光学部件、其制造方法以及使用其的光学系统的制作方法_3

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基材起始,如在具有非常小的厚度的中间层中看到那样。即使对于厚的中间层,观察中间层的表面时也观察到凹陷,因此可确认从基材向表面存在孔隙。
[0078]根据本发明的中间层的厚度,从用于减反射功能的光学特性的观点出发并且从减轻由热法施加于膜的应力的观点出发,优选lnm-200nm,更优选2nm-100nm。
[0079]此外,优选地,中间层具有调节折射率的功能,以致相对于氧化铝层3和基材I的折射率,通过适当地调节中间层的折射率和厚度来使有效光束部的反射率最小。这使得折射率从基材向与空气的界面连续地减小,因此由于与表面具有由氧化铝晶体制成的不规则结构的氧化铝层的折射率和中间层的折射率的效果的组合,可获得高水平的减反射性。
[0080]优选地,根据本发明的中间层包括含有S12的膜。优选地,中间层的含有S1 2的膜是主要组分为S12并且可单独或组合含有氧化物例如T1 2和ZrO2作为附加组分的无定形氧化物膜。中间层中含有的3102的含量为10摩尔%以上,优选15摩尔% -100摩尔%。
[0081]如图2中所示,多个柱状结构体相对于基材表面在相同的方向上倾斜。基材表面13与柱状结构体的轴12之间形成的倾斜角度α为40° -80°,优选45° -80°。
[0082]接下来,对根据本实施方案的光学部件的制造方法进行说明。
[0083]根据本实施方案的光学部件的制造方法是包括依次层叠的基材、中间层和氧化铝层的光学部件的制造方法,其包括如下两个步骤:(I)通过倾斜沉积在该基材的表面上形成具有多个柱状结构体的中间层;和(2)通过在该中间层上涂布至少含有铝化合物的溶液或者通过采用气相沉积在该中间层上形成含有铝的膜或含有氧化铝的膜来形成膜,然后对该膜进行热水处理以在该膜的表面上形成具有由氧化铝晶体制成的不规则结构的氧化铝层O
[0084](形成中间层的步骤)
[0085]形成根据本发明的中间层的步骤中,通过倾斜沉积在基材上形成多个柱状结构体。倾斜沉积中,将主要组分为S12的蒸镀材料沉积在基材表面上。
[0086]倾斜沉积中,如图4中所示,将基材的法线17与气相沉积方向14之间形成的角度定义为沉积角度Θ。沉积角度Θ小于80°,优选75°以下。
[0087]图3A-3C的下图表示通过倾斜沉积,使用S12粉末作为蒸镀源在基材上得到的S1J莫的截面结构。图3A-3C中,沉积角度Θ为O。时没有观察到形成的中间层的截面中的柱状结构体的倾斜角度α (图3Α),沉积角度Θ为60°和80°时柱状结构体的倾斜角度α分别为68°和45° (图3Β和3C)。此外,在图3A-3C的下图的截面的SEM照片中观察到孔隙。该孔隙对应于图3A-3C的下图的截面照片中对照来看暗的部分,并且该孔隙存在于看起来白的柱状结构体之间并且从基材表面向柱状结构体的表面存在。
[0088]图3A-3C中可以看到,随着沉积角度Θ变大,中间层的柱状结构体的从基材表面的倾斜角度α变大。此外,可以看到可用沉积角度来控制孔隙的倾斜。
[0089](基材的温度)
[0090]气相沉积、溅射和CVD中,可通过提高基材的温度来促进前体的表面扩散。优选将基材的温度适当地设定在再蒸发温度的范围内。此外,基材的温度的上升可缓和膜结构并且倾向于使通过倾斜沉积形成的孔隙变窄。
[0091]只要在适当地调节孔隙的宽度的同时可减轻施加于膜的应力,基材的温度可适当地选择。此外,可考虑基材的耐热性来适当地设定基材的温度。根据本发明的中间层可通过气相生长例如溅射、气相沉积和CVD形成,通过适当地使沉积角度倾斜,在截面结构中形成柱状结构体。
[0092]作为用于形成根据本发明的中间层的气相沉积或溅射,可使用反应气相沉积、反应溅射等。
[0093]CVD中,可通过向基材施加偏压来控制由离子化的前体给予基材的动能。这种控制也可促进离子化的前体的表面扩散。
[0094]通过适当地设定成膜空间的内部压力,可控制各成膜法的等离子体状态并且可控制离子化的前体的动能。通过将这些参数组合,可形成显示优异的表面扩散的均一的膜。
[0095]气相沉积或溅射中,可通过从不同于蒸镀源16或溅射源的离子源供给的离子束的能量辅助作用来控制前体的动能,并且可促进基材表面上的扩散以形成均一的膜。根据本发明的气相沉积中,将蒸镀源固定地设置。
[0096]此外,根据本发明,为了防止沉积角度Θ固定保持在0°,可将基材安装于旋转夹具以使其相对于气相沉积方向的轴旋转对称地旋转,此外,在气相沉积中可使基材在公转的同时自转(行星旋转)。
