专利名称：一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法
技术领域：
本发明涉及合金表面高温腐蚀与防护领域，特别提供了一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法。
背景技术：
K465合金叶片在氧化过程中表面生成了大量非保护性的氧化物，基体还出现了内氧化和内氮化，因此该合金在高温使用时需要施加涂层进行保护。单渗铝涂层在1000°c 氧化是具有一定抗氧化能力；在1100°C氧化300h后涂层退化严重，失去保护作用。溅射 NiCrAlY涂层由于柱状纳米晶结构和Cr元素的共同作用，在1000°C氧化时表面形成了致密 α-Al2O3保护膜，表现出很好的抗氧化性能；但在1100°C氧化时，Al2O3保护膜由于应力开裂和Al过度消耗而不能得到维持，抗氧化性能急剧下降。现有的固体铬铝共渗法和料浆渗法不能在带有内腔的零件表面制备渗层；而气相渗法需要复杂的工装夹具，到目前为止，也不能满足内腔渗层的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，以解决以往无法在带有内腔的零件表面制备渗层和抗高温氧化、腐蚀性能差的问题。金属在室温或高温环境工作时是不稳定的，它们都在不同程度地遭受腐蚀，不是在室温水溶液中被腐蚀，就是再高温下被氧化，从而遭到破坏或变质。本发明是在合金叶片表面渗入元素镍铬、铬铝，在高温工作环境下，表面形成Cr203、Al2O3致密薄膜，抵抗在 IOOO0C以上工作过程的腐蚀和氧化行为，尤其对于镍基高温合金效果更为明显，优选K465 银基尚温合金ο本发明提供了一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，其特征在于具体的制备步骤如下，
——制备渗剂
(1)、制备镍铬渗剂将铬粉、镍粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成镍铬渗剂；
铬粉7% 10% ；镍粉M% 27% ；
三氧化二铝粉 60% 62%;镍-钇合金粉 3% 5%;
氯化铵余量；
其中，铬粉、镍粉、镍-钇合金粉为渗剂材料，能够形成渗层；三氧化二铝粉为填充剂， 其隔离作用，防止其他粉末烧结；氯化铵为活化剂。(2)、制备铬铝渗剂将铬粉、铝粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成铬铝渗剂；
铬粉38% 40% ；铝粉4% 6% ；
三氧化二铝粉 51% 53%;镍-钇合金粉 3% 5%;氯化铵余量；
其中，铬粉、铝粉、镍-钇合金粉为渗剂材料，能够形成渗层；三氧化二铝为填充剂，其隔离作用，防止其他粉末烧结；氯化铵为活化剂。——焙烧渗剂
(3)、将(1)中制备的镍铬渗剂经1000°C ΙΟδΟ /Ι Γ !焙烧，然后用60目筛子过筛， 装入密封的容器内待用；
(4)、将(2)中制备的铬铝渗剂经1100°C 1150°C/lh 2h和950°C 1000°C /lh 2h焙烧，然后用60目筛子过筛，装入密封的容器内待用；
将两种渗剂进行焙烧其目的为是渗剂材料形成中间化合物，如氯化铬、氯化铝等，使渗剂活化，只有再一定温度下才能活化，再扩散退火中分解出活性铝和铬，这些带有活性的铝和铬在高温下才能渗入合金中，形成渗层。两种渗剂中均加入了镍-钇合金粉，使获得的渗层中含有钇，提高了渗层的抗氧化性能和与基体的结合力。—制备渗层
