一种混合型PVA膜的制备方法及偏光片与流程

本发明涉及偏光片制备技术领域，特别涉及一种混合型pva膜的制备方法及偏光片。

背景技术：

偏振光片，简称为偏光片，自然光在通过偏光片时，振动方向与偏光片透过轴垂直的光将被吸收，透过光只剩下振动方向与偏光片透过轴平行的偏振光，可控制特定光束的偏振方向。偏光片广泛用于液晶显示器，主要作用是将不具偏极性的自然光转化为偏振光，透过液晶的转向，来控制光线的穿透与否，进而产生面板明暗之显示效果，利用液晶分子的扭转特性，达到控制光线的通过程度。

现有技术中，偏光片中通常用碘作为二向色性介质，具有较好的对比度和透光率，但是碘在高温情况下易升华，可靠性高温测试中，只能在85℃以下温度承受500小时，可靠性高温高湿测试中，只能承受60℃温度、90％湿度，500小时测试，其耐久性无法满足高温高湿条件下的使用。

可见，现有技术还有待改进和提高。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种混合型pva膜的制备方法及偏光片，旨在解决现有技术碘系偏光片耐久性差，不适应高温高湿环境下使用的缺陷。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：水洗、膨润、染色、拉伸、补色、干燥，所述染色步骤具体包括：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色，其中，所述染色液包括碘、碘化钾及混合染料及硼酸。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述染色液按质量百分比计包括：混合染料1.25％～1.92％，碘0.11％～0.98％，碘化钾1.65％～2.66％，硼酸0.1％～0.67％。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述混合染料由黄、蓝、红、紫四种二向色性水溶性染料混合而成。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述拉伸步骤中，所述pva膜的拉伸倍数为pva基膜的4.6～5.8倍。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述拉伸步骤中，拉伸槽液温度为52℃。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述膨润步骤中，膨润槽液为0.3％～0.7％的硼酸溶液。

所述混合型pva膜的制备方法中，所述补色步骤中，补色槽液包括0～0.08％的混合染料和0.1％～0.46％的碘化钾。

一种混合型高耐久偏光片，包括自上而下依次粘合的外层保护膜、pva膜、内层保护膜、压敏胶及离型膜，所述外层保护膜及内层保护膜均为tac膜，其中，所述pva膜为混合型pva膜，吸附有碘和二色性混合染料，由如上所述混合型pva膜的制备方法制备而成。

有益效果：

本发明提供了一种混合型pva膜的制备方法及偏光片，所述混合型pva膜的制备方法中，通过调整染色步骤中染色液的成分及浓度配比，采用碘、碘化钾及混合染料作为染色剂，使制备得到的pva膜同时染有碘和混合染料，从而在保证pva膜具有较优偏光性的同时，大大的提高了pva膜耐高温高湿的特性；而采用混合型pva膜制备得到的偏光片，具有较好的偏光性和耐高温高湿特性，能通过85℃*85％湿度*1000h及105℃*1000h耐久性测试，具有更广泛的应用范围。

附图说明

图1为本发明提供的偏光片的结构示意图。

具体实施方式

本发明提供一种混合型pva膜的制备方法及偏光片，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种混合型pva膜的制备方法，所述混合型pva膜以pva膜作为基膜，通过水洗、膨润、染色、拉伸、补色、干燥，制备得到具有耐高温高湿的混合型pva膜。所述制备方法具体包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽，通过水洗将pva基膜中的可塑剂清除。

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于膨润槽中进行膨润处理，膨润处理能提高pva基膜的稳定性及染色效果。优选的，所述膨润槽的槽液为0.3％～0.7％的硼酸溶液。膨润处理过程中，硼酸与偏光膜的多羟基结构进行初步交联反应，能提高偏光膜的结构稳定性，以及提高后续染色步骤的染色效果；因此，偏光膜膨润处理的好坏，对其染色处理产生直接的影响，而采用0.3％～0.7％的硼酸溶液，具有较好的膨润效果。

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色，所述染色液包括碘、碘化钾及二色性混合染料及硼酸，所述碘和碘化钾能提高pva膜的对比度、透过率及偏光度，所述二色性混合染料能提高pva膜的耐久性，当碘、碘化钾及二色性混合染料共同作用于pva膜时，混合染料分子与碘协同作用，使得碘与pva膜的结合加强，从而使制备得到的pva膜，既具有较好的偏光性，又具有较高的耐久性，能通过可靠性高温高湿测试。

