专利名称：一种纤维状镍粉的制备方法
技术领域：
本发明是一种粉末冶金材料的制备工艺。
目前使用的纤维状特种镍粉都是采用羰基法生产的，该方法是在高温高压下进行，羰基镍在生产过程中易燃易爆，有毒、污染环境，且产品颗粒度只能达到微米级，应用范围受限。而新型的Ni-Cd电池、Ni-MH电池、Li-Ion电池、特别是MCFC型燃料电池均需用大量的镍粉本发明的目的在于克服上述方法的不足之处，而提供一种镍粉的制备方法。该方法安全可靠，无毒无污染；制备出的纤维状镍粉纯度高、粒度小、比表面积大，满足国内电池性能对镍粉的需求，以提高现有的镍氢电池的性能和发展燃料电池技术。
本发明的技术方案是在溶液中控制沉淀物的形貌和粒度，随后在气氛调控下将干燥后的沉淀物进行热分解而制得所需形貌和粒度的金属粉末。
其特征在于首先将可溶性镍盐溶液和复合沉淀剂溶液经喷雾加料装置分别从不同容器中并流加入反应器中，在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O体系进行复合沉淀转换，控制温度为55～85℃，pH为7.0～9.0，料液中初始Ni2+浓度为0.4～1.2mol/l；然后将反应完成后获得的复合沉淀物经过洗涤、过滤和干燥即为镍粉前驱体；紧接着将镍粉前驱体置入PID调节的电炉中，控制温度为350～600℃，并在(H2+N2)的气氛调控下进行热分解；再将热分解完成后的镍粉随即进行冷却和表面防氧化处理至室温，即为纤维状纳米级特种镍粉。
本发明的优点和积极效果与现有技术相比，主要表现为1.采用了沉淀转化热分解法，在常温常压下的Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O体系中进行的镍粉制备前驱体合成过程，以及后续的前驱体热分解过程安全可靠、无毒无污染。
2.纤维状镍粉的表面处理是热分解和表面处理两过程一并完成热分解完成后随即进行冷却和气氛调控，实行粉末表面的防氧化处理，使热分解和表面处理过程在同一装置内完成。
3.本发明生产的镍粉呈纤维状、粒度为纳米级、多孔、比表面积大、防氧化能力强，满足多种使用性能要求，如①作为电池电极的导电添加剂，改善电极内导电框架的导电性，取代Co粉，不影响电极性能；②改善烧结电极基板的结构，其中包括增加基底与烧结镍粉层之间的粘结强度；③用作硬质合金的粘结剂，能降低其烧结温度、缩短烧结时间；④应用到Cd电极或MH负极的表面，提高氧在过充电过程的复合速率，降低电池内压，提高电池寿命，增加电池容量；⑤直接用作MCFC燃料电池的阳极；⑥用于电子屏蔽材料和催化剂等。
下面结合附图作进一步说明
图1本发明纤维状镍粉的制备工艺流程2前驱体SEM照片图3特种镍粉SEM照片图1描述了纤维状镍粉的制备工艺过程①将可溶性镍盐溶液和复合沉淀剂溶液经喷雾加料装置分别从不同容器中并流加入反应器中在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O体系进行复合沉淀转换，控制温度为55～85C，pH为7.0～9.0，料液中初始Ni2+浓度为0.4～1.2mol/l；②将反应完成后获得的复合沉淀物经过洗涤、过滤和干燥即为镍粉前驱体；③将镍粉前驱体置入PID调节的电炉中，控制温度为350～600C，并在(H2+N2)的气氛调控下进行热分解；④将热分解完成后的镍粉随即进行冷却和表面防氧化处理至室温，即为纤维状纳米级特种镍粉。
经检测，其理化性能如下粒度≤50nm；纤维长径≥10μm；比表面积≥13m2/g；碳≤0.01wt％；硫≤0.001wt％；氧≤0.15wt％；铁≤0.01wt％。
其SEM照片如下图所示图3与图2相比，清楚看出物料镍粉的微观结构呈纤维状，纳米级特种镍粉的特性和用途是由其微观结构决定的。
权利要求
1.一种纤维状镍粉的制备方法，其特征在于首先将可溶性镍盐溶液和复合沉淀剂溶液经喷雾加料装置分别从不同容器中并流加入反应器中，在Ni2+-NH3-NH4+-Cl--C2O42--H2O体系进行复合沉淀转换，控制温度为55～85℃，pH为7.0～9.0，料液中初始Ni2+浓度为0.4～1.2mol/l；然后将反应完成后获得的复合沉淀物经过洗涤、过滤和干燥即为镍粉前驱体；紧接着将镍粉前驱体置入PID调节的电炉中，控制温度为350～600℃，并在(H2+N2)的气氛调控下进行热分解；再将热分解完成后的镍粉随即进行冷却和表面防氧化处理至室温，即为纤维状纳米级特种镍粉。
全文摘要
本发明是一种粉末冶金材料的制备工艺，其特征在于采用了沉淀转化热分解法，在常温常压下的Ni
文档编号B22F9/00GK1491762SQ0214765
公开日2004年4月28日 申请日期2002年10月22日 优先权日2002年10月22日
发明者张传福, 邬建辉, 黎昌俊, 戴曦, 湛菁 申请人:中南大学