专利名称：一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法
技术领域：
本发明涉及一种具有空间高分辨能力的高灵敏发射光谱测量技术，用于对等离子体炬尤其是低气压等离子体炬进行诊断，可得到等离子体炬的发光强度、电子温度、电子密度、分子转动温度、分子振动温度等空间分布信息。
背景技术：
等离子体炬技术作为工业中一种常用的方法，已经被广泛应用在喷涂、切割、化学气相沉积、有害废料处理、等离子体与托卡马克壁材料相互作用等领域中。等离子体炬的基本原理是在两电极间形成电弧放电，两电极间通入气流，气体被电离、加热、膨胀，形成的等离子体从喷嘴喷出，产成等离子体射流，即等离子体炬。根据工作环境气压不同，可分为大气压等离子体炬和低气压等离子体炬。根据放电类型不同，可分为直流电弧等离子体炬和交流电弧等离子体炬。根据阴极和阳极的位置关系还可分为转移弧等离子体炬和非转移弧等离子体炬。低气压等离子体炬在工业生产和实验室环境下都有着广泛的应用，由于其具有高温、高热焓等优点，是制备金刚石薄膜、模拟研究托卡马克PWI过程等常用手段。等离子体炬的工作状态、性能等，直接由电极形状、放电电流、背景气压、放电气体等参数决定。等离子体的电子激发温度、电子密度、分子转动温度、分子振动温度等信息直接反映了等离子体的状态。所以若想准确了解等离子体炬的工作状态，需要对等离子体炬的这些参数进行诊断，准确获得这些等离子体参数，对研究等离子体炬的性质、合理应用等离子体炬，有着重要的意义。等离子体炬是等离子体在空间呈现的一种射流分布，根据实验条件不同，等离子体炬的长度由几厘米至几米不等，直径也可由几毫米至十几厘米不等，只研究某一点的等离子体性质，对于整个等离子体炬的研究意义不大，尤其是等离子体射流斑图现象和超音速等离子体射流激波现象的出现，使得等离子体炬在空间上出现明暗变化的条纹，目前这些现象的出现机理还在研究中，所以获得这些等离子体炬空间分布特征十分必要。这就需要一种可行有效的方法对等离子体炬空间分布特性进行诊断，尤其是低气压等离子体炬的空间分布更是测量的难点。探针法(Probe)是测量等离子体电子温度和电子密度的常用方法，它是将电极插入等离子体的内部，使等离子体为回路一部分，通过测量等离子体的导电能力一伏安特性， 获得等离子体电子密度电子温度等信息。但由于探针电极需插入等离子体内部，所以必将对等离子体的性质和空间分布造成影响，而且由于等离子体炬通常温度较高，合适的耐高温、二次电子发射少的电极材料较少。此外探针法还无法测量发光强度、分子振动、转动温度等{曰息。发射光谱法(Optical Emission Spectroscopy)是一种分析诊断等离子体重要方法，其特点是装置简单，对等离子体完全没有干扰。等离子体中的生成物种从激发态跃迁到低能态时发出光，即可观测到发射光谱。由于其具有结构简单、非接触式测量、灵敏度高、响应速度快等特点，已广泛应用于等离子体特性诊断。发射光谱法不仅可以用于测量电子温度和电子密度，还可以定量测量等离子体炬的发光强度以及分子的振动温度和转动温度等 fn息ο用发射光谱法对等离子体炬进行测量已有很多报道，但多用于固定位置的测量， 即测量点固定。若想改变测量位置需手动重新调整，目前的报道也仅限于对等离子体炬轴向或径向的一维分布的测量。在大气压环境下，已有采用点阵光纤和手动位移台的方法对等离子体炬进行一维或二维分布测量的报道。这两种方法设备相对简单，便于操作。但由于真空环境和真空室的限制，在大气压环境下可行的方法在低气压环境下很难操作，若每次均停止实验、打开真空室，调整探测位置再重新抽真空进行实验，不仅浪费时间，还会影响实验条件和测量精度。而且点阵光纤进行空间分辨的方法空间分辨率较低。
发明内容
发明目的针对上述方法的不足，提供了一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，通过高分辨的手动电动精密平台，对等离子体炬尤其是低气压等离子体炬进行空间分布特性诊断，通过分析所得的全光谱，可获得等离子体炬发光强度、电子温度、电子密度、分子转动温度、分子振动温度的空间二维分布，具有较高的灵敏度和空间分辨率。技术方案提供一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，包括以下步骤
