专利名称：一种特粗晶硬质合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种特粗晶硬质合金的制备方法，属于硬质合金材料制造技术领域。
背景技术：
特粗晶WC-Co硬质合金是指平均晶粒尺寸在8. (Γ14. Oym的硬质合金，是发展中的先进矿用合金，其破岩和凿岩工具在地铁、铁路、公路、矿山长大隧道全断面掘进机、采煤机、高效公路铣刨机、先进液压凿岩机、凿岩钻车上的使用越来越广泛。然而采用传统的硬质合金生产工艺难以制备WC晶粒> 8μπι的合金。现在已有一些专利涉及粗晶硬质合金的制备方法，但都有局限性。如专利ZL201010555355. 9中提出选用晶粒度分级粗W粉制成的粗WC原料制备粗晶硬质合金，但其晶粒尺寸只能达到
4.(Γ8. Oym范围。美国专利5505902和5529804分别采用溶胶-凝胶法和多元醇法制备出 平均晶粒尺寸在13 14μπι的硬质合金，但由于其生产过程复杂，生产成本高，难以获得广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的特粗晶硬质合金的制备方法，解决传统的硬质合金生产工艺难以制备WC晶粒> 8μηι的合金的问题。本发明包括以下步骤
(I)选用粒度为8. 5 28. 7 μ m的粗WC粉，加入6Wt% 20Wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为I:广5:1，液固比为10(T350mL/kg，球磨机转速为2(T65r/min，球磨8 24h后干燥，混合料I的平均粒度为4 6 μ m。(2 )选用粒度为4(T400nm的细WC粉，加入6wt%^20wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为I:广5:1，液固比为10(T350mL/kg，球磨机转速为2(T65r/min，球磨12 IOOh后干燥，混合料2的平均粒度为5(T300nm。(3)将步骤(I)得到的混合料I与步骤(2)得到的混合料2混合均匀，且步骤(2)所得到的混合料的加入量为WC总量的59Γ50%。具体工艺如下按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料3，干燥后的混合料3过80目筛网。(4)压制
将步骤(3)中所得到的混合料3压制成压坯，压制压力为20(T500MPa。(5)真空烧结
将步骤(4)中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在130(Tl60(rC，保温时间控制在I 5h。采用上述工艺所制备的WC-Co特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为8. (Γ10. O μ m。硬质合金中WC晶粒的粗化是通过液相烧结过程中的溶解-沉淀过程完成的，即首先通过小颗粒的溶解，而后在大颗粒上沉淀析出使WC晶粒粗化。本发明通过在混合料中添加纳米WC颗粒的方法来制备特粗晶硬质合金，也可简称为“纳米颗粒溶解法”。在液相烧结阶段，纳米WC颗粒将首先溶解到Co粘结相中，其添加量越多，液相Co中的W原子和C原子的过饱和程度越高，而后再沉淀过程中WC晶粒长大得越粗。本发明通过在原料粉中添加纳米WC颗粒的方法制备特粗晶硬质合金，工艺简单、设备投资少、过程控制简便，从而降低了生产成本。制备的特粗晶硬质合金平均晶粒尺寸为8. O 10. O μ m。
具体实施例方式实施实例I
(I)选用粒度为23. 8 μ m的粗WC粉，加入8wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为3:1,液固比为250mL/kg,球磨机转速为36r/min,球磨12h后干燥,混合料的平均粒度为4. 3^4. 9 μ m。
(2)选用粒度为200nm的细WC粉，加入10wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为3:1,液固比为250mL/kg,球磨机转速为36r/min,球磨72h后干燥，混合料的平均粒度为10(T200nm。(3)将步骤(I)得到的混合料与步骤(2)得到的混合料混合均匀，且步骤(2)所得到的混合料的加入量为WC总量的15%。具体工艺如下按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料，干燥后的混合料过80目筛网。(4)压制
将步骤(3)中所得到的混合料压制成压坯，压制压力为250MPa。(5)真空烧结
将步骤(4)中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1470°C，保温时间为90mino采用上述工艺制得的特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为8. 7μπι。实施实例2
