一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法
【专利说明】
[0001] 本申请是申请日为2011年12月30日、申请号为2011104545969、发明名称为《一 种高温无铅无卤锡膏及其制备方法》的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明涉及一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法，尤其涉及一种环保、化学性质 稳定，抗氧化力强，易储存的高温无铅无卤锡膏及其制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]目前，高温工作的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装、 以及一些精密集成电路的组装，需要进行第二次甚至第三次回流焊接工艺都是采用高含铅 量（Pb含量大于85%)的锡膏进行焊接。但是铅及其化合物对人体的危害及对环境的污染， 越来越被人类所重视，而且欧盟R0HS对部分器件如高温工作半导体器件等高铅含量的豁 免指令也有明确的期限。因此，随着电子焊料技术的推进以及环保的要求，高铅含量的焊料 终将被无铅焊料取代，但目前，市场上还没有满足要求的高温无铅焊料，本发明中的高温无 铅无卤锡膏可以填补方面技术的空白。
[0005]
【发明内容】
[0006] 为了解决以上技术问题，本发明提供了一种高温无铅无卤锡膏，按重量百分比计， 由80%-91%的焊锡粉和20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡锑镍或锡锑镍锗合金粉。
[0007] 优选的，所述锡锑镍合金粉采用Sn89. 5SblONiO. 5。
[0008] 优选的，所述锡锑镍锗合金粉采用Sn89. 4SblONiO. 5GeO. 1。
[0009]优选的，所述Sn89. 5SblONiO. 5 和Sn89. 4SblONiO. 5GeO. 1 的熔点均为 260-265°C。
[0010] 优选的，所述包括重量份计的下列组分： 松香树脂49-52份； 溶剂34份； 有机酸5. 5-8份； 润湿剂0-1. 5份； 触变剂5份； 有机胺1份； 抗氧化防变色剂4-5. 5份。
[0011] 优选的，所述松香树脂选自高软化点松香树脂、浮油松香、聚合松香、低粘度松香 和氢化松香醇中的一种或者几种； 所述溶剂选自三乙基卡必醇醚、丙三醇、硅油、二乙二醇单辛醚和己二醇中的一种或者 几种； 所述有机酸选自顺丁烯二酸、琥珀酸、衣康酸、联二丙酸、含卤素有机酸中的一种或者 几种； 所述润湿剂选自聚乙二醇型非离子表面活性剂、多醇型非离子表面活性剂中的一种或 者几种； 所述触变剂选自硬脂酸酰胺、改性氢化蓖麻油、乙撑乙酰亚胺中的一种或者几种； 所述有机胺选自正丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或者几种； 所述抗氧化防变色剂：苯丙三氮唑、甘醇双-3- (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙 酸酯、乙基咪唑中的一种或者几种。
[0012] 本发明还提供了一种制备高温无铅无卤锡膏的方法，包括以下几个步骤： 步骤A:在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺、抗氧化防变色剂，混合搅拌 均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80°C时加入润湿剂和触变剂， 再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体； 步骤B:将步骤A中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即制得 助焊膏； 步骤C:将焊锡粉和步骤B中得到的助焊膏加入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅 无卤锡膏。
[0013] 本发明还提供了另一种制备高温无铅无卤锡膏的方法，包括以下几个步骤： 步骤A':在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺和抗氧化防变色剂，混合搅 拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80°C时加入触变剂，再充分 搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体； 步骤B':将步骤A'中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，膏体完全恢复触变性即 制得助焊膏； 步骤C':将焊锡粉和步骤B'中得到的助焊膏加入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温 无铅无齒锡骨。
[0014] 优选的，所述步骤C和步骤C'中，所述焊锡粉和助焊膏搅拌的条件为：环境温度 为20-25°C，空气湿度为35-60%。
[0015] 优选的，还包括以下步骤：将制得的高温无铅无卤锡膏分装成罐装或针筒装，抽真 空，并保存于〇-l〇°C冷藏柜中。
[0016] 本发明的有益效果是：1.本发明中的锡膏不含铅，环保，并且化学性质稳定，抗氧 化力强，易储存。
[0017] 2.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后无锡珠、残留物少且呈透明状、表面 阻抗高，有效的提高了产品在高温高湿环境下工作的安全性能，镀金、镀银、镀镍器件润湿 性好，焊接强度大。
[0018] 3.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后的精密器件使用点胶工艺，出胶均匀 流畅，空洞率低于8%。
