专利名称：镀钛碳化硅晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种镀钛碳化硅晶须的制备方法。
背景技术：
碳化硅具有高的化学稳定性、高硬度和高比强度、导热系数高(热导率约为200 300 W/m'K)、热膨胀系数小(约为4.5X10—6K—0 、耐磨性能好以及抗高温氧化性等优点，得到 了广泛的应用(Th. Schubert, et al. Mater. Sci. Eng., A, 475 (2008) 39-44)。具有 e-碳化硅结构的无机纤维，属陶瓷纤维类。碳化硅晶须(SiCw)的晶须直径一般为0.1 2Mm， 长度为20 300Mffl，外观是粉末状，具有高度取向性的短纤维单晶材料，晶体内化学杂质少， 无晶粒边界，晶体结构缺陷少，结晶相成分均一，长径比大，其强度接近原子间的结合力， 是最接近于晶体理论强度的材料，具有很好的比强度和比弹性模量(彭龙贵等。矿冶，15 (2006) 41-44)。 SiC晶须能与铝、钛、镁等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和 润湿性，故为制备金属基和陶瓷基复合材料的主要补强增韧材料之一 (万隆等。硅酸盐学报， 30 (2002) 5-8)。碳化硅晶须因其优越的热学性能，在热沉材料中作为增强增韧材料得到较 为广泛的研究，特别是铜基热沉材料。但是在合成碳化硅晶须增强增韧铜基热沉材料的过程 中，高温下铜与碳化硅会发生固溶反应，基体铜中溶解的硅元素将大大降低复合材料的热导 和电导率(X. Luo， et al. Mater. Sci. Eng., A， 459 (2007) 244-250)。为了更好地制 备碳化硅晶须增强增韧铜基热沉材料，许多金属镀层用来阻止铜与碳化硅发生界面反应，例 如气相沉禾只Mo银层(Th. Schubert, et al. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 38 (2007) 2398-2403)，电镀Ni镀层(X. Luo, et al. Journal of Alloys and Compounds, 2008, 469 (2008) 237-243)，磁控溅射Cr和W镀层(T. K6ck, et al. Journal of Nuclear Materials, 362(2007) 197-201)，磁控溅射Ti镀层(A. Brendel， et al. Surface and Coatings Technology, 200 (2005) 161-164)等。磁控溅射在碳化硅表 面镀钛膜是一种常用的用来对碳化硅表面钛金属化的方法，但所需的设备比较昂贵，磁控溅 射所需的条件及参数也相对较复杂，生产成本高、不易大批量生产，最主要的缺点是其通常 在微米级以上的碳化硅粉末上较易镀钛膜，而碳化硅晶须采用磁控溅射的方法就很难镀上钛 膜或很难保证钛膜的均匀包覆。
金刚石表面金属化，例如金刚石真空微蒸发镀钛技术可以在金刚石表面镀上相对比较致 密的金属钛层，己得到了广泛的使用，并得到了实践的验证，可以大大提高金刚石的热稳定 性，改善金刚石与基体金属的界面结构与物性(王艳辉。金刚石磨料表面镀钛层的制备、结 构、性能及应用。燕山大学博士论文，2003)。但金刚石真空微蒸发镀钛技术多局限于粗晶 粒的金刚石，即微米级以上，而微米级以下的金刚石较难镀上均匀致密的钛金属层。而采用 这种方法来处理碳化硅粉末包括碳化硅晶须，在其表面金属化钛膜的报道并没有见到。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产的镀钛碳化硅晶须 的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案是镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在 于它包括如下步骤
1) 按碳化硅晶须:金属钛粉的质量比=1:5，称取碳化硅晶须和金属钛粉，按碳化硅晶 须与酒精的配比为5g 6g: 100 mL，选取酒精，备用；其中碳化硅晶须的直径为0. 1 2刚、 长度为1 200Mm，金属钛粉的粒度为300 400目；
将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A;
2) 按碳化硅晶须与氢氟酸(HF)或盐酸(HC1)的配比为(5 6) g:20 mL，选取氢氟 酸或盐酸；按氢氟酸或盐酸丙酮(CH3COCH3)的质量比=2: 8 10，选取丙酮；将氢氟酸或 盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；
3) 将湿磨好的混合粉末A在混合溶液中超声分散5 10分钟，然后继续强烈搅拌10分 钟 20分钟，得到悬浊溶液；
4) 悬浊溶液过滤，去除滤液后，真空干燥，干燥温度为50 °C 70 °C，得到预处理好 的混合粉末B;
5) 高真空镀覆处理将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉 中，待真空度达到(1.0 4.0) X10—3pa后，以升温速率(10 20) 。C/分钟升温到800 。C 900 'C，保温0.5 1.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C;
6) 将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。 所述的超声条件功率为60 100w，频率为20 40kHz。 所述的强烈搅拌是指转速在500转/分钟以上。 本发明的有益效果是
1、 成本低制备过程中使用的原材料组份少，工艺简单、设备简单，因此具有成本低的 特点。
2、 制备过程工艺步骤少，所需设备简单；因此具有工艺简单、容易控制和规模化生产的 特点。
3、 得到的镀钛碳化硅晶须其钛膜致密且由纳米钛颗粒组成，可广泛应用于增强增韧热沉 材料等材料。
图1是本发明的制备工艺流程图2是原始碳化硅晶须及本发明实施例1制得镀钛碳化硅晶须的X射线衍射图谱； 图3a是原始碳化硅晶须的场发射扫描电镜图； 图3b是图3a的放大图4a是本发明实例1制得镀钛碳化硅晶须的扫描电镜图； 图4b是图4a的放大图。
具体实施例方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的 实施例。
实施例1:
如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤
1)称取5g的碳化硅晶须(直径为O. 1 2Mm、长度为1 200Wn)和25g、 400目金属钛 粉，加入100 mL的酒精湿磨，得到混合粉末A; 2)量取20mL氢氟酸、80mL丙酮，配置成 混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散5分钟，然后继续强烈搅拌10分钟，得 到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为50 °C，得到预处理 好的混合粉末B; 5)将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待 真空度达到1. OX 10—3 Pa后，以升温速率10。C/分钟升温到800 °C，保温1. 5小时，待炉温 降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C; 6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛 后，得到镀钛碳化硅晶须。