(5)、将(3)中焙烧后的镍铬渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用镍铬渗剂埋入渗罐中， 然后放入真空炉内加热，所述真空炉内带有石墨加热元件，首先加热到400°C，保温1. 5h 2h,再升温至800°C，保温lh，再升温值最终温度1000°C 1100°C，保温4h 5h，随炉冷却至200°C以下，出炉；其中，在400°C停留，其目的为使粉料中的氯化铵分解，而最终温度 IOOO0C 1100°C的设定是为了叶片表面更好的渗入镍铬渗层。(6)、将(5)中出炉的叶片上的镍铬渗剂清理干净后，再将(4)中焙烧后的铬铝渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用铬铝渗剂埋入渗罐中，然后放入真空炉内加热，所述真空炉内带有石墨加热元件，首先加热到400°C，保温1. 5h 2h，再升温至800°C，保温lh，再升温至1000°C，保温2h，再升温至1050°C，保温2h，再升温至最终温度1100°C 1200°C，保温 Ih 1. 5h，随炉冷至200°C以下，出炉；其中，在400°C停留，其目的为使粉料中的氯化铵分解，而最终温度1100°C 1200°C的设定是为了叶片表面更好的渗入铬铝渗层，中间的各温度是为了均勻升温。然而，渗层的保护性能取决与渗层的厚度和铝的浓度。渗层经受长时间高温作用后，如果其它条件相同，则渗层中铝的最大含量视渗层的厚度而定。渗层越厚，深层中的铝贮存量越多，渗层中铝的浓度降低的越慢。但是，渗层深度加厚或铝浓度增加，渗层变脆，显著影响疲劳性能，因此，对于转子叶片，渗层应控制在0. 04mm以内为宜。本发明提供的空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，其优点在于使镍基高温合金叶片的工作温度从900°C提高到1050°C 1100°C，可以使叶片内腔及外表面同时制备渗层，并能显著提高叶片的抗高温氧化、腐蚀能力。
图1为渗层金相组织图。
具体实施例方式实施例1将燃气涡轮空心叶片进行抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备，且燃气涡轮空心叶片的材料为K465镍基高温合金，具体的制备方法如下 ——制备渗剂
(1)、制备镍铬渗剂将铬粉、镍粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成镍铬渗剂；
铬粉7% ；镍粉27% ；
三氧化二铝粉 60%;镍-钇合金粉 5%;
氯化铵余量；
(2)、制备铬铝渗剂将铬粉、铝粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成铬铝渗剂；
铬粉38% ；铝粉5% ；
三氧化二铝粉 51%;镍-钇合金粉 5%;
氯化铵余量；
——焙烧渗剂
(3)、将(1)中制备的镍铬渗剂经1000°C ΙΟδΟ /Ι Γ !焙烧，然后用60目筛子过筛， 装入密封的容器内待用；
(4)、将(2)中制备的铬铝渗剂经1100°C 1150°C/lh 2h和950°C 1000°C /lh 2h焙烧，然后用60目筛子过筛，装入密封的容器内待用；
——制备渗层
(5)、将(3)中焙烧后的镍铬渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用镍铬渗剂埋入渗罐中，然后放入真空炉内加热，首先加热到400°C，保温1. 5h 2h，再升温至800°C，保温Ih，再升温值最终温度1000°C 1100°C，保温4h 5h，随炉冷却至200°C以下，出炉。(6)、将(5)中出炉的叶片上的镍铬渗剂清理干净后，再将(4)中焙烧后的铬铝渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用铬铝渗剂埋入渗罐中，然后放入真空炉内加热，首先加热到400°C，保温1. 5h 2h，再升温至800°C，保温lh，再升温至1000°C，保温2h，再升温至 1050°C，保温2h，再升温至最终温度1100°C 1200°C，保温Ih 1. 5h，随炉冷至200°C以下，出炉。最终制得燃气涡轮空心叶片的抗高温氧化及腐蚀扩散渗层，其渗层金相组织，见图1。整个渗层由内、外两层构成，外层除渗层基相外还存在少量的条状相，而内层由许多粒状条状相相间分布构成，元素浓度分析结果表明外层Al浓度明显提高已达到20%以上，可以形成β-NiAl相，内层相结构比较复杂，可能包括NiAl相、Y’相以及各种碳化物相等， 渗层厚度约为0. 02mm 0. 035mm。对比例1
