高纯度无氧铜的铸造的制作方法

专利名称：高纯度无氧铜的铸造的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制造例如高纯度铜坯料等高纯度铜铸件的方法，本发明尤其涉及一种高纯度无氧铜坯料，该铜坯料基本无孔无杂质并且适于在生产微电子以及其它电子元件的过程中制成溅射对象以通过溅射沉积方法在元件表面沉积一层铜。
现有技术的描述铜是一种重要的工业用金属，可用于从电线到屋面的家用和工业用器具的生产等许多应用中。铜因为其高导电性特别适于用作在包括微电子和半导体等电子元件制造过程中形成电路元件的电线。
在电子工业尤其是微电子工业，因为需要最大化的导电率以及其它的电子和制造性能，所以铜具有高纯度并且无氧是非常重要的。同样重要的是铜能够很经济地获得，这样电子元件的生产能容易和有效地使用铜来生产电子产品。在一个特别应用中，铜以直径6英寸高10英寸坯料的形式提供给生产商，生产商将该坯料成形为2英寸厚的盘状物。这些盘状物随后用在溅射沉积过程中以便在如晶片或介质表面等电子元件上形成一层铜。
通常，坯料是通过被切割成适于用作溅射沉积系统中溅射对象的盘状物，而用于生产微电子元件中。溅射是一种方法，通过该方法，溅射对象(铜)在一真空腔中被喷射，其中阳离子形成铜原子。该铜原子随后被沉积在一同样位于真空腔内的衬底表面上。一均匀的铜层对于沉积过程是非常重要的，如果盘状铜溅射对象具有明显的孔洞或杂质，就会出现起弧并在衬底表面造成不平的沉积。
考虑到现有技术中的问题和不足，因此本发明的一个目的是提供一种由高纯度铜制造出高纯度并且最好无氧的铜铸件的方法，该铜铸件包括由高纯度铜制成的坯料。
本发明的另一目的是提供一种由高纯度铜制造出高纯度并且最好无氧的铜铸件的方法，其中该铜铸件基本无孔无杂质，并且该无氧铸件适于用作制造电子元件的溅射沉积过程中的溅射对象。
本发明的另一目的是提供一种由高纯度铜制造出高纯度铜的最好是无氧的铸件的装置。
本发明的另一目的是提供一种用于将高纯度铜制造出高纯度并且最好是无氧的铸件的装置，其中该铜铸件基本无孔无杂质，并且该无氧铸件适于用作制造电子元件的溅射沉积过程中的溅射对象。
本发明的另一目的是提供一种由本发明方法和/或装置所制成的高纯度、最好是无氧的铜铸件，尤其是该铜铸件基本无孔无杂质。
本发明的其它目的部分是显而易见的，部分可从说明书中清楚地获知。
发明概述本领域技术人员可从本发明获知以上及其它目的，这些目的一方面涉及一种由高纯度铜制造出高纯度并且最好无氧的铜铸件的方法，该铜铸件例如有铜坯料，特别是该铜坯料基本无孔无杂质，该方法包括如下步骤提供一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融和/或在其中容纳铜；给容器供应高纯度铜；如果需要可熔融铜，在容器内形成熔融铜；最好覆盖住容器的开口端，和/或将熔融铜的表面保持在一惰性或还原气氛的下方；以及冷却容器，使其内的铜在冷却环境下固化，其中容器从底部向上朝着容器顶部而冷却，这样固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上固化并在固化铜的上方持续固化，这样一层熔融铜便保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
本发明在另一方面提供了一种由高纯度铜制造出高纯度铜并且最好无氧的铜铸件的方法，其中该铜铸件基本无孔无杂质，该方法包括如下步骤提供一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融并且在其内容纳铜；给容器供应高纯度铜；利用一线圈感应炉熔融上述容器中的铜，其中上述线圈在其之间形成一个垂直开口，上述容器即设置在该垂直开口内，这样通过给感应炉通电流而在容器内形成熔融铜；最好覆盖住容器的开口端，和/或将熔融铜的表面保持在一惰性或还原气氛下方；提供一冷却器，该冷却器具有冷却的侧壁和其间的一个垂直开口，该冷却器被设计成可容纳和接收垂直开口内的容器并与之形成热传导关系，这样热量会从容器传递到该冷却器；将容器底部放置在冷却器开口的上方，并使容器以一受控的向下速度和/或在一受控的冷却器侧壁冷却速度向下穿过冷却器开口，其中固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上朝着容器顶部固化并在固化铜的上方持续固化，这样便有一层熔融铜保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
