一种无卤阻燃抗老化增韧pbt复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种PBT材料，具体地说是涉及一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材 料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] PBT是最坚韧的工程热塑材料之一，它是半结晶材料，有非常好的化学稳定性、机 械强度、电绝缘特性和热稳定性。这些材料在很广的环境条件下都有很好的稳定性。目前， 用于PBT的主要阻燃剂包括卤系阻燃剂和无机阻燃剂两大类；卤系阻燃剂虽然在PBT阻燃 中起到了非常重要的作用，但由于在燃烧过程中发烟量大，且释放出有毒（如二噁英等）和 腐蚀性的气体，对环境和人体造成很大的危害，无机阻燃剂属于一种环境友好型阻燃剂，可 以在PBT材料中的应用。而且由于PBT存在缺口冲击强度低、脆性大、易老化、易燃等缺陷， 限制其在某些领域中的应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料及其制备方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为： 一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料，其特征在于，由下列重量份的原料配制而成： PBT树脂200-220、纳米碳化锆6-8、偏硼酸钡8-10、三硬脂酸甘油酯6-8、乙烯-丙烯酸 丁酯共聚物10-12、癸二酸双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯4-6、次磷酸镁5-7、抗氧剂 1010 8-10、亚磷酸三苯酯7-9、马来酸酐接枝聚乙烯10-14、纳米滑石粉20-30、钛酸铝纤 维15-20、纳米高岭土 10-15、聚酰胺酰亚胺8-10、超细钼粉9-13、纳米氧化锌8-12、钛白粉 6-10、焦磷酸二氢二钠2-3。
[0005] -种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将PBT在110-120°C下干燥3-4h，含水率控制在0. 03%以下，然后将干燥好的PBT 树脂与纳米滑石粉、超细钼粉在高混机中预混3-4min ; (2) 称取纳米碳化锆、偏硼酸钡、癸二酸双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯、次磷酸 镁、钛酸铝纤维、纳米高岭土、纳米氧化锌、钛白粉，使混合均匀，然后在70-80 °C下干燥 40_50min，待用； (3) 将步骤（1)和步骤（2)得到的混合物一起加入温度为80-100°C的开炼机中，搅拌 8-10min，然后加入三硬脂酸甘油酯、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、抗氧剂1010、亚磷酸三苯 酯、马来酸酐接枝聚乙烯、聚酰胺酰亚胺、焦磷酸二氢二钠等原料，搅拌l〇_15min ; (4) 将步骤（3)制备的混合物送至双螺杆挤出机中挤出造粒，熔融温度控制在 250-270°C，造粒工艺为温度230-250°C，双螺杆转速350-400r/min，通过双螺杆挤出机的 剪切、混炼6-8min，然后挤出、冷却、造粒，即得所述无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料。
[0006] 本发明的有益效果： 本发明在材料中添加癸二酸双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯，使其具有优良的抗老 化性能；将纳米滑石粉纳米、纳米高岭土分散于塑料中，可加快塑料的结晶速率，使其成型 简单；使用纳米碳化锆、钛酸铝纤维等对PBT具有良好的增韧增强协同效果和提高缺口冲 击韧性等，同时本材料还具有很好的阻燃效果，且无卤、低烟，可广泛应用于电子、电器、汽 车工业等领域。
【具体实施方式】
[0007] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0008] 实施例1 : 一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料，由下列重量份（kg)的原料配制而成：PBT树 脂200、纳米碳化锆6、偏硼酸钡8、三硬脂酸甘油酯6、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物10、癸二酸 双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯4、次磷酸镁5、抗氧剂1010 8、亚磷酸三苯酯7、马来酸 酐接枝聚乙烯10、纳米滑石粉20、钛酸铝纤维15、纳米高岭土 10、聚酰胺酰亚胺8、超细钼粉 9、纳米氧化锌8、钛白粉6、焦磷酸二氢二钠2。
[0009] -种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将PBT在110-120°C下干燥3-4h，含水率控制在0. 03%以下，然后将干燥好的PBT 树脂与纳米滑石粉、超细钼粉在高混机中预混3-4min ; (2) 称取纳米碳化锆、偏硼酸钡、癸二酸双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯、次磷酸 镁、钛酸铝纤维、纳米高岭土、纳米氧化锌、钛白粉，使混合均匀，然后在70-80 °C下干燥 40_50min，待用； (3) 将步骤（1)和步骤（2)得到的混合物一起加入温度为80-100°C的开炼机中，搅拌 8-10min，然后加入三硬脂酸甘油酯、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、抗氧剂1010、亚磷酸三苯 酯、马来酸酐接枝聚乙烯、聚酰胺酰亚胺、焦磷酸二氢二钠等原料，搅拌l〇_15min ; (4) 将步骤（3)制备的混合物送至双螺杆挤出机中挤出造粒，熔融温度控制在 250-270°C，造粒工艺为温度230-250°C，双螺杆转速350-400r/min，通过双螺杆挤出机的 剪切、混炼6-8min，然后挤出、冷却、造粒，即得所述无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料。
