专利名称：一种低温生产锑化锌粉体的方法
技术领域：
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种低温状态条件下合成锑化锌粉体的方法。
背景技术：
锑化锌粉体(ZnSb)作为一种性能优良的热电材料，可将热能转换成电能。随着能源紧缺问题成为关注的焦点，为了节约能源人们把目光投向汽车尾气、电厂废热等热能回收利用上面来。于是ZnSb越来越得到重视。目前为了获得ZnSb材料通常采用高温热处理的方法，该方法需要消耗大量的能源，同时设备和工艺复杂，使得ZnSb材料的制造成本较高，利用受到限制。本专利通过新的方法在较低温度下既可获得ZnSb，而且所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种低温合成热电材料锑化锌粉体的方法。
本发明采用下列工艺步骤(1)将硫酸锌盐溶于水配成0.05～0.5mol/L的溶液，作为电解液；(2)将电解液进行电解生成金属锌颗粒；(3)将三氯化锑溶于水配成0.05～0.5mol/L的溶液，然后用硼氢化钠还原获得金属锑颗粒；(4)将金属锌颗粒和金属锑颗粒经过水洗后按照原子比为1∶1的配比混合均匀，作为反应物；(5)将反应物放入有氮气保护的电炉中，在150～200℃条件下进行热处理1～10h。
本发明采用电解法获得高活性的金属锌源，还原法获得高活性的金属锑源，两者在低温下即可反应生成ZnSb。本发明与已有技术相比，具有的突出优点是所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。
具体实施例方式
实施例1A)称取14.377g的ZnSO4·7H2O放入1000ml的烧杯配制成0.05mol/L的水溶液，以石墨为电极在10V的直流电压下电解生成金属锌颗粒，然后取出金属锌颗粒放入水中清洗除去表面吸附的锌盐，随后置于80℃的烘箱中烘干备用；B)称取11.405g三氯化锑在磁力搅拌下加入盛有1000ml水的烧杯中，制成0.05mol/L的水溶液，随后向其中缓慢加入4.0g过量的还原剂硼氢化钠，反应后获得金属锑颗粒，取出金属锑颗粒放入水中清洗除去表面吸附的盐，然后置于80℃的烘箱中烘干备用；C)把上述金属锌与锑颗粒按照原子比为1∶1的配比分别称取1.65g和3.05g，混合均匀，然后放入有氮气保护的电炉中于150℃热处理1h，随后自然冷却，获得ZnSb粉体。
实施例2A)称取28.754g的ZnSO4·7H2O放入1000ml的烧杯配制成0.1mol/L的水溶液，以石墨为电极在10V的直流电压下电解生成金属锌颗粒，然后取出金属锌颗粒放入水中清洗除去表面吸附的锌盐，随后置于80℃的烘箱中烘干备用；B)称取22.811g三氯化锑在磁力搅拌下加入盛有1000ml水的烧杯中，配制成0.1mol/L的水溶液，随后向其中缓慢加入8.0g过量的还原剂硼氢化钠，反应后获得金属锑颗粒，取出金属锑颗粒放入水中清洗除去表面吸附的盐，然后置于80℃的烘箱中烘干备用；C)把上述金属锌与锑颗粒按照原子比为1∶1的配比分别称取3.27g和6.09g，混合均匀，然后放入有氮气保护的电炉中于180℃热处理10h，随后自然冷却，获得ZnSb粉体。
实施例3A)称取143.77g的ZnSO4·7H2O放入1000ml的烧杯配制成0.5mol/L的水溶液，以石墨为电极在10V的直流电压下电解生成金属锌颗粒，然后取出金属锌颗粒放入水中清洗除去表面吸附的锌盐，随后置于80℃的烘箱中烘干备用；B)称取114.055g三氯化锑在磁力搅拌下加入盛有1000ml水的烧杯中，配制成0.5mol/L的水溶液，随后向其中缓慢加入12.0g过量的还原剂硼氢化钠，反应后获得金属锑颗粒，取出金属锑颗粒放入水中清洗除去表面吸附的盐，然后置于80℃的烘箱中烘干备用；C)把上述金属锌与锑颗粒按照原子比为1∶1的配比分别称取3.27g和6.09g，混合均匀，然后放入有氮气保护的电炉中于200℃热处理8h，随后自然冷却，获得ZnSb粉体。
权利要求
1.一种低温生产锑化锌粉体的方法，其特征是包括以下步骤(1)将硫酸锌盐溶于水配成0.05～0.5mol/L的溶液，作为电解液；(2)将电解液进行电解生成金属锌颗粒；(3)将三氯化锑溶于水配成0.05～0.5mol/L的溶液，然后用硼氢化钠还原获得金属锑颗粒；(4)将金属锌颗粒和金属锑颗粒经过水洗后按照原子比为1∶1的配比混合均匀，作为反应物；(5)将反应物放入有氮气保护的电炉中，在150～200℃条件下进行热处理1～10h。
全文摘要
本发明涉及一种合成锑化锌粉体的方法。目前制备ZnSb材料通常采用高温热处理的方法，制造成本较高。本发明步骤包括将硫酸锌盐溶于水配成溶液，电解生成金属锌颗粒；将三氯化锑溶于水配成溶液，用硼氢化钠还原获得金属锑颗粒；将金属锌颗粒和金属锑颗粒按照原子比1∶1配成反应物；将反应物放入有氮气保护的电炉中，在150～200℃条件下进行热处理。本发明在低温下即可反应生成ZnSb，与已有技术相比，具有的突出优点是所用原料、设备和合成工艺简单，成本低。
文档编号B22F9/16GK101081436SQ20071006987
公开日2007年12月5日 申请日期2007年7月3日 优先权日2007年7月3日
发明者赵士超, 霍德璇, 吕燕飞 申请人:杭州电子科技大学