专利名称：一种硬质石油沥青的制备方法
技术领域：
本发明属于石油化工加工技术领域，涉及ー种从石油渣油中提取和加工制备硬质浙青的方法，尤其是一种硬质石油浙青的制备方法。
背景技术：
硬质浙青是ー种低标号的浙青，通常将标号低于30号的道路浙青都列入硬质浙青范围之内，该类浙青针入度低、软化点高(>60°C)，有较好的高温稳定性，用于公路铺设，对提高道路的高温抗车辙能力具有良好的效果。目前，适宜生产硬质浙青的原料一般为环烷中间基原油或环烷基原油的减压渣油(要求含蜡量< 3. 0%)，或70#/90#重交道路浙青；石化行业传统的浙青生产エ艺主要包括蒸馏、溶剂脱浙青、调合、氧化等；由于原料性质、操作条件、相关产品质量、技术瓶颈等因素影响，前三种方法不能得到合格的硬质浙青，而氧化浙青生产过程中进行氧化缩聚等反应，与直馏浙青或溶剂脱浙青装置脱油浙青相比，在相同的针入度时氧化浙青一般具有更高的软化点。炼铁焦炭领域利用石油渣油改质生产石油浙青，用于炼铁焦炭的粘结剂、电极用浸溃剂以及较高附加值的生产通用级碳纤维、高性能碳纤维和针状焦的原料等，应用较广泛的空气氧化和氮气热缩聚方法能够改善浙青的组成和性质，随着浙青分子缩聚反应时间的延长，浙青软化点可以达到125°C以上，其主要目的是为了増加浙青碳收率而不影响其他性质；实验证明，空气氧化方法由于空气中的氧与浙青分子之间的反应且部分氧进入到浙青分子中，促进了浙青的脱氢聚合程度；氮气热缩聚过程不仅浙青分子发生了热缩聚反应，同时部分轻组分的蒸馏也促进了浙青的聚合程度。石化行业现有的浙青制备技术存在如下弊端ー是石油渣油在氧化塔内与通入的压缩空气发生反应，氧化反应是在浙青的闪点以上接近自燃点的温度下进行的，稍有超温将会在塔内着火或爆炸；ニ是氧化过程中需喷水降温，使渣油中含水和轻质油较多，容易造成氧化塔突沸冒塔；三是氧化反应过程中，气相产物含有大量油气和过剩氧存在，若操作不当易造成气相着火或引起爆炸；四是氧化尾气中含有强致癌物质苯并(a)芘，需要设置焚烧炉进行高温焚烧才能氧化分解；五是氧化尾气经水饱和器法处理，回收馏出油后会产生较多的含油污水。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，采用加氮热缩聚法代替空气氧化法生产硬质道路石油浙青，形成ー种道路铺设用的硬质浙青制备エ艺，具有安全热缩聚，无闪爆、无有害尾气、无污水的特点，エ艺可靠、安全环保、投资少，生产环境友好。为了实现上述目的，本发明采用加氮热缩聚反应塔设备，在反应塔内通入氮气，发生热缩合反应，反应塔顶部设置冷凝器和分离器用于分离塔顶气和馏分油，反应塔中设有压缩机使塔顶氮气不产生凝气而增压，并循环使用，从反应塔底部取得合格的硬质浙青；其具体エ艺包括以下步骤(I)、先将石油的渣油原料经过换热或加热升温到240 320°C后进入加氮热缩聚反应塔；压缩氮气在O. I O. 3MPa条件下注入反应塔，通过气液相逆流接触发生热缩聚反应；压缩氮气用量为50 150 1/h · kg ;反应塔内液位为50 80% ;反应塔内的反应温度为260 340°C ;反应塔物料停留时间为4 6h ;(2)、经过步骤(I)反应完成后，从反应塔底部排出的产物即为硬质浙青产品；(3)、经过步骤(I)反应完成后，从反应塔顶部排出的气相经冷凝冷却后，至油气分离器进行塔顶气与馏分油分离，分离器底部得到馏分油，含氮气相进入压缩机升压后返回加氮热缩聚反应塔循环使用；(4)、自油气分离器的底部通过馏分油管道回收作为中间产品的馏分油；(5)、塔顶不凝气一部分通过氮气管道送入氮气压缩机升压后通过压缩氮气管道返回加氮热缩聚反应塔中，另一部分不凝气通过非氮气管道向高空排放或焚烧。
本发明与现有技术相比，其エ艺步骤简单，操作控制灵活，制备效率高，产品质量好，生产环境友好，经济价值高，可广泛用于各种道路硬质浙青的加工制备。
