高纯度钪的回收方法与流程

本发明涉及一种钪回收方法，更详细而言涉及一种采用基于胺系萃取剂的溶剂萃取来简便且高效地回收氧化镍矿中包含的钪的钪回收方法。
背景技术：
：钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料非常有用。但是，由于生产量少、价格高昂，所以没有取得广泛的应用。在红土矿、褐铁矿等氧化镍矿中含有微量的钪。但是，由于氧化镍矿中含镍的品位低，所以长久以来在工业上没有将氧化镍矿用作镍原料。因此，也几乎未进行过从氧化镍矿中工业化回收钪的研究。但是，近年来，将氧化镍矿和硫酸一起装入加压容器，加热到240℃～260℃左右的高温，对含有镍的浸出液和浸出残渣进行固液分离的hpal工艺已经被逐步实用化。在该hpal工艺中，通过在得到的浸出液中添加中和剂来进行杂质的分离，接着，通过在已分离出杂质的浸出液中添加硫化剂，从而以镍硫化物的形态回收镍。然后，通过现有的镍提炼工序对该镍硫化物进行处理，从而能得到电解镍、镍盐化合物。当采用上述的hpal工艺时，氧化镍矿中所包含的钪和镍一起包含在浸出液中(参照专利文献1)。因而，当在hpal工艺中得到的浸出液中添加中和剂来分离杂质、接着添加硫化剂时，一方面镍作为镍硫化物被回收，另一方面钪被包含在添加硫化剂后的酸性溶液中，因此通过使用hpal工艺，能够有效分离镍和钪。此外，还有利用螯合树脂进行钪的分离的方法(参照专利文献2)。具体地，在专利文献2所示的方法中，首先，将含镍的氧化矿在基于氧化环境的高温高压下，使镍和钪选择性地浸出到酸性水溶液中来获得酸性溶液，接着将该酸性溶液的ph值调节到2～4的范围内，然后通过使用硫化剂来选择性地将镍以硫化物的形态沉淀并回收。其次，使得到的回收镍后的溶液与螯合树脂接触来吸附钪，用稀酸将螯合树脂清洗后，使清洗后的螯合树脂与强酸接触，从螯合树脂中洗脱钪。另外，作为从上述酸性溶液中回收钪的方法，还提出了采用溶剂萃取进行钪回收的方法(参照专利文献3和4)。具体地，在专利文献3所示的方法中，首先，在除了钪以外还至少含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相含钪溶液中，加入以煤油稀释2-乙基己基磺酸-单-2-乙基己酯而得的有机溶剂，将钪组分萃取到有机溶剂中。其次，为了对随着钪一起萃取到有机溶剂中的钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙进行分离，通过加入盐酸水溶液进行冲洗来除去这些金属后，在有机溶剂中加入naoh水溶液，将有机溶剂中残留的钪形成为包含sc(oh)3的浆液，将对此过滤得到的sc(oh)3用盐酸进行溶解，获得氯化钪水溶液。然后，在得到的氯化钪水溶液中加入草酸来形成草酸钪沉淀，过滤该沉淀，将铁、锰、铬、镁、铝、钙分离到滤液中后，通过预烧从而获得高纯度的氧化钪。并且，在专利文献4中，还记载了通过使含钪的供给液分批次地与固定比例的萃取剂接触，从而从含有钪的供给液中选择性地分离回收钪的方法。以这些方法回收的钪的品位，已经能得到换算成氧化钪为95％～98％左右的纯度。即便如此，虽然对添加到合金等的用途而言，具有足够的品位，但是对近年来需求日益升高的燃料电池的电解质等的用途而言，为了发挥特性，则还需要高纯度的、例如99.9％左右的品位。