[0010] 实施例2 : 一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料，由下列重量份（kg)的原料配制而成：PBT树 脂210、纳米碳化锆7、偏硼酸钡9、三硬脂酸甘油酯7、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物11、癸二酸 双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯5、次磷酸镁6、抗氧剂1010 9、亚磷酸三苯酯8、马来酸 酐接枝聚乙烯12、纳米滑石粉25、钛酸铝纤维17. 5、纳米高岭土 12. 5、聚酰胺酰亚胺9、超细 钼粉11、纳米氧化锌10、钛白粉8、焦磷酸二氢二钠2. 5。
[0011] 制备方法同实施例1。
[0012] 实施例3: 一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料，由下列重量份（kg)的原料配制而成：PBT树脂 220、纳米碳化锆8、偏硼酸钡10、三硬脂酸甘油酯8、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物12、癸二酸双 (1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯6、次磷酸镁7、抗氧剂1010 10、亚磷酸三苯酯9、马来酸酐 接枝聚乙烯14、纳米滑石粉30、钛酸铝纤维20、纳米高岭土 15、聚酰胺酰亚胺10、超细钼粉 13、纳米氧化锌12、钛白粉10、焦磷酸二氢二钠3。
[0013] 制备方法同实施例1。
[0014]上述实施例1-3制得的PBT复合材料的性能检测结果见表1。
【主权项】
1. 一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料，其特征在于，由下列重量份的原料配制而 成：PBT树脂200-220、纳米碳化锆6-8、偏硼酸钡8-10、三硬脂酸甘油酯6-8、乙烯-丙烯 酸丁酯共聚物10-12、癸二酸双（1，2, 2,6, 6-五甲基哌啶醇）酯4-6、次磷酸镁5-7、抗氧剂 1010 8-10、亚磷酸三苯酯7-9、马来酸酐接枝聚乙烯10-14、纳米滑石粉20-30、钛酸铝纤 维15-20、纳米高岭土10-15、聚酰胺酰亚胺8-10、超细钼粉9-13、纳米氧化锌8-12、钛白粉 6-10、焦磷酸二氢二钠2-3。2. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： (1)将PBT在110-120°C下干燥3-4h，含水率控制在0. 03%以下，然后将干燥好的PBT 树脂与纳米滑石粉、超细钼粉在高混机中预混3-4min ; (2) 称取纳米碳化锆、偏硼酸钡、癸二酸双（1，2, 2, 6, 6-五甲基哌啶醇）酯、次磷酸 镁、钛酸铝纤维、纳米高岭土、纳米氧化锌、钛白粉，使混合均匀，然后在70-80 °C下干燥 40_50min，待用； (3) 将步骤（1)和步骤（2)得到的混合物一起加入温度为80-100°C的开炼机中，搅拌 8-10min，然后加入三硬脂酸甘油酯、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、抗氧剂1010、亚磷酸三苯 酯、马来酸酐接枝聚乙烯、聚酰胺酰亚胺、焦磷酸二氢二钠等原料，搅拌l〇_15min ; (4) 将步骤（3)制备的混合物送至双螺杆挤出机中挤出造粒，熔融温度控制在 250-270°C，造粒工艺为温度230-250°C，双螺杆转速350-400r/min，通过双螺杆挤出机的 剪切、混炼6-8min，然后挤出、冷却、造粒，即得所述无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料。
【专利摘要】本发明公开了一种无卤阻燃抗老化增韧PBT复合材料及其制备方法，其由PBT树脂、纳米碳化锆、偏硼酸钡、三硬脂酸甘油酯、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯、次磷酸镁、抗氧剂1010、亚磷酸三苯酯、马来酸酐接枝聚乙烯、纳米滑石粉、钛酸铝纤维、纳米高岭土、聚酰胺酰亚胺、超细钼粉、纳米氧化锌、钛白粉、焦磷酸二氢二钠等原料制成。本发明在材料中添加癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯，使其具有优良的抗老化性能；将纳米滑石粉纳米、纳米高岭土分散于塑料中，可加快塑料的结晶速率，使其成型简单；使用纳米碳化锆、钛酸铝纤维等对PBT具有良好的增韧增强协同效果和提高缺口冲击韧性等，同时本材料还具有很好的阻燃效果，且无卤、低烟。
【IPC分类】C08K5/526, C08K3/14, C08K7/08, C08K3/08, C08K3/22, C08L67/02, C08K5/103, C08K3/34, C08K5/134, C08L79/08, C08L23/08, C08L51/06, C08K3/38, C08K13/04, C08K5/3435
【公开号】CN105086384
【申请号】CN201510510086
【发明人】孙正晓
【申请人】孙正晓
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月19日