第一步、搭建诊断系统将精密电动二维平台和手动三维平台放置于真空室内，手动三维平台位于精密电动二维平台的上方，精密电动二维平台通过真空导线、真空电极法兰与真空室外部的驱动模块连接，驱动模块由计算机软件控制；真空光纤被固定在手动三维平台上，放于等离子体炬下方，真空光纤前端放置一或两个透镜，组成聚焦系统；真空光纤通过专用的真空法兰与真空室外的普通光纤连接，真空室外的光纤与全波段的光谱仪连接， 光谱仪由计算机软件控制。第二步、通过三维平台的手动调节旋钮调整光纤聚焦系统的焦点，即探测点，位于被探测的等离子体炬的位置。第三步、通过计算机软件和驱动模块，控制精密电动二维平台，改变探测点位置。第四步、通过计算机软件控制光谱仪进行光谱采集，将每一位置的光谱信息存入计算机，并通过分析所得的全光谱进行发光强度、电子温度、电子密度、分子振动温度及分子转动温度的空间分布分析。其中，所述第四步的发光强度空间分布分析具体是光谱信息中的等离子体炬的原子谱线或分子谱线或离子谱线在不同位置对应的峰高即为等离子体炬的相对发光强度空间分布，通过校准光谱仪效率及与标准光源(NIST灯)的光谱信号进行比对，获得绝对发光强度信息。其中，所述第四步的电子温度分析具体是采用波尔兹曼斜率法，选取光谱信息中的等离子体炬的原子谱线峰值，代入公式(5)
K兮)=—+C……公式(5)，以 为横坐标，UM为纵坐标，作直线拟合，该直 StAA·gtA
5线的斜率负倒数即为电子温度碼。其中，厶为峰强度，毛为该峰波长，&为该跃迁的上能级的简并度，4为跃迁概率，
A为跃迁的上能级的能级，为常数；厶从光谱仪计算机软件中读出；&、4、4从美国国家标准技术研究所数据库中查得。其中能够，所述第四步的电子密度分析具体是通过Mark展宽效应测得，Stark展宽效应谱线轮廓的半高全宽可表示成公式(7)。A^5 =2x^ 11.75x10 jlA^Vxil 0.0681^ VJ)]xIQ^vNt ……公式(7)。其中，‘是通过反卷积计算消除仪器展宽后所得到的；义为电子密度，w=aNe,
α为展宽系数，7；为该点的电子温度；将光谱信息中的原子谱线的轮廓的半高全宽，代入上述公式(7)，即可得到该探测点的电子密度信息。其中，所述步骤D的分子振动温度分析具体是根据波尔兹曼斜率法得出，选取分
2K
子的三组振动带序的对应各带头的波长代入公式(12)，Μ^^·) = -;^ + ^……公式
(12)，并以％为横坐标，以f^)为纵坐标，作直线拟合，该直线的斜率负倒数即为分子振动温度fc2；。其中，为峰强度，‘为该波长，Λ··为跃迁概率，馬为跃迁的上能级的能级，C为常数。i村从光谱仪计算机软件中读出，能级根据公式(10)
K = .(^+- +~jr++A)3+.........公式(10)求得。其中，Wf是上能级的振动量子数，振动常数、 F、fiU^和跃迁概率為f由相关文献查得。其中，所述步骤D的分子转动温度的分析具体是根据波尔兹曼斜率法得出，对分子支谱线进行测量，并将该谱线带不同转动量子数对应的峰强度代入公式(14)
……公式(⑷，
并以SrJV^WfC为横坐标，hYl^为纵坐标，作直线拟合，拟合直线的斜率负倒数， 即为分子转动温度战。其中，为峰强度，由光谱仪计算机软件获得；Sjy为亨耳-伦敦系数,为上
能级的转动量子数，^y为振动态的转动常数，h为普朗克常数，c为真空中光速；所需常数可由相关文献查得。其中，所述步骤D的发光强度、电子温度、电子密度、分子振动温度、分子转动温度空间分布分析，在一个全光谱图中测出。有益技术效果本发明采用一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，可对等离子体炬尤其是针对低气压等离子体炬，进行空间分布特性的诊断，通过全光谱仪，高灵敏高分辨快速获得等离子体炬的发光强度、电子温度、电子密度、分子振动温度、 分子转动温度的空间分布信息。
图1本发明的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法的诊断系统结构图。附图标识1.真空室、2.真空泵、3.阴极、4.阳极、5.等离子体炬、6.精密电动二维平台、7.手动三维平台、8.真空光纤、9.透镜、10.真空法兰、11.普通光纤、12.光谱仪、 13.计算机、14.真空导线、15.真空电极法兰、16驱动模块。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。本发明的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法原理如下