本发明在另一方面提供了一种由高纯度铜制造出高纯度并且最好是无氧铜铸件的装置，其中该铜铸件基本无孔无杂质，该装置包括一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融并且在其内容纳铜；为容器供应高纯度铜的装置；在需要情况下熔融铜并可在容器内形成熔融铜的装置；覆盖容器开口端和/或将铜保持在容器内惰性或还原气氛下方的附加装置；在冷却状态下冷却容器的装置，其中该容器从底部向上朝着容器顶部而冷却，这样固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上固化并在固化铜的上方持续固化，这样一层熔融铜便保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
在本发明的另一方面，上述熔融其内部铜的容器是一个圆柱形中空坩埚，该坩埚具有一个密封的底部、敞口的顶部和圆周壁并由石墨或类似耐火材料制成。一最佳熔融装置是一个线圈感应炉，其中坩埚被放置在由感应炉线圈之间形成的一个开口内，给感应炉通电流以便熔融铜。该感应炉线圈最好是管状(或者在其内具有一个通孔)以便使例如水等的冷却剂在其内部循环，从而在使用感应炉时控制线圈的温度。在铜被熔融后，上述坩埚以如上所述的方式被冷却，以便提供出基本无孔且无氧的铸件。
在本发明的另一方面，上述固定在线圈开口内的感应炉和坩埚放置在冷却装置上方，因此当铜被熔融时，坩埚被放低穿过感应炉线圈并穿过冷却装置内的开口，以便提供容器向上冷却的所需轮廓。最好使输入感应炉的电流和热量典型地低于铜熔融步骤，以便使坩埚的上部仍不会被冷却，在该处熔融铜的温度大于坩埚下部的温度，该坩埚下部向下穿过冷却器并从底部向上冷却，其中铜是从容器底部向上固化的。
在本发明的另一方面，通过使用一个线圈感应炉或相似类型的炉子，上述容器的侧壁、底部和顶部在熔融步骤中被隔离，在冷却步骤中，这种隔离被保持在冷却步骤中未在冷却装置中冷却的侧壁部分。
本发明在另一方面提供了一种由本发明方法和/或装置所制成的高纯度、最好是无氧的铜铸件(例如坯料)。
附图的简要说明本发明中被认为具有新颖性的特征和本发明的部件特征在权利要求书中被详细描述。附图仅是出于例举的目的同时也不是按比例绘制的。然而本发明在构造和操作方法上都可以通过以下详细描述以及结合所附附图能够被很好地理解，其中附图包括

图1A-1C分别示出为本发明最佳装置在如下阶段的示意图，其中有高纯度铜坯料的制造方法中的铜熔融阶段；中间冷却阶段，在该阶段，容纳熔融金属的容器向下穿过冷却水套以便冷却容器；以及最后阶段，在该阶段冷却容器以便形成最后坯料形状；图2为利用本发明方法和装置所形成的一个坯料的示意图；图3A为本发明方法和装置所使用的一个坩埚的示意图；图3B为用于封闭图3A所示坩埚的一个覆盖物的示意图；图4为本发明方法和装置所使用的一个水套的示意图；图5为具有一个水平冷却管的坩埚的示意图。
最佳实施例的描述在描述本发明最佳实施例时，为附图中的图1A-4作了附图标记，其中相同的标号表示本发明相同的特征。本发明的特征实际并非如附图中显示的比例。
利用本发明的方法和装置可以铸造任何金属，为方便起见，如下描述是针对高纯度铜坯料而进行的。在微电子领域铜非常重要地用作溅射对象，以便将铜沉积在电子元件衬底上，术语“高纯度铜”通常是指纯度大于重量比99.999％的铜，而剩余部分带有典型的杂质。该术语同样包括可被某些应用接受的一个较低纯度的铜。术语“无氧”铜通常是指包含小于10ppm的氧，最好小于5ppm，例如2ppm的氧。熔融形成铸件的高纯度铜通常具有的氧含量达到100-200ppm或者更高，本发明的方法和装置可将这种氧气水平减少到无氧铜。