图I是本发明方法的エ艺流程结构原理示意框图；其中包括石油渣油管道I、压缩氮气管道2、加氮热缩聚反应塔3、硬质浙青输出管道4、塔顶气管道5、塔顶冷凝冷却器6、塔顶气液管道7、油气分离器8、馏分油管道9、氮气管道10、氮气压缩机11、压缩氮气管道12和非氮气管道13。
具体实施例方式下面通过实施例并结合附图对本发明进行详细说明。实施例本实施例在包括加氮热缩聚反应塔3的系统装置中进行加氮热缩聚反应制备硬质石油浙青，具体步骤包括(I)、经换热或加热至240 320°C的石油渣油通过石油渣油管道1，以及经压缩的氮气通过压缩氮气管道2分别进入加氮热缩聚反应塔3 ;使加氮热缩聚反应塔3内气、液相逆流接触发生热缩聚反应；压缩氮气用量为50 150 1/h -kg ;反应塔内液位为50 80% ；反应塔内的反应温度为260 340°C ;反应塔物料停留时间为4 6h ;(2)、将经过步骤(I)的热缩聚反应后，自加氮热缩聚反应塔3底部得到的石油浙青，通过硬质浙青输出管道4经换热冷却后得到软化点合格的硬质石油浙青产品；(3)、将经过步骤(I)完成后，从加氮热缩聚反应塔3顶部的气相通过塔顶气管道5进入塔顶冷凝冷却器6，冷却至50°C以下后再通过塔顶气液管道7进入油气分离器8进行塔顶气与馏分油的分离；含氮气相进入压缩机升压后返回加氮热缩聚反应塔循环使用；(4)、自油气分离器8的底部通过馏分油管道9回收作为中间产品的馏分油； (5)、塔顶不凝气一部分通过氮气管道10送入氮气压缩机11升压后通过压缩氮气管道12返回加氮热缩聚反应塔3中，另一部分不凝气通过非氮气管道13向高空排放或焚
作
Jyti ο本实施例制备的硬质石油浙青针入度号，软化点高，高温稳定性好，与现有产品相比，更加适合于高速公路铺设和热带地区公路铺设，其制备エ艺条件简单，生产效率高，生产环境 友好。
权利要求
1. 一种硬质石油浙青的制备方法，其特征在于采用加氮热缩聚反应塔，在反应塔内通入氮气，发生热缩合反应，反应塔顶部设置冷凝器和分离器用于分离塔顶气和馏分油，反应塔中设有压缩机使塔顶氮气不产生凝气而增压，并可循环使用，从反应塔底部取得合格的硬质浙青，具体エ艺包括以下步骤 (I)、先将石油的渣油原料经过换热或加热升温到240 320°C后进入加氮热缩聚反应塔；压缩氮气在0. I 0. 3MPa条件下注入反应塔，通过气液相逆流接触发生热缩聚反应；压缩氮气用量为50 150 1/h kg ;反应塔内液位为50 80% ;反应塔内的反应温度为260 340°C ;反应塔物料停留时间为4 6h ; (2 )、经过步骤(I)反应完成后，从反应塔底部排出的产物即为硬质浙青产品； (3)、经过步骤(I)反应完成后，从反应塔顶部排出的气相经冷凝冷却后，至油气分离器进行塔顶气与馏分油分离，分离器底部得到馏分油，含氮气相进入压缩机升压后返回加氮热缩聚反应塔循环使用； (4)、自油气分离器的底部通过馏分油管道回收作为中间产品的馏分油； (5)、塔顶不凝气一部分通过氮气管道送入氮气压缩机升压后通过压缩氮气管道返回加氮热缩聚反应塔中，另一部分不凝气通过非氮气管道向高空排放或焚烧。
全文摘要
本发明属于石油化工加工技术领域，涉及一种硬质石油沥青的制备方法，采用加氮热缩聚反应塔设备，在反应塔内通入氮气，发生热缩合反应，反应塔顶部设置冷凝器和分离器用于分离塔顶气和馏分油，反应塔中设有压缩机使塔顶氮气不产生凝气而增压，并可循环使用，从反应塔底部取得合格的硬质沥青；其工艺步骤简单，操作控制灵活，制备效率高，产品质量好，生产环境友好，经济价值高，可以广泛用于各种道路硬质沥青的加工制备。
文档编号C10C3/02GK102649911SQ201210151948
公开日2012年8月29日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者刘秀琴, 吴衍兴, 康平, 张福义, 张道光, 陈金华 申请人:海工英派尔工程有限公司