[0097]只要气相沉积工艺过程中沉积角度没有固定在0°,则没有限制。
[0098](形成氧化铝层的步骤)
[0099]图5A-?是表示形成根据本发明的氧化铝层的步骤的示意图。
[0100]形成氧化铝层的方法包括:将其上形成了中间层2的基材I固定到旋转台7上的步骤(a)(图5A),在该中间层上形成含有铝的膜4的步骤(b)(图5B),进行焙烧的步骤(c)(图5C),和然后进行在热水槽中的浸入以使主要组分为氧化铝的膜4与热水接触,由此形成主要组分为氧化铝并且表面具有不规则结构的片状晶体层的步骤(d)(图OT)。
[0101]或者,形成该氧化铝层的方法可包括:通过气相沉积形成含有铝的膜或含有氧化铝的膜后,进行在热水槽中的浸入以使含有铝的膜4与热水接触,由此形成表面具有由氧化铝晶体制成的不规则结构的氧化铝层的步骤(d)。
[0102](白度指数的评价)
[0103]图6表示测定白度指数的简易方法。图中,将作为光源的卤素灯19放置在基材I的背面侧,适当地设定光的强度并且设定照射角度以实现全反射。为了测定白度指数,在基材表面侧用普通的照相机18拍摄照片。关于拍摄照片的条件,适当地设定和固定曝光条件例如f-s top和快门速度。将拍摄照片后的亮度分布双值化(binarize),并且将二进制表示(binary representat1n)的积分定义为白度指数。
[0104]图7表示上述的光学部件的中间层中通过倾斜沉积制造的柱状结构体的相对于基材的倾斜角度α与沉积角度之间的关系。图7中的箭头表示有效的柱状结构体的倾斜。
[0105]由SEM截面照片,通过测定从基材表面向表面直线生长的多个结构体的倾斜角度,可计算柱状结构体相对于基材的倾斜角度α。此外,可计算通过统计处理等得到的平均值并且可定义为倾斜角度α。
[0106]图7表示沉积角度和白度指数两者。如下将白度指数归一化,沉积角度为0°时,白度指数为I。
[0107]如图中所示,在沉积角度小于80°的范围内,白度指数低达0.8。沉积角度Θ为80°时,白度指数高达0.94。可以看到,沉积角度Θ小于80°且不为0°时白度指数改善。沉积角度Θ为80°以上时,观察到白度指数的降低。
[0108]由图8可以看到,使用原子力显微镜(AFM)测定和评价表面粗糙度时,表面粗糙度Ra急剧地降低。可能是因为,沉积角度Θ为80°以上时,表面粗糙度Ra增加以产生氧化铝层3的波长区域中的周期性,因此使由其引起的雾化恶化。
[0109]根据本发明的光学系统使用上述光学部件。根据本发明的光学系统的具体实例包括照相机用透镜组。
[0110](实施例)
[0111](实施例1)
[0112]实施例1中,将真空沉积的倾斜沉积工艺用于形成中间层。参照图5A-OT对该工艺依次进行说明。
[0113](I)中间层的气相沉积
[0114]使用图4中所示的真空装置并且将Si基材固定在基材支架上。基材的温度为150°C。将3102粉末用作蒸镀源16,并且通过电子束气相沉积将S12气相沉积。将沉积角度Θ设定为60°进行倾斜沉积以得到中间层(倾斜沉积膜)。膜厚为50nm。
[0115](2)含有铝的膜的涂布
[0116]将图5A中所示的装置用于将其上层叠了中间层(倾斜沉积膜)2的基材I安装到真空卡盘旋转台7上。如图5B中所示,滴下适量的含有氧化铝的涂布液5并且以约3, OOOrpm进行旋转约30秒。
[0117]其中,在约3,OOOrpm和约30秒的条件下进行旋转涂布,但本发明并不限于此。为了获得所需的膜厚,可改变进行旋转涂布的条件。此外,涂布的方法并不限于旋转涂布,也可使用浸涂、喷涂等。
[0118](3)焙烧工序
[0119]然后,在图5C中所示的烘箱8中在100°C以上的温度下进行焙烧至少30分钟。
[0120](4)热水处理
[0121]焙烧后,进行在图中所示的热水处理槽9中的浸入以形成片状晶体膜。热水处理槽9中热水的温度在60°C -1OO0C的范围内。进行热水中的浸入5分钟-24小时。从热水处理槽中提起后,进行干燥。
[0122]通过上述工序得到的光学部件中,如图2中所示,在基材I和中间层2上形成片状晶体层3作为花瓣状透明氧化铝膜。
[0123]使用FE-SEM观察以这种方式制造的光学部件的表面和截面。片状晶体层由具有400nm以下的平均间距和50nm以上的平均高度的花瓣状氧化铝膜形成,并且显示优异的反射率特性。
[0124]光学部件的评价如下所述。
[0125](白度指数的
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