高纯度铜铸件常常是圆柱形坯料的形式，可以是供制作应用的任何尺寸。典型地，该坯料具有大约2英寸到12英寸的直径、8英寸到14英寸的高度。当使用在溅射沉积方法中，该坯料将会被电子元件生产商或溅射对象生产商成型为大约2英寸厚度的盘状物。同样可以根据对铸件的使用而铸造或加工成其它形状和尺寸，例如矩形、方形等。
为形成坯料或铸件，一坩埚(或其它熔融容器)用来熔融固体铜并在铜固化形成铸件时容纳着熔融铜。术语“坩埚”在此包括通用术语“容器”，广义上讲是指一个具有开口顶部、封闭底部和侧壁的容器，该容器用作一个熔融铜的容器和铸造坯料的模具。在本发明的最佳方法和装置中，为坩埚提供固体铜并使铜在坩埚中熔融。在此应注意到，熔融铜或甚至熔融铜和固体铜都可以提供给坩埚。当铜熔融时，该熔融铜根据本发明的冷却步骤随后被固化，从而形成基本无孔无氧的最佳铸件。
在本发明的一最佳实施例中，容器是一顶部开口的圆柱体坩埚，该坩埚具有封闭的底部和侧壁并由纯净石墨制成。一个具有有效性的最佳坩埚具有约8英寸的外部直径、约28英寸的外侧壁整个高度、约6英寸的内部直径、约3英寸厚的底部以及约25英寸的内侧壁高度。坩埚最好具有一个可分离的盖子，这样在坩埚内熔融表面的空气能最小化，最好能在坩埚内以及熔融铜的表面(最好在熔融时和该方法的铸造步骤中)保持一惰性或还原气氛。该气氛可以为例如CO2、氮气等惰性气体，或者是例如CO等还原气体，因为该气氛能有效地制作无氧铜铸件，可以通过任何合适装置例如放置在坩埚盖或坩埚侧壁的通孔中的管路(陶瓷管)供给至坩埚。
可以利用本发明的方法和装置在一种空气气氛中熔融和铸造铜(坩埚可以被揭开和/或盖住并且没有惰性或还原气体)。典型地，坩埚被盖住惰性气体被输送进并保持在坩埚内熔融铜的表面上方。因此发现如果使用还原气体例如CO，铜的氧含量减小，铸件基本无氧，例如包含小于10ppm的氧以及通常小于2ppm的氧。
任何适合的加热装置都可用来熔融坩埚中的铜，同时/或者在该方法的铸造(冷却)过程中使坩埚中的熔融铜保持在熔融状态。然而重要的是加热装置并不将杂质引入铜内，由于这个原因电炉是最佳选择。一个最好的炉子是一种感应炉，该感应炉通常包括一个螺旋形细长管状线圈，在该线圈之间形成有开口，该开口所具有的一个内部直径大于坩埚的外部直径。在操作中，坩埚设置在线圈开口中，利用现有技术给线圈通电流，由此形成一个在上述开口内的电磁场，并对坩埚加热来熔融铜。基本上，由于坩埚和铜对电磁场的电阻而产生热，因此电磁场会加热坩埚和铜。最好在坩埚和线圈之间和/或在线圈周围的管状空间放置一绝缘体，以便保持住坩埚内的热量。在一个最佳装置中，其中坩埚放置在一个可垂直移动的工作台和柱塞上，该装置最好在工作台和坩埚之间放置一绝缘体，并且最好进一步使用一耐火材料放置在坩埚和绝缘体之间。该耐火材料通常为盘状，用于进一步减小坩埚的热传递。同样最好在坩埚盖顶部放置绝缘体。在熔融和铸造阶段最好也如下所述保持住该绝缘体。
一个最佳感应炉是由Ameritherm公司(位于纽约，Scottsville)生产的XP-30型。该最佳感应炉包括一个用于控制线圈电流的电热站和一个用于冷却流经线圈的冷却水的换热器。冷却水通常流过管状线圈以便冷却被坩埚所产生的热加热的线圈。该线圈冷却水随后由一个使用单独冷却水源的换热器冷却。该线圈的尺寸和螺旋形线圈的圈数根据坩埚的所需高度和加热需要而改变。感应炉(线圈)的高度最好小于坩埚的高度，而该坩埚的高度要方便于其添加固体铜并且方便控制坩埚内的熔融铜的高度，该熔融铜的高度最好约为感应炉线圈的高度。当使用在图1A到1C所示的最佳装置时，最佳的坩埚所具有的高度足够延伸进冷却装置和感应线圈中，并且最好也在感应线圈上方。在上述方法的熔融和冷却阶段中，将坩埚的一部分完全保持在感应线圈内以在铸造过程中提供了在线圈内尺寸一致的主体，并且提供均匀电磁场使铸造边缘效应或过热区域最小化。