(I)选用粒度为28. 7 μ m的粗WC粉，加入15wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为I: I，液固比为100mL/kg,球磨机转速为65r/min,球磨8h后干燥，混合料的平均粒度为5. 3飞.Oym0(2)选用粒度为400nm的细WC粉，加入20wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为1:1，液固比为100mL/kg,球磨机转速为65r/min,球磨12h后干燥，混合料的平均粒度为20(T300nm。 (3)将步骤(I)得到的混合料与步骤(2)得到的混合料混合均匀，且步骤(2)所得到的混合料的加入量为WC总量的50%。具体工艺如下按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料，干燥后的混合料过80目筛网。(4)压制
将步骤(3)中所得到的混合料压制成压坯，压制压力为200MPa。(5)真空烧结
将步骤(4)中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1600°C，保温时间为5h。采用上述工艺制得的特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为10. O μ m。实施实例3(I)选用粒度为8. 5 μ m的粗WC粉，加入6wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为5:1,液固比为350mL/kg,球磨机转速为20r/min,球磨24h后干燥,混合料的平均粒度为4. (Γ4. 6 μ m。(2)选用粒度为40nm的细WC粉，加入8wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为5:1,液固比为350mL/kg,球磨机转速为20r/min,球磨IOOh后干燥，混合料的平均粒度为5(Tl00nm。(3 )将步骤(I)得到的混合料与步骤(2 )得到的混合料混合均匀，且步骤(2 )所得到的混合料的加入量为WC总量的5%。具体工艺如下按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料，干燥后的混合料过80目筛网。(4)压制
将步骤(3)中所得到的混合料压制成压坯，压制压力为500MPa。 (5)真空烧结
将步骤(4)中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在1300°C，保温时间为lh。采用上述工艺制得的特粗晶硬质合金，平均晶粒尺寸为8. O μ m。
权利要求
1.一种特粗晶硬质合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)选用粒度为8.5 28. 7 μ m的粗WC粉，加入6Wt% 20Wt%的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为I:广5:1，液固比为10(T350mL/kg，球磨机转速为2(T65r/min，球磨8 24h后干燥，混合料I的平均粒度为4. 0 6. Oym ； (2)选用粒度为4(T400nm的细WC粉，加入6被% 20被％的Co粉，以酒精作介质在滚动式球磨机中进行湿磨，球料比为I: I 5:1,液固比为100 350mL/kg,球磨机转速为20 65r/min，球磨12 IOOh后干燥，混合料2的平均粒度为5(T300nm ； (3 )将步骤(I)得到的混合料I与步骤(2 )得到的混合料2混合均匀，且步骤(2 )所得到的混合料2的加入量为WC总量的5 50% ;具体工艺如下按照上述配比称取原料，混料强度控制在只混合不球磨的程度，而得到最终混合料3，干燥后的混合料过80目筛网； (4)压制 将步骤(3)中所得到的混合料3压制成压坯，压制压力为20(T500MPa ； (5)真空烧结 将步骤(4)中压制的压坯在真空条件下烧结，烧结温度控制在130(Tl60(rC，保温时间控制在I 5h。
2.如权利要求I所述特粗晶硬质合金的制备方法，其特征在于经步骤(5)真空烧结制备出的WC-Co特粗晶硬质合金平均晶粒尺寸为8. (TlO. Oym0
全文摘要
本发明公开了一种特粗晶硬质合金的制备方法，属于硬质合金材料制造技术领域。本发明按照短流程生产工艺，通过在混合料中添加纳米WC颗粒的方法制备特粗晶硬质合金，也可简称为“纳米颗粒溶解法”。在液相烧结阶段，纳米WC颗粒将首先溶解到Co粘结相中，其添加量越多，液相Co中的W原子和C原子的过饱和程度越高，而后再沉淀过程中WC颗粒长大得越粗。本发明工艺简单、设备投资少、过程控制简便，降低了生产成本。制备的特粗晶硬质合金平均晶粒尺寸为8.0～10.0μm。
文档编号C22C29/08GK102703745SQ201210179588
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者吴冲浒, 徐猛, 杨霞, 果世驹, 白英龙, 聂洪波 申请人:北京科技大学, 厦门金鹭特种合金有限公司, 厦门钨业股份有限公司