专利名称：一种高绝缘性无卤助焊剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及电子电器行业用助焊剂技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及高绝缘性无卤助焊剂及其制备方法。
背景技术：
在电子电器产品的组装与连接过程中，助焊剂的主要起着去除氧化物、降低被焊接材质表面张力、防止再氧化、辅助热传导、去除被焊接材质表面油污等作用。它是电子电器行业中不可或缺的一种材料，它在很大程度上决定了电子电器产品的长期可靠性。助焊剂需要满足的性能主要有(1)具有适当的活性温度范围，能在焊料熔化前去除焊接母材的表面氧化物、降低熔融焊料的表面张力；(2)具有比焊料更低的熔点；(3)具有良好的热稳定性；(4)具有比熔融焊料更低的密度，才能在被焊母材表面进行均匀的铺展，有效避免被焊母材和焊料的氧化，促进润湿；(5) 焊后的残留物不应有腐蚀性等。随着科技日新月异的发展，行业对助焊剂也提出了更高的要求。目前市场上的助焊剂往往存在含有卤素、焊后绝缘性不够高等问题而无法满足现代电子产品生产的更高要求，尤其是对绝缘性要求较高的电源类、大型工业控制类、仪器仪表类等电子电器产品。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种高绝缘性无卤助焊剂及其制备方法，该助焊剂具有焊接性能好、焊后可靠性高、存储时间长、焊后绝缘性高，且满足无卤要求，具有较大的实用价值。本发明的目的可通过下列的措施来实现
本发明高绝缘性无卤助焊剂，其所含成分重量百分比(％)为助溶剂4. (Γ12. 0%复合型活化剂1. 2 2. 5%`互穿网络改性成膜剂1. (Γ6. 5%表面活性剂O. Γ0. 5%其它添加剂O. 02、. 15%其余为溶剂，各成分重量之和为100%。
所述的助溶剂为二丙二醇甲醚、二:丙二醇己醚、二丙二J享二甲醚、二丙二醇二己醚、三丙二醇己醚、三丙二醇二己醚、三乙二醇二己醚、三乙二醇己醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、三丙二醇丁醚、—三丙二醇二丁醚、二乙二醇戊醚、二二乙二醇二戊醚、三丙二醇
戊醚、三丙二醇二戊醚中的一种或几种。其主要作用是提高助焊剂对固态原料的溶解能力，并延长产品的存储时间。 所述的复合型活化剂为70、0% 二元酸和1(Γ30%羟基一元酸中的一种或几种。其
中，所述的二元酸为己二酸、戊二酸、癸二酸、丁二酸、丙二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一种或几种，所述的羟基一元酸为羟基乙酸、羟基丙酸、羟基丁酸、羟基戊酸、羟基己酸中的一种或几种。其主要作用表现在提高助焊剂去除氧化物的能力，增加对被焊母材的润湿能力。所述的互穿网络改性成膜剂为采用互穿网络技术改性的成膜剂，所述的成膜剂为松香改性丙烯酸树脂、丙烯酸改性松香的一种或多种。其主要作用表现在两个方面一是明显提高了助焊剂在印制电路板表面的铺展性，二是大大提高了助焊剂的焊后绝缘性。所述的表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、庚基酚聚氧乙烯醚、十烷基酚聚氧乙烯醚、十一烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚、十三烷基酚聚氧乙烯醚、十四烷基酚聚氧乙烯醚、十五烷基酚聚氧乙烯醚、十六烷基酚聚氧乙烯醚、十七烷基酚聚氧乙烯醚、十八烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基炔二醇二乙氧基醚、丁炔二醇二乙氧基醚中的一种或几种。其主要是有效降低表面张力，提高润湿性。所述的其它添加剂为咪唑、苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑中的一种或几种。其主要作用是提高助焊剂对固态原料的溶解能力，并延长产品的存储时间。所述的溶剂为异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、无水乙醇、二缩三乙二醇、2-乙基-1，3-己二醇中的一种或几种。其主要作用是提高助焊剂对固态原料的溶解能力，并延长产品的存储时间。本发明高绝缘性无卤助焊剂，包括如下步骤(1)互穿网络改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取10. O 30. 0%端羟基氢化蓖麻油聚丁二烯、10. O 30. 0%氢化蓖麻油、10. O 20. 0%松香改性聚氨酯、1. O 5. 0%的N，N’ -二甲基吡啶和余量的成膜剂倒入反应爸中，搅拌60min±5min,搅拌速度为1500r/min± 100 r/min ;接着在10min±2min将反应釜升温至40°C ±5°C，升温的同时进行真空脱气；然后取出将其在60°C ±5°C固化24h，即得互穿网络改性成膜剂；(2)助焊剂的制备，首先称取溶剂和4. (Γ12. 0%助溶剂，倒入反应釜中搅拌15min±5min ;接着依次加入1. 2 2. 5%复合型活化剂、1. (Γ6. 5%步骤(I)制备所得的互穿网络改性成膜剂、O. 02、. 15%其它添加剂搅拌90min± IOmin ;最后加入
