3.3中，可以看出个点阵光源相位具有相干性，可以作为高分辨率的二维x射线全息光源；从图3.4中可以看出，当利用傅里叶转化至远场时，其光斑集中于水平中间位置。

通过q.zhong等人(q.zhong,m.osterhoff,m.w.wen,z.s.wang,andt.salditt.x-raywaveguidearrays:tailorednear-fieldsbymulti-beaminterference.x-rayspectrometry,46(2),107–115(2017))文章的验证，有限元差分法的理论误差较小，理论模拟的情况可以反应实际制备时出现的情况，基于此种情况，可以看出，通过有效地理论模拟、精确的镀膜、优化的设计、正交的胶合制备二维钼/碳非周期x射线多层膜波导(2dwgas)，能够在近场得到具有明显相干性点阵光源，这种实验结果模拟已经令人满意。从理论上验证了本专利提出的这种利用相位聚焦法、物理标定法和二维结构制造法的可行性，将两个相同结构的x射线多层膜波导正交结合的设计思想和创新思维设计是可行的。为今后x射线全息技术的发展和应用，提供了重要的设计思想和优化方式。