优选的，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.25％～1.92％，碘0.11％～0.98％，碘化钾1.65％～2.66％，硼酸0.1％～0.67％。染色的好坏，直接影响偏光片的偏光性及耐久性，而染色液的成分及配比，是影响染色工艺的关键，上述配比的染色液，可得到偏光性及耐久性均较好的pva膜。

上述配比的染色液中，所述混合染料为水溶性的二色性有机混合染料，包括偶氮类、蔥醌类、喹酞酮类等二色性染料，这些染料与pva膜结合牢固，可提高pva膜的耐久性，当二色性混合染料的浓度越高时，在pva膜上的附着量则越多，但是并非越多越好，太多时会影响碘与pva膜的结合，使其偏光性下降，这主要是因为二色性混合染料在染色过程中，与碘形成竞争关系，二色性混合染料的浓度越高，使得碘在pva膜中的吸附量下降，导致pva膜的偏光性下降，而二色性混合染料的浓度低时，则对碘的吸附影响较小，pva膜的偏光性较高。当二色性混合染料的浓度为1.25％～1.92％时，具有较好的耐久性，且对碘的附着量影响较小。优选的，所述混合染料为黄、蓝、红、紫四种二色性水溶性染料混合而成时，具有更优的耐久性。需要说明的是，本发明所述二色性混合染料均是由日本化药株式会社提供。

上述配比的染色液中，所述碘与碘化钾的浓度对pva膜的偏光性影响较大。染色过程中，碘和碘化钾共同作用，形成的i3^-或i5^-络合物渗入pva基膜中，通过氢键或分子间力与pva基膜结合，形成具有极性化偏光性的pva膜，其中，碘和碘化钾的浓度及配比不同，则形成的碘离子络合物不同，当碘的配比较高时，以i5^-络合物存在的形式较多，而碘化钾配比高时，则以i3^-络合物形态的存在较多，而i3^-络合物的热稳定性相对i5^-络合物会更好。本发明中，控制染色液中碘的浓度0.11％～0.98％，碘化钾的浓度为1.65％～2.66％时，可获得具有较好偏光性的pva膜，优选的，当碘与碘化钾浓度配比为1:20-25时，具有更佳的偏光性及耐久性。另外，本发明采用碘与二色性混合染料配合使用，在染色过程中，两者相互影响，协同作用，使得碘络合物在较高的温度下与pva膜的结合仍然较牢固，从而大大提高了pva膜的耐久性。

上述配比的染色液中，所述硼酸作为交联剂与pva基膜进行交联反应，起到加强pva膜尺寸稳定性及固色的作用，染色过程中，硼酸的浓度为0.1％～0.67％时，具有较好的尺寸稳定性和固色作用。

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的4.6～5.8倍。拉伸的倍数越大，则得到的pva膜分子排列越线性有序，但是过度拉伸易造成pva膜断裂，当控制拉伸倍数为pva基膜的4.6～5.8倍时，具有较好的效果，特别是拉伸倍数为5.8时。具体的，所述拉伸槽液为0～0.5％的硼酸溶液。进一步的，所述拉伸槽液温度为52℃时，pva膜具有较好的韧性，不易断裂，得到的pva膜较薄，且染料分子的排序规则。

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0～0.08％的混合染料和0.1％～0.46％的碘化钾，混合染料及碘化钾分别能改变pva膜中的染料分子及碘络合物的化学平衡，使pva膜固色更稳定均匀。

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，包括自上而下依次粘合的外层保护膜1、pva膜2、内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述外层保护膜1及内层保护膜3均为tac膜，所述pva膜2为如上所述方法制备得到的混合型pva膜，所述混合型pva膜吸附有碘和二色性混合染料，具有优异的偏光性及耐高温高湿性，可靠性高温高湿测试能达到85℃*85％湿度*1000h的测试要求。

下面举实施例作进一步的说明：

实施例1

一种混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽；

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于含0.3％硼酸溶液的膨润槽中进行膨润处理；

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色处理，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.92％，碘0.7％，碘化钾1.8％，硼酸0.1％；