冷却装置是一种能通过控制流经该冷却装置的冷却水而以受控的冷却速度来有效冷却坩埚的装置。该冷却装置最好是一中空的圆柱体冷却水套，冷却水由此穿过该冷却水套，该冷却水套具有一个开口，坩埚可以在该开口中向下运动以便可控制地冷却坩埚。坩埚从其底部向上冷却，铜也首先在该坩埚的底部固化，随后也持续向上冷却，这样就在不断增加的正固化和已固化固体铜的顶部保持住一层熔融铜。已经发现该固化过程提供一基本无孔无杂质的铜铸件。同样已经发现最好使仍然处于感应线圈内的坩埚上部受到一减小的热作用，同时又冷却处于冷却装置中的坩埚下部，这种方法使得在被冷却装置而不断固化的固体铜的上方保持住一层熔融铜。
图1A示出本发明的一最佳装置，用10表示。该装置通常包括一个感应炉11、坩埚16、冷却水套23和使坩埚沿垂直方向穿过感应炉线圈和水套开口而运动的装置。
通常用11所表示的感应炉包括一个向上螺旋的螺旋管状线圈12，该线圈如图所示具有一个由转弯12a和12b所限定的外径。应当知道该线圈12最好是一个连续线圈或者可以被制成几部分，这些部分例如在转弯12a和12b处相连以便形成感应炉11。该线圈12很典型地为中空形，这样线圈冷却水能在感应炉操作期间从其中穿过并冷却该线圈。在线圈中的冷却水通常是蒸馏水并且图中示为通过管线13b离开线圈进入换热器15，通过管线13a离开换热器以便返回线圈12。换热器15通过与从管线14a进入换热器并通过管线14b离开换热器的冷却水换热而冷却线圈冷却水。管线14a和14b中的冷却水为普通工业用水。
图中示出电源29通过形成一个电路的电力线44和45而与线圈12相连，并用来为线圈提供电流以便如图中41所示在线圈之间的开口内形成一个电磁场。在现有技术中已经知道感应线圈当受到交流电的作用时会产生一个随时间变化的感应场。该线圈会以已知方式在坩埚中的金属料中感应出涡流，这就导致产生感应热并且熔融金属料。感应炉的尺寸包括线圈的尺寸、高度和线圈数目、冷却水的速度、电流电平等等都是已知装置和操作参数，这些操作参数可被计算出以便用于所需的熔融和加热操作，从而在坩埚底部被冷却的同时在坩埚上部保持熔融铜。美国专利第5,090,022号和第5,280,496号公开了这些典型的感应炉，在此作为参考引用这两个专利。
通常用16表示的坩埚包括一个中空容器17，该容器顶部开口由一盖子34插入，该容器还具有一封闭底部31。图中示出盖子34由一个陶瓷管27穿过，以便为坩埚16内部提供惰性气体或还原气体，从而在坩埚内熔融金属的上方形成所需气氛。一个热电偶用58表示，最好伸进熔融金属上方的空间。该空间的温度能用来通过使用现有技术来监视和控制熔融铜的温度。坩埚16在图3A中详细示出，是一个中空容器17，该容器具有一个顶部开口33a，侧壁32和封闭的底部3该坩埚示出定位在线圈开口41内，并在线圈顶部的上方延伸。坩埚依次放置在支承19、耐火材料盘52和绝缘体53的顶部上。支承19与一个活塞杆20相连，该活塞杆与基部22所支承的活塞汽缸21相连。
坩埚的内部高度最好比装在里面的熔融铜的高度要高。这便于给具有比熔融铜更大体积的坩埚添加固体铜，避免溢出并更好地控制熔融铜表面上的惰性或还原气氛。在所示装置中，坩埚在线圈顶部上方延伸。
当使用感应炉或类似种类的炉子时，坩埚的高度最好足够高以便在如图1A-1C所示的熔化和铸造过程中将一部分坩埚保持在线圈的高度之内。这样，如图1A-1C所示一部分坩埚17始终保持在线圈区域41内。
本发明更优选的一个方面是围绕坩埚体17在坩埚侧壁32和线圈内侧12之间的环形区域装配有绝缘件56。最好围绕坩埚侧壁32的上端(线圈上方部分)设置有绝缘条55a-55b。这样，绝缘盖54、绝缘条55a-55k，绝缘体56和底部绝缘体53(以及耐火支座52)提供了一个坩埚体17，已经发现该坩埚体能很有效地控制坩埚及其内熔融铜的冷却，以便产生出无孔无杂质的铸件。应当了解，绝缘整体板能使用在绝缘条55a-55k的位置。然而，绝缘条可更容易地被使用并且具有更高的工作效率。
图1A示出的水套通常用23表示，该水套包括两个相配合的中空半圆柱体的冷却水套24a和24b，冷却水套具有出水口25a，25b和进水口26a，26b。与现有技术一样，水流过该水套，在水套开口27内提供了一冷却效果。该水套可以由如金属等任何合适的材料制成。水最好进入水套的底部，这样任何在水套中形成的蒸气可被轻易地排出。