产生等离子体炬的方法有很多种，其基本原理就是通过放电，使流动的气体产生膨胀的等离子体，这些等离子体由特定的喷嘴喷出，即形成等离子体炬。如工业和实验室环境下常用的直流电弧等离子体炬，在两电极之间加以直流电压，采用高频引弧，即在柱状阴极和环状阳极间通以高频电压，使两极间的气体被击穿电离，产生的大量电子在直流电压产生的电场作用下，快速移动，产生电子雪崩，引起直流电弧，发生直流电弧放电，并在阴极和阳极间通以放电气体，气体被放电电弧加热、电离、膨胀，形成等离子体，从阳极中心的喷口喷出，形成等离子体炬。改变放电气体、气体流速、放电电流、背景气压等参数，可获得实验所需的等离子体炬。空间分布测量，通过放置在真空室内的真空位移平台实现。采用手动三维平台与精密电动二维平台结合的方案。收集信号的光纤与透镜被固定在该平台上。透镜与光纤端面距离可调，通过选择不同焦距的透镜和光纤与透镜距离，可调节光纤对光的收集角度，收集角度越小，空间分辨率越高，耦合进入光纤的光信号也就也少；收集角度越大，空间分辨率越低，但耦合进入光纤的光信号多，实验时刻根据实验情况的需要，选择合适的距离。精密移动平台由两部分构成，下端是一个精密电动二维平台，在其上端放置一个手动三维平台。手动三维平台用于在准备实验时，调节透镜焦点(探测点)至所需要诊断位置附近。手动平台的分辨率为 μ m，精密电动平台的精度为 nm，这种精度完全满足我们对等离子体炬空间分布诊断的需要。精密电动平台通过真空导线、真空电极法兰，与真空室外部的驱动模块连接，驱动模块由计算机软件控制，通过计算机软件，可在不打开真空腔室的条件下，对精密电动平台进行操作。实验时通过软件控制精密电动平台，调节光纤透镜焦点至所需要探测的位置。光纤将光信号，通过光纤真空法兰，传至真空室外部的光纤，外部光纤将光信号再传入全光谱仪中，光谱仪由计算机软件控制，可在Is内，给出输入信号的全光谱(200-980nm)，由于常用原子、分子的发射光谱谱线分布在200-980nm间，并且等离子体炬的工作状态可能会随
7时间的变化而改变，所以一个快响应的全光谱仪对于准确诊断等离子体炬的特性尤为重要。精密电动平台计算机软件可记录当前平台所处的位置，将其和光谱仪计算机软件配合使用，可对等离子体炬的空间分布进行二维扫描，并将不同位置的不同全光谱图进行保存， 供下一步分析。发光强度是人们对等离子体炬的直观反映，由于炬在真空腔室中，直接观察炬受腔室窗口限制，如果发光强度过大强，易对人眼有伤害，而且人眼不能定量的给出发光强度的空间分布。采用发射光谱法可以定量对炬的发光强度进行分析，可以精确的给出发光强度的空间分布。等离子体炬相对发光强度的空间分布可以根据测量每一原子、分子或者离子的谱线的强度随不同位置的变化而得到，通过校准光谱仪效率及与标准光源(NISI^T)W 光谱信号进行比对，还可获得绝对发光强度信息。电子温度和电子密度是等离子体的重要参数，通过发射光谱诊断等离子体的电子温度和电子密度，可揭示等离子体内部反应机理，对于进一步的理论及实验研究具有重要
眉、ο目前比较常用的诊断等离子体电子温度的方法有探针法和光谱法。在发射光谱法中，目前有双谱线法，多谱线斜率法，等电子谱线法，Saha-Boltmarm法以及绝对谱线强度法等。双谱线法可用于瞬时测量，对电子温度进行实时监测，但其跃迁概率等光谱参数的不确定性往往导致电子温度的较大误差。等电子谱线法是利用原子序数相差1到2的两种示踪元素的等电子离子同一跃迁谱线强度比来确定电子温度，通过采用较强的共振线，可减小实验测量误差，有利于提高诊断准确性，但由于需要双示踪元素，实验手段较为复杂。 Saha-Boltzmann法用在难以找到来自同一电离态的谱线或谱线间能级差很小的情况，而绝对谱线强度的精度与等离子体系统偏离热力学平衡的程度相关。比较而言，多谱线斜率法由于应用了多条谱线的信息，并且可以选择性使用谱线，因此测温精度较高，同时实验方法简便，实验装置并不复杂，在测定电子温度时可同时测定电子密度，因此得到广泛应用。在放电等离子体中，高能电子与样品气体原子发生非弹性碰撞，使气体原子的外层电子获得一定能量，从低能级激发到较高能级。这些处于激发态的电子会向较低的能级跃迁，并放出光子，由于激发态的电子会有不同的低能级，所以会产生多种不同波长的光子，形成几条谱线，其波长为
权利要求
