本发明涉及一种高润湿性低银亚共晶钎料的制备方法，属于钎料制备技术领域。
背景技术：
在当代电子封装中，钎焊焊点是电子器件中不可或缺的重要组成部分，这是由于电子产品中的焊点除了承担机械互联，还要提供电气连接，并且要起到热连接的作用。钎焊焊点不仅为印刷板和电子元器件之间提供了机械支撑，也为各种被连接的器件提供了电连接。在不考虑性能差异地情况下，制约无铅钎料在市场上推广的两大主要因素是钎料的熔点和钎料的成本，而无铅钎料熔点较高则是最大的障碍，因为由此带来的生产设备的更新换代所花费的代价更大。在目前研究的无铅钎料系中，sn-ag-cu无铅钎料被认为是sn-pb含铅钎料的最佳替代者。
电子封装用先进连接材料在电子产品的生产与制造中具有至关重要的作用。随着电子封装技术的迅猛发展与无铅化进程的加快，电子产品在制造过程中使用的钎焊材料也随之更新换代。对于无铅钎料，无论是在工艺性能上还是在材料本身性能上都必须要满足熔点、扩展率、润湿力以及力学性能等一系列要求，而且在工艺上要与目前的自动钎焊设备相匹配。由于低银亚共晶sn-ag-cu钎料具有巨大的成本优势，成为了电子封装产业中研究的热点；然而低银亚共晶sn-ag-cu钎料然后具有先天的一些缺点，其熔点过高、润湿不佳，这是因为ag含量的降低会使sn-ag-cu系无铅钎料的成分偏离共晶点，钎料的熔点升高，熔化温度区间也会加大，影响了钎料在基板上的填隙、流动及浸润，导致了在钎焊过程中容易形成微小的孔洞，影响材料性能的缘故，所以制备一种低熔点高润湿性能的无铅焊料很有必要。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有无铅钎料的在基板上的填隙、流动及浸润性能较差，导致了在钎焊过程中容易形成微小的孔洞，影响材料性能的问题，提供了一种通过制备六钛酸钾晶须，对其表面镀银处理后，掺杂至合金钎料内部，提高掺杂相容性，形成致密度较高的亚共晶钎料，有效改善材料的润滑性能的方法，本发明通过二氧化钛与碳酸钾混合球磨并煅烧，收集煅烧物后，经葡萄糖作为还原剂，在煅烧物表面进行镀银处理，通过收集镀银材料，与锡、铜等物质混合球磨并熔融煅烧制备高润湿性低银亚共晶钎料，本发明制备的低银亚共晶钎料的熔化温度显著降低，同时其表面润湿性能有效改善，具有广阔的使用前景。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
(1)按质量比1:3，将二氧化钛与碳酸钾混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成后，过200目筛并收集混合球磨粉末，将混合球磨粉末置于坩埚中，在120～150℃下预热25～30min，随后按10℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，收集得煅烧物；
(2)按质量比1:10，将煅烧物与去离子水混合，加热煮沸3～5h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在95～100℃下干燥6～8h，制备得改性晶须，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份葡萄糖、1～2份聚乙烯吡咯烷酮和3～5份上述制备的改性晶须置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10～15min，收集得分散液；
(3)选取50ml上述制备的分散液置于三口烧瓶中，在氮气气氛下加热至75～80℃，保温25～30min后，对三口烧瓶中滴加银氨溶液，控制滴加量为分散液质量的10％，待滴加完成后，保温搅拌1～2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得镀银晶须；所述的银氨溶液制备方法为将10ml质量分数2％硝酸银溶液置于烧杯中，边振荡边逐滴滴入质量分数2％氨水至烧杯中，待滴加至最初产生的的沉淀刚好溶解时，即为银氨溶液；
(4)按重量份数计，分别称量45～50份锡、25～30份铜、20～25份银和10～15份上述制备的镀银晶须置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h后，过200目筛收集得钎料基体粉末，随后将钎料基体粉末置于坩埚中，在氮气气氛下，在450～500℃管式气氛炉下保温熔融1～2h，随后静置冷却至室温即可制备得一种高润湿性低银亚共晶钎料。
本发明制备的高润湿性低银亚共晶钎料润湿时间为0.75～0.78s，3s润湿力可达0.85～0.92mn，扩展率为75～78％，同时焊接后焊接处光亮圆滑，无任何气孔与裂纹，焊缝完美。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明制备的高润湿性低银亚共晶钎料具有优异的润滑性能，焊缝无气孔与龟裂细纹；
(2)本发明制备步骤简单，安全绿色无污染。
具体实施方式
首先按质量比1:3，将二氧化钛与碳酸钾混合并置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，待球磨完成后，过200目筛并收集混合球磨粉末，将混合球磨粉末置于坩埚中，在120～150℃下预热25～30min，随后按10℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，收集得煅烧物；按质量比1:10，将煅烧物与去离子水混合，加热煮沸3～5h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在95～100℃下干燥6～8h，制备得改性晶须，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、1～2份葡萄糖、1～2份聚乙烯吡咯烷酮和3～5份上述制备的改性晶须置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300w下超声分散10～15min，收集得分散液；选取50ml上述制备的分散液置于三口烧瓶中，在氮气气氛下加热至75～80℃，保温25～30min后，对三口烧瓶中滴加银氨溶液，控制滴加量为分散液质量的10％，待滴加完成后，保温搅拌1～2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得镀银晶须；所述的银氨溶液制备方法为将10ml质量分数2％硝酸银溶液置于烧杯中，边振荡边逐滴滴入质量分数2％氨水至烧杯中，待滴加至最初产生的的沉淀刚好溶解时，即为银氨溶液；按重量份数计，分别称量45～50份锡、25～30份铜、20～25份银和10～15份上述制备的镀银晶须置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h后，过200目筛收集得钎料基体粉末，随后将钎料基体粉末置于坩埚中，在氮气气氛下，在450～500℃管式气氛炉下保温熔融1～2h，随后静置冷却至室温即可制备得一种高润湿性低银亚共晶钎料。