在如图1A所示的高纯度无氧铜铸造方法的开始阶段，所述铜提供给坩埚16，盖子34放置在坩埚顶部上，例如CO等还原气体由气体供应源28穿过管道27而提供给坩埚16。活塞20通过汽缸21而启动，坩埚体17的底部31放置在感应炉的底部。电源29随后可启动以便在线圈开口41内形成电磁场，该电磁场能在坩埚及其内的固体铜中产生热，由此熔融铜。冷却水能通过管状线圈12、管线13a和13b以及换热器15而循环。感应炉冷却水可依次被通过管线14a流入换热器15并通过管线14b而流出换热器15的的水而冷却。
当铜熔融后，坩埚体17向下运动进入冷却水套23的开口27内，图1B示出铸造过程的一个中间阶段。应当了解到在图中以及为描述目的，在坩埚内熔融铜的数量大约为坩埚高度的一半。这可以根据操作和参数而改变。相应地，坩埚的整个长度不需要能放置在冷却水套开口27内以便固化所有的铜。在图1B示出坩埚体17部分地向下运动进入冷却水套23的开口27内。电源启动图1A所示本发明熔融部分的感应炉11，该电源最好能减小其电力以便将感应炉所产生的热量保持在一较低水平，该热量仍然加热坩埚16和熔融铜，但仅是在线圈内的上端并且是以一较小的速率来加热，并且该加热速率足够在由于对提供有冷却水套的坩埚进行冷却而固化的下部铜层上保持住熔融铜。热电偶58密封在铝制外壳内并且伸进坩埚顶部进入熔融金属上方的空间中，该热电偶可以用来设定需要在固化铜上方保持熔融铜的炉子输出量。该热量使坩埚上部的铜保持为熔融状态，同时使坩埚下部被冷却，在该下部的熔融铜正通过冷却水套23而固化。坩埚17的下部在图中示出部分延伸进冷却水套23的开口27内，由此冷却坩埚体17内所容纳的下部熔融铜。
因为坩埚体17正在下降，绝缘条55间歇地离开(剥离)坩埚。这样在从图1A到1B的坩埚位置，绝缘条55a-55d已经除去。这样仍然留有绝缘条55e-55k覆盖住坩埚在线圈12上的上部。绝缘体56和底部绝缘体53仍保留在原位置。
坩埚体17的剖面图示出一层固体铜39，该固体铜在坩埚体17的内底31a处形成并沿内壁32a向上。坩埚的侧壁32a限定出所形成铸件的外径。固体铜39在固体铜层顶部上具有一层熔融铜40。当坩埚向下运动时，该固体铜层的高度将增大，坩埚内熔融铜的数量将会减少。同样在图1B中可看出，活塞20已经部分回缩进汽缸21中，由此将坩埚体17的上部定位在感应炉11的开口41内，将坩埚体的下部定位在冷却水套23的开口27内。
应当了解到本发明在最佳的一个方面，坩埚16通过收回活塞20持续或间歇地向下运动进入冷却水套23中并离开感应炉11的开口41。本发明的重要特征在于该向下的速率和/或供应给水套的冷却水的速率受到特别的控制，使坩埚向上冷却，这样将一层熔融铜保持在坩埚内已固化铜的顶部。已经发现在坩埚向下速率超过1英寸/分钟的例子中，在使用本发明装置时最好是大约0.1到0.2英寸/分钟的速率可提供无孔无杂质的坯料。
在本发明方法的使用中，一部分坩埚最好位于线圈的高度内，参考图1C，坩埚体17的下部约为所形成铜坯料的高度，图中示出该下部移出感应炉11的开口41并密封在冷却水套23的开口27内。坩埚16的剖面图示出一层固体铜39在其顶部具有一层熔融铜40。此时，仅有一小数量的熔融铜保留在坩埚中，这样将固化成基本无孔无杂质的铸件。活塞20完全回缩进汽缸21内。这里，电源29将关闭，感应炉也停用。在完成对坩埚16的冷却后，如图2所示即形成一坯料。
坩埚体17的上部位于线圈区域41内并在线圈上方延伸，仅留下一个绝缘条55k以及绝缘体56、底部绝缘体53和绝缘盖54。
图2通常示出一个坯料30，该坯料具有一直径D和高度H。直径D如图3A所示为坩埚的内径，该坩埚16包括一中空且顶端开口的容器17，该容器具有外部侧壁32和内部侧壁32a。坩埚16底部用31表示，内侧底部为31a。坩埚16具有一上表面33，上述外部侧壁32和内部侧壁32a限定出一个圆柱体开口33a。该圆柱体开口33a形成坯料的外部直径，如图2所示。坯料的高度将依赖于坩埚16的熔融铜的数量。
