专利名称：一种多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法
技术领域：
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法。
背景技术：
多孔单质铜由于其较好的导电性和较大的比表面积在催化、吸附、过滤以及热保温和隔音设备等方面起着重要作用，已经得到广泛的研究。目前虽然有多孔单质铜的制备方法的报道，但是制备方法大都需要像沸石、介孔材料、干胶气凝胶等多孔基质作为模板齐U，苛刻的反应条件使生产成本比较高，模板的后处理还造成产品的纯度降低。上述方法均不利于工业化生产。
发明内容
为此，本发明的目的是提供一种常温、常压、低能耗、高产率、工艺简单、环境友好、且产品纯度高的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法。该制备方法制备的单质铜对制备燃料电池阴极催化剂等新能源关键材料具有重要意义。为实现上述目的，该制备方法包括以下步骤
1)首先往含有铜离子(Cu2+)的溶液中加入氨水；
2)然后，在I个大气压，10 30°C条件下，在200 1400转/分的速度下持续搅拌5 120分钟，在搅拌的过程中依次加入苯酚溶液和维生素C ；
3)最后，将搅拌反应后得到的砖红色沉淀抽滤，干燥，即可得到平均直径为SOOnm的多孔微/纳分级结构单质铜。所述含有铜离子(Cu2+)的溶液包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜或其他水溶性铜盐或上述铜盐中的一种或几种的混合物；反应体系中最终Cu2+浓度为0. 3 0. 5mmol/L ；
在上述反应体系中，苯酚为成孔剂，维生素C为还原剂，其中铜离子和苯酚及维生素C的物质的量比为22 27 4 :150。本发明的特征是含有铜离子(Cu2+)的溶液与浓氨水混合后的体系中依次加入苯酚和维生素C后迅速完成的。方法简单，不需要特殊装备和特殊反应条件，也不需要加热、煅烧，或加入多孔基质做模板剂。本方法具有工艺简单、低能耗、高产率、环境友好等特点，适用于大规模工业生产。本发明的优点在于
I、在水溶液中，铜离子(Cu2+)的溶液与浓氨水混合体系与苯酚和维生素C快速反应形成多孔微/纳分级结构单质铜，反应快捷，环境友好，不须添加多孔基质做模板剂，产品纯度高。2、不需要特殊的反应装备，产物不需要进一步纯化，操作简便，产率高，耗能低，适合大批量生产，可以多孔微/纳分级结构单质铜的工业化生产。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步说明。图I为本发明制备的多孔微/纳分级结构单质铜的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明制备的多孔微/纳分级结构单质铜的透射电子显微镜照片。图3为本发明制备的多孔微/纳分级结构单质铜的EDS能谱图。
具体实施例方式本发明所述多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法包括以下步骤
1)首先往含有铜离子(Cu2+)的溶液中加入氨水；
2)然后，在I个大气压，10 30°C条件下，在200 1400转/分的速度下持续搅拌5 120分钟，在搅拌的过程中依次加入苯酚溶液和维生素C ；
3)最后，将搅拌反应后得到砖红色沉淀抽滤，干燥，即可得到平均直径为SOOnm的多孔微/纳分级结构单质铜。
所述含有铜离子(Cu2+)的溶液包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜或其他水溶性铜盐或上述铜盐中的一种或几种的混合物；反应体系中最终Cu2+浓度为0. 3 0. 5mmol/L ；
在上述反应体系中，苯酚为成孔剂，维生素C为还原剂，其中铜离子和苯酚及维生素C的物质的量比为22 27 4 :150。实施例I :
(1)将0.Olmol硫酸铜加入到IOml水中快速搅拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)将0.05ml浓氨水加入到上述刚制备的硫酸水溶液中，在I个大气压，10°C条件下，200转/分钟搅拌I分钟；
(3)在I个大气压，10°C条件下，200转/分钟搅拌的条件下，将8ml浓度为5mM的苯酚溶液加入到上述混合体系中，而后快速将15ml浓度为0. IM的维生素C加入到该混合体系中；搅拌4分钟；
(4)将产物抽滤分离，干燥；即可得多孔微/纳分级结构单质铜；所得多孔微/纳分级结构单质铜的扫描电子显微镜照片见图I、透射电子显微镜照片见图2和X射线衍射图谱见图3。实施例2:
(1)将0.025mol硫酸铜加入到20ml水中快速搅拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)将0.Iml浓氨水加入到上述刚制备的硫酸水溶液中，在I个大气压，20°C条件下，200转/分钟搅拌I分钟；
(3)在I个大气压，10°C条件下，200转/分钟搅拌的条件下，将16ml浓度为5mM的苯酚溶液加入到上述混合体系中，而后快速将30ml浓度为0. IM的维生素C加入到该混合体系中；搅拌4分钟；
(4)将产物抽滤分离，干燥；即可得多孔微/纳分级结构单质铜；所得多孔微/纳分级结构单质铜的扫描电子显微镜照片见图I、透射电子显微镜照片见图2和X射线衍射图谱见图3。实施例3:
(1)将0.13mol硫酸铜加入到IOOml水中快速搅拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)将0.5ml浓氨水加入到上述刚制备的硫酸水溶液中，在I个大气压，20°C条件下，500转/分钟搅拌I分钟；
(3)在I个大气压，10°C条件下，500转/分钟搅拌的条件下，将30ml浓度为5mM的苯酚溶液加入到上述混合体系中，而后快速将120ml浓度为0. IM的维生素C加入到该混合体系中；搅拌4分钟；
(4)将产物抽滤分离，干燥；即可得多孔微/纳分级结构单质铜；所得多孔微/纳分级 结构单质铜的扫描电子显微镜照片见图I、透射电子显微镜照片见图2和X射线衍射图谱见图3。
权利要求
1.ー种多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤 O首先往含有铜离子(Cu2+)的溶液中加入氨水； 2)然后，在I个大气压，10 30°C条件下，在200 1400转/分的速度下持续搅拌5 120分钟，在搅拌的过程中依次加入苯酚溶液和维生素C ； 3)最后，将搅拌反应后得到的砖红色沉淀抽滤，干燥，即可得到平均直径为SOOnm的多孔微/纳分级结构单质铜。
2.根据权利要求I所述的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于所述含有铜离子的溶液包括氯化铜、硝酸铜、硫酸铜或其他水溶性铜盐或上述铜盐中的ー种或几种的混合物；反应体系中最终Cu2+浓度为O. 3 O. 5mmol/Lo
3.根据权利要求I或2所述的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于在上述反应体系中，苯酚为成孔剂，维生素C为还原剂，其中铜离子、苯酚和维生素C的物质的量之比为22 27 4 :150ο
4.根据权利要求3所述的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于反应温度为10 30°C，压强为I个大气压。
5.根据权利要求4所述的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于在制备过程是用200 1400转/分的速度持续搅拌。
6.根据权利要求I 5任一所述的多孔微/纳分级结构单质铜的制备方法，其特征在于反应时间为5 120分钟。
全文摘要
本发明公开一种多孔微/纳分级结构单质铜的简易制备方法。该方法是铜离子和氨水混合体系中加入苯酚和维生素C中，在1个大气压，10～30℃条件下，经过快速反应，制备出多孔微/纳分级结构单质铜。该制备方法不需要特殊装备和特殊反应条件，也不需要加热、煅烧，或加入多孔基质作为模板。具有工艺简单、低能耗、高产率、环境友好等特点，适用于大规模工业生产。
文档编号B22F9/24GK102672198SQ20121017850
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月1日 优先权日2012年6月1日
发明者蒋凯, 贾晓霞, 高书燕 申请人:河南师范大学