然而，上述氧化镍矿中，虽然根据出产的地域不同，在种类、量的大小方面存在偏差，但是除铁、铝以外，也含有锰、镁等、以及在某些情况下还包含的微量的铀、钍等锕系元素，还含有其他的各种杂质元素。当钪用于上述燃料电池的电解质等的用途的情况下，存在依据杂质元素的可允许的上限的品位，必须将各个元素分离至允许限度以下。然而，在专利文献2、专利文献3所公开的螯合树脂、有机溶剂中，一些上述的杂质元素、特别是锕系元素表现出和钪类似的性能，使有效地分离回收钪变得困难。并且，在氧化镍矿的浸出液中含有的铁、铝等杂质，也远比钪的浓度高，在这些大量的杂质的影响下，还未找到适于从氧化镍矿中工业化回收高纯度的钪的方法。再者，以钪作为产品便于利用而言，优选以固体形状回收，为此，必须对上述专利文献所示的技术得到的含钪溶液，实施添加强碱等中和剂或者草酸，得到氢氧化钪或者草酸钪的沉淀物的处理。然而，例如当添加强碱以氢氧化物的形式回收钪时，溶液中含有的一部分或者大部分的铝、铁等杂质也同时被析出，因此难以选择性地分离钪。此外，钪的氢氧化物是过滤性能很差的凝胶状，具有需要长时间过滤等、可操作性低下的问题。另一方面，例如专利文献5所公开的，在含有钪的溶液中添加草酸((cooh)2)，将钪以草酸盐的形式回收的方法，具有得到的草酸钪的过滤性能好，可操作性的问题也少的优点。然而，当从上述的氧化镍矿中得到含有钪的溶液的情况下，来自于矿石组分的铝、铁等很多的杂质被包含在该溶液中，因此还大量地产生草酸铝、草酸铁(ii)的沉淀物，选择性地回收钪仍然很困难，并且，也产生使用的草酸的成本增加的问题。为此，通过在该含有钪的溶液中添加氧化剂，将溶液中含有的铁离子氧化成3价的形式，形成高溶解度的草酸铁(iii)，从而防止生成该铁的沉淀。然而，却存在氧化剂的成本也升高的问题。因此，即便是尝试着从氧化镍矿中回收钪，然而将大量含有的铁、铝、锕系元素等多种多样的杂质进行分离、有效地回收高纯度的钪仍很困难。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平3-173725号公报专利文献2：日本特开平9-194211号公报专利文献3：日本特开平9-291320号公报专利文献4：国际公开第2014/110216号专利文献5：日本特开平9-248463号公报技术实现要素：发明所要解决的问题本发明是鉴于以上的实际情况而提出的，目的是提供一种钪回收方法，其能够从氧化镍矿中简便且高效地回收高纯度的钪。解决问题的技术方案本发明的发明人等为了解决上述课题，经过反复的潜心研究。结果发现通过将含有钪的酸性溶液以采用胺系萃取剂的溶剂萃取法进行处理，从而能够从氧化镍钪矿中简便且高效地回收高纯度的钪，完成了本发明。即，本发明提供以下的内容。(1)本发明的第一个发明是一种钪回收方法，将含有钪的溶液通入到离子交换树脂中，接着对从该离子交换树脂洗脱的洗脱液进行溶剂萃取从而将该洗脱液分离成萃余液和萃取后萃取剂，接着在该萃余液中加入草酸来获得草酸钪沉淀物，通过焙烧该沉淀物来获得氧化钪，该钪回收方法的特征在于，在所述溶剂萃取的萃取剂中采用胺系萃取剂。(2)本发明的第二发明是如第一发明所述的钪回收方法，在所述溶剂萃取后的萃取剂中，混合1.0mol/l以上且3.0mol/l以下浓度的硫酸溶液作为清洗液，进行将包含在该萃取剂中的钪分离到该清洗液中的冲洗，从冲洗后的清洗液中回收钪。