1.一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，包括以下步骤A.搭建诊断系统将精密电动二维平台(6)和手动三维平台(7)放置于真空室(1)内， 手动三维平台(7)位于精密电动二维平台(6)的上方，精密电动二维平台(6)通过真空导线 (14)、真空电极法兰(15)与真空室(1)外部的驱动模块(16)连接，驱动模块(16)由计算机 (13)软件控制；真空光纤(8)被固定在手动三维平台(7)上，放于等离子体炬(5)下方，真空光纤(8)前端放置一或两个透镜(9)，组成聚焦系统；真空光纤(8)通过专用的真空法兰 (10)与真空室(1)外的普通光纤(11)连接，真空室(1)外的光纤(11)与全波段的光谱仪 (12 )连接，光谱仪(12 )由计算机(13 )软件控制；B.通过手动三维平台(7)的手动调节旋钮调整光纤(8)聚焦系统的焦点，即探测点，位于被探测的等离子体炬的位置；C.通过计算机(13)软件和驱动模块(16)，控制精密电动二维平台(6)，改变探测点位置；D.通过计算机(13)软件控制光谱仪(12)进行光谱采集，将每一位置的光谱信息存入计算机(13)，并通过分析所得的全光谱进行发光强度、电子温度、电子密度、分子振动温度及分子转动温度的空间分布分析。
2.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的发光强度空间分布分析具体是光谱信息中的等离子体炬的原子谱线或分子谱线或离子谱线在不同位置对应的峰高即为等离子体炬的相对发光强度空间分布，通过校准光谱仪效率及与标准光源的光谱强度信号进行比对，获得绝对发光强度信息。
3.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的电子温度分析具体是采用波尔兹曼斜率法，选取光谱信息中的等离子体炬的原子谱线峰值，代入公式(5)H^y=-会+c……公式(5)，以 为横坐标，以κ兮)为纵坐标，作直线拟合，该直 ^tAgtAt线的斜率负倒数即为电子温度《；；其中，Ik为峰强度，Λ为该峰波长，gk为该跃迁上能级的简并度，Ak为跃迁概率，Ek为跃迁上能级的能级，C =为常数；厶从光谱仪计算机软件中读出；&、4、4从美国国家标准技术研究所数据库中查得。
4.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的电子密度分析具体是通过Mark展宽效应测得，Stark展宽效应谱线轮廓的半高全宽可表示成公式(7)A^f2 = 2χ杠 + 1.75x10 4JVfVx(l 0.068^ V2)]x 10 1W,......公式(7)，其中，A^2是通过反卷积计算消除仪器展宽后所得到的;凡为电子密度，『二〃凡，α为展宽系数，Te为该点的电子温度；将光谱信息中的原子谱线的轮廓的半高全宽，代入上述公式(7 )，即可得到该探测点的电子密度信息。
5.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的分子振动温度分析具体是根据波尔兹曼斜率法得出，选取分子的三组振动带序的对应各带头的波长代入公式(12)，
6.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的分子转动温度的分析具体是根据波尔兹曼斜率法得出， 对分子谱线进行测量，并将该谱线带不同转动量子数对应的峰强度代入公式(14)，
7.根据权利要求1所述的发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法，其特征在于，所述步骤D的发光强度、电子温度、电子密度、分子振动温度、分子转动温度空间分布分析，在一个全光谱图中测出。
全文摘要
本发明公开了一种发射光谱诊断低气压等离子体炬空间分布特性的方法。该方法通过计算机控制精密二维电动平台控制测量点移动；对等离子体炬尤其是低气压等离子体炬进行空间分布特性的诊断，通过分析所得的全光谱，可获得等离子体炬发光强度、电子温度、电子密度、分子转动温度、分子振动温度的空间二维分布，具有较高的灵敏度和空间分辨率。
文档编号H01J47/00GK102184831SQ20111005670
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者丁洪斌, 吴兴伟, 张辰飞, 李聪, 王宏北 申请人:大连理工大学