图3B示出一个用来封闭坩埚16开口33a的盖子。该盖子通常用34表示并包括一个覆盖在坩埚上表面33上的上部35和一个适于装配在坩埚体17开口33a中的唇状下部36。盖子34也具有凹口37，该凹口用于通过例如钳子或其它机械装置放置或取走该盖子。通过其内开口42可与一陶瓷或其它耐火管27一起使用，以便为坩埚16提供惰性或还原气氛，具体如图1A-1C所示。可使用其它开口57以放置热电偶等。
图4示出使用在本发明方法和装置的水套23的一个分解图。该水套23分为两个配合部分24a和24b。每个部分都具有出水口25a、25b和进水口26a、26b。使用中的水套将通过一通常用38表示的锁定机构相互配合。由水套23所形成的开口27的尺寸适于容纳坩埚16。通常，在坩埚16外部侧壁和水套内壁46之间最好留有一最小间隙，用于提高热传递和受到控制的冷却。该间隙可变化很大，是冷却水套内冷却水流速、坩埚向下运动速率、坩埚厚度、水套建造材料等的函数。一个约达到0.25英寸的环形间隙获得了优良的操作结果。
实施例许多铜坯料是通过使用以下的装置和方法而制成的。应用Ameritherm公司生产的XP-30型感应炉，其中使用了Ameritherm公司的远程热站和Ameritherm系统II水与水的换热器。蒸馏水以5gpm的速率循环通过线圈和换热器。冷却水以5-10gpm的速率通过换热器。感应炉具有一个线圈，该线圈的内径约为11英寸、高度约为10.75英寸。所使用的纯净石墨制坩埚的外径为8英寸、内径6英寸、整个高度28英寸、内部高度25英寸(底部约3英寸厚)。足够数量的固体高纯度铜(约85磅)被添加并熔融，以便制成一个直径约6英寸、高度10英寸的坯料。所使用的一个由低碳钢制成的水套包括两个相配合的半圆形部分，该水套具有约8英寸的内径、约9英寸的外径。冷却水以约5-10gpm的速率流过上述每个部分。
使用一个可垂直运动的支承来支持并垂直移动上述坩埚。一个耐火盘放置在该支承上，随后是绝缘体和坩埚。感应炉放置在冷却水套上方以及位于冷却水套下方的支承的上方。当准备使用时，支承被提升以便在感应线圈开口内移动坩埚的下部。该下部近似地代表了坩埚内铜在熔融时的高度(约10英寸)。感应线圈与热站相连，坩埚在其外部和线圈内部之间缠绕有纤维毛绝缘体。坩埚的盖子同样被纤维毛绝缘体绝缘。如图1A-1C所示的绝缘条用来绝缘线圈上方的坩埚部分。冷却水管线与水套、感应线圈和感应线圈的换热器相连。
为坩埚供应一氧化碳以便在坩埚内铜的上方保持CO还原气氛。通过施加一约10kw的交流电而使感应炉启动，并使坩埚内的铜料熔融。坩埚随后缓慢下降，这样向下穿过感应线圈开口并进入水套开口。在坩埚向下运动的过程中，供应给感应炉的能量逐步减小到约4kw。绝缘条在坩埚下降到如图1A到1C所示的位置时被取走。在坩埚下降和冷却以及坯料形成的过程中，CO气体保持在坩埚内。在铸造阶段中，铜在坩埚上部熔融。在铜固化后，将上述气体保持24小时。坯料随后从坩埚中取出。
在一个操作中，整个82.4磅的高纯度铜被添加到坩埚中并被熔融。通过降低坩埚并以0.1-0.2英寸/分的速率向下进入冷却水套开口开始铸造，一次约100分钟。
所形成的铜坯料基本无孔无杂质。切去端部，获得6英寸直径×8.5英寸长度的坯料。利用硝酸酸洗该坯料，以便除去表面污染物。该坯料无氧而且经济，可用作溅射沉积方法中的溅射对象。
本发明已经对有关使用坩埚或其它容器进行了详细描述，其中铜被熔融并保持熔融态，随后坩埚被冷却以便固化铜并形成坯料。上述的最佳方法是使用一个在感应炉线圈内被加热的坩埚，随后从坩埚底部向上冷却该坩埚以便固化坩埚底部的铜，这样固体铜层向上增加，同时在已固化和正固化的铜层表面上保持有熔融铜。冷却水套最好通过使坩埚以受控的速率下降并穿过水套开口而冷却坩埚，以便实现对坩埚和熔融铜的所需冷却。