图2为镀钛碳化硅晶须的X射线衍射图谱，显示采用这种镀钛工艺在碳化硅晶须表面已 经包覆了钛膜。图3 (a)为原始碳化硅晶须的场发射扫描电镜图，图3 (b)为其放大图。 图4 (a)为镀钛之后的碳化硅晶须的扫描电镜图，图4 (b)为镀钛碳化硅晶须的局部放大 图，表明碳化硅表面镀覆了一层钛膜，表面钛层致密、均匀，且其由纳米钛颗粒组成。
实施例2:
如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤1)称取5g的碳化硅晶须
(直径为0. 1 2Mffl、长度为1 200Mm)和25g、 300目金属钛粉，加入100 mL的酒精湿磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL盐酸、100mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混 合溶液中超声分散10分钟，然后继续强烈搅拌20分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤 后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为70 'C，得到预处理好的混合粉末B; 5)将预处理 好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到4.0X10—3 Pa后， 以升温速率2(TC/分钟升温到900 °C，保温0.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩 埚，得到混合粉末C; 6)将得到混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶 须。
实施例3:
如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤1)称取6g的碳化硅晶须
(直径为0. 1 2Mm、长度为1 200Mffl)和30g、 400目金属钛粉，加入100 mL的酒精湿磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL氢氟酸、90mL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在 混合溶液中超声分散10分钟，然后继续强烈搅拌15分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过 滤后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为60 'C，得到预处理好的混合粉末B; 5)将预处 理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到2.0X10—3Pa后， 以升温速率15'C/分钟升温到850 °C，保温1.0小时；待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩 埚，得到混合粉末C; 6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶须。实施例4:
如图1所示，镀钛碳化硅晶须的制备方法，它包括如下步骤1)称取6g的碳化硅晶须 (直径为0. 1 2Mffl、长度为1 200Mm)和30g、 300目金属钛粉，加入100 ral的酒精湿磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL盐酸、lOOmL丙酮，配置成混合溶液；3)将混合粉末A在混 合溶液中超声分散15分钟，然后继续强烈搅拌15分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤 后(去除滤液)，真空干燥，干燥温度为70 'C，得到预处理好的混合粉末B; 5)将预处理 好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到3.0X1(T Pa后， 以升温速率15XV分钟升温到800 °C，保温1.5小时；待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩 埚，得到混合粉末C; 6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，即得到镀钛碳化硅晶须。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本 发明，本发明的工艺参数(如温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本 发明，在此不一一列举实施例。
权利要求
1.镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)按碳化硅晶须∶金属钛粉的质量比＝1∶5，称取碳化硅晶须和金属钛粉，按碳化硅晶须与酒精的配比为5g～6g∶100mL，选取酒精，备用；其中碳化硅晶须的直径为0.1～2μm、长度为1～200μm，金属钛粉的粒度为300～400目；将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A；2)按碳化硅晶须与氢氟酸或盐酸的配比为(5～6)g∶20mL，选取氢氟酸或盐酸；按氢氟酸或盐酸∶丙酮的质量比＝2∶8～10，选取丙酮；将氢氟酸或盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；3)将湿磨好的混合粉末A在混合溶液中超声分散5～10分钟，然后继续强烈搅拌10分钟～20分钟，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤，去除滤液后，真空干燥，干燥温度为50℃～70℃，得到预处理好的混合粉末B；5)高真空镀覆处理将预处理好的混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，待真空度达到(1.0～4.0)×10-3Pa后，以升温速率(10～20)℃/分钟升温到800℃～900℃，保温0.5～1.5小时，待炉温降低到室温后，取出氧化铝坩埚，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。
全文摘要
本发明涉及一种镀钛碳化硅晶须的制备方法。镀钛碳化硅晶须的制备方法，其特征在于它包括如下步骤1)将碳化硅晶须和金属钛粉混合后加入酒精湿磨，得到混合粉末A；2)将氢氟酸或盐酸与丙酮混合，得到混合溶液；3)将混合粉末A在混合溶液中超声分散，搅拌，得到悬浊溶液；4)悬浊溶液过滤后，真空干燥，得到混合粉末B；5)将混合粉末B放入氧化铝坩埚中，放入高真空处理炉中，高真空镀覆处理，得到混合粉末C；6)将混合粉末C经过200目的筛子过筛后，得到镀钛碳化硅晶须。本发明具有成本低、工艺简单、容易控制和规模化生产、生产效率高、设备简单，得到的镀钛碳化硅晶须其钛膜致密、均匀且由纳米钛颗粒组成，可广泛应用于增强增韧热沉材料等材料。
文档编号C22C47/00GK101634003SQ20091006375
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者史晓亮, 杨行勇, 王书伟, 王玉伏, 章桥新, 陆洪智 申请人:武汉理工大学