O.Γ0. 5%表面活性 剂，搅拌均匀20min±5min，即得本发明高绝缘性无卤助焊剂。本发明相比现有技术具有如下优点一是采用互穿网络技术对成膜剂进行改性，一方面使其明显提高了在印制电路板表面的铺展性，另一方面大大提高了助焊剂的焊后绝缘性，其焊后表面绝缘电阻值(40°C /90%RH/96h)高达2Χ1014Ω ;二是采用无卤原材料制备得到符合无卤要求的助焊剂，进一步增加其适用范围。本发明实用性强，应用潜力大。
具体实施例方式实施例1 :按以下方法制备本发明高绝缘性无卤助焊剂(1)互穿网络改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取10. 0%端羟基氢化蓖麻油聚丁二烯、10. 0%氢化蓖麻油、10. 0%松香改性聚氨酯、1. 0%的N，N’ - 二甲基吡啶和69. 0%松香改性丙烯酸树脂倒入反应釜中，搅拌60min，搅拌速度为1500r/min ;接着在IOmin将反应釜升温至40°C，升温的同时进行真空脱气；然后取出将其在60°C固化24h，即得互穿网络改性成膜剂；(2)助焊剂的制备，首先称取93. 28%异丙醇和4. 0% 二丙二醇己醚，倒入反应釜中搅拌15min ;接着依次加入O. 84%己二酸、O. 36%羟基丙酸、1. 0%步骤(I)制备所得的互穿网络改性成膜剂、O. 02%苯骈三氮唑搅拌80min ;最后加入O. 5%十八烧基酹聚氧乙烯醚,搅拌均勻20min,即得本发明高绝缘性无卤助焊剂。
实施例2 :按以下方法制备本发明高绝缘性无卤助焊剂(1)互穿网络改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取20. 0%端羟基氢化蓖麻油聚丁二烯、20. 0%氢化蓖麻油、15. 0%松香改性聚氨酯、3. 0%的N，N’ - 二甲基吡啶和42%松香改性丙烯酸树脂倒入反应釜中，搅拌60min，搅拌速度为1500r/min ;接着在IOmin将反应釜升温至40°C，升温的同时进行真空脱气；然后取出将其在60°C固化24h，即得互穿网络改性成膜剂；(2)助焊剂的制备，首先称取66. 12%异丙醇、20%的2-乙基-1，3-己二醇和8. 0%二乙二醇二丁醚，倒入反应釜中搅拌15min ;接着依次加入1. 6%戊二酸、O. 4%羟基丁酸、3. 5%步骤(I)制备所得的互穿网络改性成膜剂、O. 08%甲基苯骈三氮唑搅拌90min ;最后加入O. 3%乙氧基炔二醇二乙氧基醚，搅拌均匀20min，即得本发明高绝缘性无卤助焊剂。实施例3 :按以下方法制备本发明高绝缘性无卤助焊剂(1)互穿网络改性成膜剂的制备，首先按重量百分比称取30. 0%端羟基氢化蓖麻油聚丁二烯、30. 0%氢化蓖麻油、20. 0%松香改性聚氨酯、5. 0%的N，N’ - 二甲基吡啶和15. 0%松香改性丙烯酸树脂倒入反应釜中，搅拌60min，搅拌速度为1600r/min ;接着在IOmin将反应釜升温至40°C，升温的同时进行真空脱气；然后取出将其在60°C固化24h，即得互穿网络改性成膜剂；(2)助焊剂的制备，首先称取78. 75%无水乙醇和12. 0%三丙二醇二丁醚，倒入反应釜中搅拌15min ;接着依次加入2. 25% 丁二酸、O. 25%羟基乙酸、6. 5%步骤(I)制备所得的互穿网络改性成膜剂、
O.15%咪唑搅拌IOOmin ;最后加入O. 1% 丁炔二醇二乙氧基醚,搅拌均勻20min,即得本发明高绝缘性无卤助焊剂。表I为本发明实施例1-3与一款市售助焊剂的主要性能试验对比数据。表I实施例1-3的主要性能试验结果对比数据
权利要求