在此同样考虑到也可应用其它加热坩埚或模具以及冷却坩埚或模具的方法，用来提供无明显孔和杂质的坯料。具有冷却坩埚的感应炉在现有技术中已知有如美国专利第4,873,698号、第5,090,022号和第5,280,496号所述的感应炉，这些专利在此将结合作为参考。冷却坩埚感应熔融被广泛应用于熔融具有高熔点的活性金属(例如钛)。这种高熔点活性金属在耐火坩埚中不能成功的熔融，因为这些金属在熔融时会与耐火坩埚反应，并使熔融物受到污染。解决污染问题的方法一直是通过冷却坩埚来避免温度足够高到使坩埚和所容纳物料之间发生反应。这种解决方法依靠于使用“冷坩埚”(通常的称呼)，其中通常由金属制成的坩埚由流过坩埚壁内部冷却通道的循环水而冷却。循环水将坩埚的温度保持在坩埚与熔融金属之间发生反应的温度之下。典型地，这种坩埚由若干相互电绝缘的垂直金属部分制成。冷却线圈是沿着坩埚的垂直轴向竖直插入的。在熔融物料的过程中，水流过线圈并将坩埚保持在所需温度。坩埚保持在感应线圈内，一旦物料熔融，金属通常会从坩埚中流入模具中。
在此应当了解到通过应用一种具有平行于坩埚垂直轴的冷却线圈的坩埚，能在本发明装置和方法中使用这种冷却坩埚。利用这种冷却线圈设计，能够将冷却控制成从坩埚底部向上而进行，以便如上所述通过使坩埚向下穿过冷却水套，对坩埚进行所需要的冷却，以及固化由此获得的熔融物。在操作中，冷却坩埚会插在感应线圈和熔融料内。在物料熔融后，将停止提供能量，冷却线圈以一受到控制的向上冷却顺序从底部向上启动。这种方法将从底部向上冷却坩埚，并进行所需的冷却，以便制成基本无孔无杂质的坯料。
另一坩埚设计如图5所示。该坩埚除了水平冷却线圈被制在坩埚壁内之外，大都相似于图3A所示的坩埚。进水口48a、49a、50a和51a为坩埚供应冷却水，该冷却水分别从出口48b、49b、50b和51b排出。在操作中，水首先供应给进口48a而从48b排出。这将冷却坩埚底部。水随后从49a进入而从49b排出。这将在冷却坩埚中提供向上的冷却轮廓，并形成所需的无孔无杂质的坯料。能根据所需的冷却轮廓而使用任何数量的进口和出口。
在已经结合一个特定的最佳实施例对本发明进行描述的同时，本发明领域的技术人员可根据以上的描述进行各种变型、改进和变化是显而易见的。因此，应当认为所附的权利要求包含了所有属于本发明真实范围和精神之内的变型、改进和变化。
权利要求
1.一种将高纯度铜制造成高纯度铜铸件的方法，该铜铸件基本无孔无杂质，该方法包括如下步骤提供一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融和/或在其内容纳铜；为容器供应高纯度铜；如果需要，可熔融铜，在容器内形成熔融铜；以及冷却容器，使其内的铜在冷却环境下固化，其中容器从底部向上朝着容器顶部而冷却，这样固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上固化并在固化铜的上方持续固化，这样一层熔融铜便保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，上述容器的开口顶部被盖住，在盖住的容器内提供惰性气体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，上述容器的开口顶部被盖住，在盖住的容器内提供还原气体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，一个冷却水套用来冷却上述容器。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，上述容器向下穿过冷却水套中的一个开口。
6.一种将高纯度铜制造成高纯度铜铸件的方法，其中该铜铸件基本无孔无杂质，该方法包括如下步骤提供一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融并且在其内容纳铜；为容器供应高纯度铜；利用一线圈感应炉熔融上述容器中的铜，其中上述线圈在其之间形成一个垂直开口，上述容器即设置在该垂直开口内，这样给感应炉通电流而在容器内形成熔融铜；提供一冷却器，该冷却器具有冷却的侧壁和其间的一个垂直开口，该冷却器被设计成可容纳和接收垂直开口内的容器并与之形成热传导关系，这样热量会从容器传递到该冷却器；将容器底部放置在冷却器开口的上方，并使容器以一受控的向下速度和/或在一冷却器侧壁的受控冷却速度向下穿过冷却器开口，其中固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上朝着容器顶部固化并在固化铜的上方持续固化，这样便有一层熔融铜保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，上述容器的开口顶部被盖住，在盖住的容器内提供惰性气体。