实例1
首先按质量比1:3，将二氧化钛与碳酸钾混合并置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，待球磨完成后，过200目筛并收集混合球磨粉末，将混合球磨粉末置于坩埚中，在120℃下预热25min，随后按10℃/min升温至1100℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，收集得煅烧物；按质量比1:10，将煅烧物与去离子水混合，加热煮沸3h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在95℃下干燥6h，制备得改性晶须，按重量份数计，分别称量45份去离子水、1份葡萄糖、1份聚乙烯吡咯烷酮和3份上述制备的改性晶须置于烧杯中，搅拌混合并置于200w下超声分散10min，收集得分散液；选取50ml上述制备的分散液置于三口烧瓶中，在氮气气氛下加热至75℃，保温25min后，对三口烧瓶中滴加银氨溶液，控制滴加量为分散液质量的10％，待滴加完成后，保温搅拌1h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，在75℃下干燥6h，制备得镀银晶须；所述的银氨溶液制备方法为将10ml质量分数2％硝酸银溶液置于烧杯中，边振荡边逐滴滴入质量分数2％氨水至烧杯中，待滴加至最初产生的的沉淀刚好溶解时，即为银氨溶液；按重量份数计，分别称量45份锡、25份铜、20份银和10份上述制备的镀银晶须置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h后，过200目筛收集得钎料基体粉末，随后将钎料基体粉末置于坩埚中，在氮气气氛下，在450℃管式气氛炉下保温熔融1h，随后静置冷却至室温即可制备得一种高润湿性低银亚共晶钎料。
实例2
首先按质量比1:3，将二氧化钛与碳酸钾混合并置于球磨罐中，在375r/min下球磨4h，待球磨完成后，过200目筛并收集混合球磨粉末，将混合球磨粉末置于坩埚中，在135℃下预热27min，随后按10℃/min升温至1150℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，收集得煅烧物；按质量比1:10，将煅烧物与去离子水混合，加热煮沸4h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在98℃下干燥7h，制备得改性晶须，按重量份数计，分别称量47份去离子水、2份葡萄糖、2份聚乙烯吡咯烷酮和4份上述制备的改性晶须置于烧杯中，搅拌混合并置于250w下超声分散12min，收集得分散液；选取50ml上述制备的分散液置于三口烧瓶中，在氮气气氛下加热至77℃，保温27min后，对三口烧瓶中滴加银氨溶液，控制滴加量为分散液质量的10％，待滴加完成后，保温搅拌2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，在77℃下干燥7h，制备得镀银晶须；所述的银氨溶液制备方法为将10ml质量分数2％硝酸银溶液置于烧杯中，边振荡边逐滴滴入质量分数2％氨水至烧杯中，待滴加至最初产生的的沉淀刚好溶解时，即为银氨溶液；按重量份数计，分别称量47份锡、27份铜、22份银和12份上述制备的镀银晶须置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h后，过200目筛收集得钎料基体粉末，随后将钎料基体粉末置于坩埚中，在氮气气氛下，在475℃管式气氛炉下保温熔融2h，随后静置冷却至室温即可制备得一种高润湿性低银亚共晶钎料。
实例3
首先按质量比1:3，将二氧化钛与碳酸钾混合并置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，待球磨完成后，过200目筛并收集混合球磨粉末，将混合球磨粉末置于坩埚中，在150℃下预热30min，随后按10℃/min升温至1200℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，收集得煅烧物；按质量比1:10，将煅烧物与去离子水混合，加热煮沸5h后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在100℃下干燥8h，制备得改性晶须，按重量份数计，分别称量50份去离子水、2份葡萄糖、2份聚乙烯吡咯烷酮和5份上述制备的改性晶须置于烧杯中，搅拌混合并置于300w下超声分散15min，收集得分散液；选取50ml上述制备的分散液置于三口烧瓶中，在氮气气氛下加热至80℃，保温30min后，对三口烧瓶中滴加银氨溶液，控制滴加量为分散液质量的10％，待滴加完成后，保温搅拌2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，在80℃下干燥8h，制备得镀银晶须；所述的银氨溶液制备方法为将10ml质量分数2％硝酸银溶液置于烧杯中，边振荡边逐滴滴入质量分数2％氨水至烧杯中，待滴加至最初产生的的沉淀刚好溶解时，即为银氨溶液；按重量份数计，分别称量50份锡、30份铜、25份银和15份上述制备的镀银晶须置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h后，过200目筛收集得钎料基体粉末，随后将钎料基体粉末置于坩埚中，在氮气气氛下，在500℃管式气氛炉下保温熔融2h，随后静置冷却至室温即可制备得一种高润湿性低银亚共晶钎料。