取同实施例1中相同的燃气涡轮空心叶片，材料为K465镍基高温合金，但K465镍基高温合金上无任何渗层。渗层抗氧化、腐蚀性能测试
对渗镍铬-铬铝后的K465镍基高温合金和无任何渗层的K465镍基高温合金进行抗氧化、腐蚀试验，试验结构见表1、表2。与K465合金相比，渗镍铬-铬铝后的K465合金的抗氧化性能提高了 1. 16倍，渗层抗腐蚀性能提高了 36倍。
K465合金渗NiCr-CrAl后抗氧化、抗腐蚀性能提高的主要因素是渗层中Al、Cr浓度高形成NiAl相和α-Cr相的贡献，铝化物渗层具有保护性能是由于在表面形成了致密的保护性能良好的Al2O3膜。表1 氧化试验结果(试验条件试验温度1050°C，IOOh)
权利要求
1.一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，其特征在于具体的制备步骤如下，——制备渗剂(1)、制备镍铬渗剂将铬粉、镍粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成镍铬渗剂；铬粉7% 10% ；镍粉M% 27% ；三氧化二铝粉 60% 62%;镍-钇合金粉 3% 5%;氯化铵余量；(2)、制备铬铝渗剂将铬粉、铝粉、三氧化二铝粉、镍-钇合金粉、氯化铵按照如下重量比配制成铬铝渗剂；铬粉38% 40% ；铝粉4% 6% ；三氧化二铝粉 51% 53%;镍-钇合金粉 3% 5%;氯化铵余量；——焙烧渗剂(3)、将(1)中制备的镍铬渗剂经1000°C ΙΟδΟ /Ι Γ !焙烧，然后用60目筛子过筛， 装入密封的容器内待用；(4)、将(2)中制备的铬铝渗剂经1100°C 1150°C/lh 2h和950°C 1000°C /lh 2h焙烧，然后用60目筛子过筛，装入密封的容器内待用；——制备渗层(5)、将(3)中焙烧后的镍铬渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用镍铬渗剂埋入渗罐中，然后放入真空炉内加热，首先加热到400°C，保温1. 5h 2h，再升温至800°C，保温lh，再升温值最终温度1000°C 1100°C，保温4h 5h，随炉冷却至200°C以下，出炉。(6)、将(5)中出炉的叶片上的镍铬渗剂清理干净后，再将(4)中焙烧后的铬铝渗剂灌入叶片内腔内，并将叶片用铬铝渗剂埋入渗罐中，然后放入真空炉内加热，首先加热到 400°C，保温1.5h 2h，再升温至800°C，保温lh，再升温至1000°C，保温2h，再升温至 1050°C，保温2h，再升温至最终温度1100°C 1200°C，保温Ih 1. 5h，随炉冷至200°C以下，出炉。
2.按照权利要求1所述空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，其特征在于所述的空心叶片为镍基高温合金空心叶片。
全文摘要
一种空心叶片内腔抗高温氧化及腐蚀扩散渗层的制备方法，其特征在于具体的制备步骤如下，制备镍铬渗剂和铬铝渗剂；将制备的镍铬渗剂经1000℃～1050℃/1h~2h焙烧，然后用60目筛子过筛，装入密封的容器内待用；然后制备的铬铝渗剂经1100℃～1150℃/1h~2h和950℃～1000℃/1h~2h焙烧，然后用60目筛子过筛，装入密封的容器内待用；然后制备空心叶片的渗层，该渗层使镍基高温合金叶片的工作温度从900℃提高到1050℃～1100℃，可以使叶片内腔及外表面同时制备渗层，并能显著提高叶片的抗高温氧化、腐蚀能力。
文档编号C23C10/58GK102485934SQ20101056827
公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者史凤岭, 张凡云, 张尊礼, 彭新, 牛静 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司