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，上述容器的开口顶部被盖住，在盖住的容器内提供还原气体。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，一个冷却水套用来冷却上述容器。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，上述容器向下穿过冷却水套中的一个开口。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，在容器向下进入水套开口中的运动过程中，在感应炉内产生足够的热量，以便将容器上部的铜保持在熔融态。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，上述容器被绝缘。
13.一种将高纯度铜制造成高纯度铜铸件的装置，其中该铜铸件基本无孔无杂质，该装置包括一个顶部开口的容器，该容器具有封闭的底部和侧壁，以便熔融并且容纳其内的铜；为容器供应高纯度铜的装置；在需要情况下熔融铜并可在容器内形成熔融铜的装置；在冷却状态下冷却容器的装置，其中该容器从底部向上朝着容器顶部而冷却，这样固化的铜和熔融的铜都会同时出现在容器中，而铜从容器底部向上固化并在固化铜的上方持续固化，这样一层熔融铜便保持在已固化和正在固化的铜的上方，直至铜完全固化并形成铸件。
14.如权利要求13所述的装置，其特征在于，该装置还包括覆盖容器开口顶部的装置。
15.如权利要求14所述的装置，其特征在于，该装置还包括将铜保持在惰性气氛下方的装置。
16.如权利要求14所述的装置，其特征在于，该装置还包括将铜保持在还原气氛下方的装置。
17.如权利要求13所述的装置，其特征在于，上述容器是一个纯净石墨坩埚。
18.如权利要求17所述的装置，其特征在于，上述熔融铜的装置是一个感应炉。
19.如权利要求18所述的装置，其特征在于，上述冷却装置是一个水套。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，上述感应炉和坩埚放置在水套上方，容纳有熔融铜的坩埚向下穿过冷却水套以便冷却坩埚。
21.如权利要求18所述的方法，其特征在于，该装置还包括一用于绝缘上述容器的绝缘装置。
22.一种由权利要求1的方法所制成的基本无孔无杂质的铜铸件。
23.一种由权利要求3的方法所制成的基本无孔无杂质的无氧铜铸件。
24.一种由权利要求6的方法所制成的基本无孔无杂质的铜铸件。
25.一种由权利要求8的方法所制成的基本无孔无杂质的无氧铜铸件。
26.一种由权利要求11的方法所制成的基本无孔无杂质的无氧铜铸件。
27.一种由权利要求12的方法所制成的基本无孔无杂质的无氧铜铸件。
全文摘要
本发明提供了一种制造高纯度并且最好无氧无杂质的铜铸件的方法和装置,该铜铸件基本无孔无杂质并且适于用作溅射对象。该方法包括利用一线圈感应炉(11)在一被覆盖住的坩埚(17)内熔融高纯度铜,该坩埚设有还原气体和绝缘体。感应炉和设置在感应炉线圈之间并容纳有熔融铜的坩埚放置在一冷却水套(23)上方,坩埚持续向下穿过冷却水套(23)的开口(27),由此冷却坩埚的下部。在感应炉内保持一减小的热量,以便加热位于线圈内的坩埚上部,并在下部固化铜的上方保持有一层熔融铜。
文档编号B22D21/00GK1344189SQ00805355
公开日2002年4月10日 申请日期2000年3月14日 优先权日1999年3月22日
发明者布拉德利·D·邦恩, 杰弗里·伯顿, 玛格丽特·W·斯托布 申请人:阿萨科公司