1.一种高绝缘性无卤助焊剂，其所含成分重量百分比(％)为助溶剂4. 0 12. 0%复合型活化剂1. 2 2. 5%互穿网络改性成膜剂 1.0飞.5%表面活性剂o. ro. 5%其它添加剂0. 02、. 15%其余为溶剂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的助溶剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇己醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二己醚、三丙二醇己醚、三丙二醇二己 醚、三乙二醇二己醚、三乙二醇己醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二丁醚、三丙二醇丁醚、三 丙二醇二丁醚、二乙二醇戊醚、二乙二醇二戊醚、三丙二醇戊醚、三丙二醇二戊醚中的一种 或几种。
3.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的复合型活化剂为 70 90% 二元酸和10 30%羟基一元酸中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的二元酸为己二 酸、戊二酸、癸二酸、丁二酸、丙二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一种或几种；所述的羟基 一元酸为羟基乙酸、羟基丙酸、羟基丁酸、羟基戊酸、羟基己酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的互穿网络改性成 膜剂为采用互穿网络技术改性的成膜剂；所述的成膜剂为松香改性丙烯酸树脂、丙烯酸改 性松香的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的表面活性剂为辛 基酚聚氧乙烯醚、庚基酚聚氧乙烯醚、十烷基酚聚氧乙烯醚、i^一烷基酚聚氧乙烯醚、十二 烷基酚聚氧乙烯醚、十三烷基酚聚氧乙烯醚、十四烷基酚聚氧乙烯醚、十五烷基酚聚氧乙烯 醚、十六烷基酚聚氧乙烯醚、十七烷基酚聚氧乙烯醚、十八烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基炔二 醇二乙氧基醚、丁炔二醇二乙氧基醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的其它添加剂为咪 唑、苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮唑中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂，其特征在于所述的溶剂为异丙醇、正 丙醇、正丁醇、异丁醇、无水乙醇、二缩三乙二醇、2-乙基-1，3-己二醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的高绝缘性无卤助焊剂的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤本发明高绝缘性无卤助焊剂，包括如下步骤(1)互穿网络改性成膜剂的制备，首先按 重量百分比称取10. 0 30. 0%端羟基氢化蓖麻油聚丁二烯、10. 0 30. 0%氢化蓖麻油、 10. 0 20. 0%松香改性聚氨酯、1. 0 5. 0%的N，N’- 二甲基吡啶和余量的成膜剂倒入反应 爸中，搅拌60min±5min,搅拌速度为1500r/min± 100 r/min ;接着在10min±2min将反应 釜升温至40°C ±5°C，升温的同时进行真空脱气；然后取出将其在60°C ±5°C固化24h，即 得互穿网络改性成膜剂；(2)助焊剂的制备，首先称取溶剂和4. (T12. 0%助溶剂，倒入反应 釜中搅拌15min±5min ;接着依次加入1. 2 2. 5%复合型活化剂、1. 0^6. 5%步骤(1)制备所 得的互穿网络改性成膜剂、0. 02、. 15%其它添加剂搅拌90min±10min ;最后加入0. 1 0. 5% 表面活性剂，搅拌均匀20min±5min，即得本发明高绝缘性无卤助焊剂。
全文摘要
本发明公开了一种电子电器行业用高绝缘性无卤助焊剂及其制备方法。本发明高绝缘性无卤助焊剂由溶剂、助溶剂、复合型活化剂、互穿网络改性成膜剂、表面活性剂、其它添加剂组成。本发明相比现有技术具有如下优点一是采用互穿网络技术对成膜剂进行改性，一方面使其明显提高了在印制电路板表面的铺展性，另一方面大大提高了助焊剂的焊后绝缘性，其焊后表面绝缘电阻值(40℃/90%RH/96h)高达2×1014Ω；二是采用无卤原材料制备得到符合无卤要求的助焊剂，进一步增加其适用范围。本发明实用性强，应用潜力大。
文档编号B23K35/363GK103056561SQ201210584000
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者邓小安, 徐安莲, 黄云波 申请人:广东普赛特电子科技股份有限公司