[0019] 4.采用本发明的高温无铅无卤锡膏代替目前大量使用的高铅锡膏用于高温工作 的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装、以及需要二次回流电路 板的焊接，能够实现高温无铅化，满足欧盟R0HS指令环保要求。
【具体实施方式】
[0020] 下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明： 原料的选择：Sn89. 5SblONiO. 5和Sn89. 4SblONiO. 5GeO. 1锡膏焊接后，采用SnAg3CuO. 5合金锡膏进行二次回流，无掉件、掉锡、元器件移位等现象，Sn89. 5SblONiO. 5 和Sn89. 4SblONiO. 5GeO. 1焊点空洞率基本不变，可靠性高。
[0021] 表1 : SnAg3CuO. 5合金二次回流试验结果
【主权项】
1. 一种高温无铅无卤锡膏，其特征在于，按重量百分比计，由80%-91%的焊锡粉和 20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡铺镍或锡铺镍锗合金粉。
2. 如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述锡锑镍合金粉采用 Sn89. 5SblONiO. 5。
3. 如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述锡锑镍锗合金粉采用 Sn89.4SblONiO. 5GeO. 1。
4. 如权利要求2或3所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述Sn89. 5SblONiO. 5和 Sn89. 4SblONiO. 5GeO. 1 的熔点均为 260-265°C。
5. 如权利要求1所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述包括重量份计的下列组 分： 松香树脂49-52份； 溶剂34份； 有机酸5. 5-8份； 润湿剂0-1. 5份； 触变剂5份； 有机胺1份； 抗氧化防变色剂4-5. 5份。
6. 如权利要求5所述的高温无铅无卤锡膏，其特征在于，所述松香树脂选自高软化点 松香树脂、浮油松香、聚合松香、低粘度松香和氢化松香醇中的一种或者几种； 所述溶剂选自三乙基卡必醇醚、丙三醇、硅油、二乙二醇单辛醚和己二醇中的一种或者 几种； 所述有机酸选自顺丁烯二酸、琥珀酸、衣康酸、联二丙酸、二溴丁二酸中的一种或者几 种； 所述润湿剂选自聚乙二醇型非离子表面活性剂、多醇型非离子表面活性剂中的一种或 者几种； 所述触变剂选自硬脂酸酰胺、改性氢化蓖麻油、乙撑乙酰亚胺中的一种或者几种； 所述有机胺选自正丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或者几种； 所述抗氧化防变色剂选自苯丙三氮唑、甘醇双-3- (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基） 丙酸酯、乙基咪唑中的一种或者几种。
7. -种制备如权利要求1至6所述的高温无铅无卤锡膏的方法，其特征在于， 步骤A :在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺、抗氧化防变色剂，混合搅拌 均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80°C时加入润湿剂和触变剂， 再充分搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体； 步骤B :将步骤A中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，直至完全恢复触变性即制得 助焊膏； 步骤C :将焊锡粉和步骤B中得到的助焊膏放入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温无铅 无卤锡膏。
8. -种制备如权利要求1至6所述的高温无铅无卤锡膏的方法，其特征在于， 步骤A':在反应釜中加入松香树脂、溶剂、有机酸、有机胺和抗氧化防变色剂，混合搅 拌均匀，加热直到完全溶解，制得混合溶液，当混合溶液冷却到80°C时加入触变剂，再充分 搅拌均匀，然后继续冷却至室温成为膏体； 步骤B':将步骤A'中的膏体静置12小时或冷藏12小时后，直至完全恢复触变性即 制得助焊膏； 步骤C':将焊锡粉和步骤B'中得到的助焊膏放入锡膏混炼桶中搅拌均匀，制得高温 无铅无齒锡骨。
9. 如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述步骤C和步骤C'中，所述焊锡粉 和助焊膏搅拌的条件为：环境温度为20-25°C，空气湿度为35-60%。
10. 如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将制得的高温无铅 无卤锡膏分装成罐装或针筒装，抽真空，并保存于O-KTC冷藏柜中。
【专利摘要】本发明提供了一种高温无铅无卤锡膏及其制备方法，按重量百分比计，由80%-91%的焊锡粉和20%-9%的助焊膏组成，所述焊锡粉为锡锑镍或锡锑镍锗合金粉。本发明的有益效果是：1.本发明中的锡膏不含铅，环保，代替高铅锡膏用于高温工作的半导体器件特别是功率器件和LED封装、高密度集成电路封装以及需要二次回流电路板的焊接。2.本发明中的锡膏化学性质稳定，抗氧化力强，易储存。3.采用本发明中的高温无铅无卤锡膏焊接后无锡珠、残留物少且呈透明状、表面阻抗高，有效的提高了产品在高温高湿环境下工作的安全性能，镀金、镀银、镀镍器件润湿性好，焊接强度大。4.精密器件采用本发明中的高温无铅无卤锡膏，其针筒点胶工艺出胶均匀流畅，焊接后空洞率低于8%。
【IPC分类】B23K35-363, B23K35-26
【公开号】CN104551435
【申请号】CN201410724173
【发明人】钱雪行, 资春芳
【申请人】深圳市晨日科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2011年12月30日