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的4.6倍，拉伸槽液为3％的硼酸溶液，拉伸槽液温度为52℃；

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0.1％的碘化钾。

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，所述偏光片包括依次粘合的tac外层保护膜1、pva膜2、tac内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述pva膜为如上所述方法制备得到的混合型pva膜。对制备得到混合型高耐久偏光片进行偏光性和高耐久性测试，具体检测结果如表1所示。

实施例2

一种混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽；

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于含0.5％硼酸溶液的膨润槽中进行膨润处理；

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色处理，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.7％，碘0.85％，碘化钾1.65％，硼酸0.3％；

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的4.93倍，拉伸槽液为2.8％的硼酸溶液，拉伸槽液温度为52℃；

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0.05％的混合染料和0.2％的碘化钾。

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，所述偏光片包括依次粘合的tac外层保护膜1、pva膜2、tac内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述pva膜为如上所述方法制备得到的混合型pva膜。对制备得到混合型高耐久偏光片进行偏光性和高耐久性测试，具体检测结果如表1所示。

实施例3

一种混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽；

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于含0.5％硼酸溶液的膨润槽中进行膨润处理；

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色处理，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.6％，碘0.9％，碘化钾1.75％，硼酸0.5％；

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的5.12倍，拉伸槽液为3.1％的硼酸溶液，拉伸槽液温度为52℃；

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0.07％的混合染料和0.3％的碘化钾。

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，所述偏光片包括依次粘合的tac外层保护膜1、pva膜2、tac内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述pva膜为如上所述方法制备得到的混合型pva膜。对制备得到混合型高耐久偏光片进行偏光性和高耐久性测试，具体检测结果如表1所示。

实施例4

一种混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽；

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于含0.7％硼酸溶液的膨润槽中进行膨润处理；

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色处理，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.45％，碘0.98％，碘化钾1.88％，硼酸0.67％；

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的5.46倍，拉伸槽液为3.3％的硼酸溶液，拉伸槽液温度为52℃；

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0.08％的混合染料和0.138％的碘化钾。

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，所述偏光片包括依次粘合的tac外层保护膜1、pva膜2、tac内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述pva膜为如上所述方法制备得到的混合型pva膜。对制备得到混合型高耐久偏光片进行偏光性和高耐久性测试，具体检测结果如表1所示。

实施例5

一种优选的混合型pva膜的制备方法，所述方法包括步骤：

步骤s1.水洗：将pva基膜置于水洗槽；

步骤s2.膨润：将洗净后的pva基膜置于含0.7％硼酸溶液的膨润槽中进行膨润处理；

步骤s3.染色：将膨润后的pva基膜浸渍于含染色液的染色槽中进行染色处理，所述染色液按质量百分比计包括：二色性混合染料1.25％，碘0.11％，碘化钾2.66％，硼酸0.43％；

步骤s4.拉伸：染色结束后，pva膜先经过清洗池清洗，然后进入拉伸槽进行拉伸，拉伸倍数为pva基膜的5.8倍，拉伸槽液为4.5％的硼酸溶液，拉伸槽液温度为52℃；

步骤s5.补色：将拉伸后的pva膜浸渍于补色槽中进行补色，补色槽液包括0.08％的混合染料和0.46％的碘化钾；

步骤s6.干燥：将补色后的pva膜进行水切，然后干燥，得到混合型pva膜。

一种混合型高耐久偏光片，如图1所示，所述偏光片包括依次粘合的tac外层保护膜1、pva膜2、tac内层保护膜3、压敏胶4及离型膜5，所述pva膜为如上所述方法制备得到的混合型pva膜。对制备得到混合型高耐久偏光片进行偏光性和高耐久性测试，具体检测结果如表1所示。

将上述实施例1-实施例5制备得到的混合型高耐久偏光片进行偏光性及耐久性测试，测试结果如表1所示。

表1.偏光性及耐久性测试结果

由表1可知，实施例1-5均能通过85℃*85％湿度*1000h及105℃*1000h高温测试，其透过率及对比度以及偏光度均能满足要求，特别是实施例5，无论是高温高湿测试，还是透过率、对比度及偏光度，均具有优异的效果。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。