(3)本发明的第三发明是如第一发明所述的钪回收方法，通过在所述溶剂萃取后的萃取剂中加入碳酸盐进行反萃取，获得反萃取后的萃取剂和反萃取液。(4)本发明的第四发明是如第三发明所述的钪回收方法，将反萃取后的萃取剂作为所述溶剂萃取的萃取剂反复使用。(5)本发明的第五发明是如第一至第四发明中的任一发明所述的钪回收方法，进行所述溶剂萃取的含有钪的溶液是通过氧化镍矿的湿式提炼处理所得的硫化后液，所述氧化镍矿的湿式提炼处理具有：将所述氧化镍矿在高温高压下用硫酸浸出，获得浸出液的浸出工序；在所述浸出液中添加中和剂，获得包含杂质的中和沉淀物和中和后液的中和工序；在所述中和后液中添加硫化剂，获得镍硫化物和所述硫化后液的硫化工序。(6)本发明的第六发明是如第一至第五发明中的任一发明所述的钪回收方法，在从所述离子交换树脂洗脱的洗脱液中添加中和剂，将ph值调节到5～6的范围内，通过固液分离得到中和沉淀物和中和滤液，对通过向该中和沉淀物中添加酸而获得的再溶解液进行所述溶剂萃取。(7)本发明的第七发明是如第一至第五发明中的任一发明所述的钪回收方法，在从所述离子交换树脂洗脱的洗脱液中添加中和剂，将ph值调节到3.5～4.5的范围内，通过固液分离得到一次中和沉淀物和一次中和滤液，接着在该一次中和滤液中再次添加中和剂，将ph值调节到5.5～6.5的范围内，通过固液分离获得二次中和沉淀物和二次中和滤液，对通过在该二次中和沉淀物中添加酸而获得的再溶解液进行所述溶剂萃取。(8)本发明的第八发明是如第一至第七发明中的任一发明所述的钪回收方法，在对所述萃余液实施草酸盐化处理来获得草酸钪沉淀物的过程中，将该萃余液的ph值调节到-0.5以上且小于1的范围内，通过将该ph值调节后的溶液添加到含有草酸的溶液中，使草酸钪沉淀物生成。发明效果根据本发明，能够从氧化镍矿中简便且高效地回收高纯度的钪。附图说明图1是用于说明钪回收方法的流程图。图2是用于说明钪回收方法所适用的总流程的一个示例的流程图。图3是表示实施例的溶剂萃取处理后的有机溶剂中包含的sc、al、th、和fe的萃取率的图。图4是表示实施例的在溶剂萃取后的萃取剂中添加硫酸溶液作为清洗液进行冲洗(清洗)处理时，硫酸浓度和钪(sc)、钍(th)的清洗率(清洗时的回收率)的关系图。图5是表示向从螯合树脂洗脱的洗脱液中添加中和剂时，溶液的ph值和从溶液中沉淀的各元素的比例(沉淀率)的图。具体实施方式以下，在参照附图的同时，详细地说明本发明的钪回收方法的具体的实施方式(以下称为“本实施方式”)，但是本发明不受以下实施方式的任何限定，在不改变本发明的主旨的范围内，能够加入适当的变更来实施。需要说明的是，本说明书中[x～y](x、y是任意的数值)的表述是指[x以上且y以下]。《1.钪回收方法》图1是表示本实施方式的钪回收方法的一个示例的流程图。该钪回收方法是将氧化镍矿用硫酸等酸浸出，从得到的含有钪的酸性溶液中将钪和其他杂质分离，简单且高效地回收高纯度的钪。该钪回收方法通过将含有钪的酸性溶液以采用胺系萃取剂的溶剂萃取法进行处理，从而将该酸性溶液中含有的杂质、特别是锕系元素的钍(th)萃取到萃取剂中，与萃取后残留在酸性溶液中的钪进行分离。对于经过溶剂萃取而被包含在萃余液中的钪，通过采用草酸的草酸盐化处理来回收为草酸盐的沉淀物的方法，能够制成为适合于产品用途的固体形状，并且将残留的铀等杂质分离，将钪回收为高纯度的草酸钪的晶体。需要说明的是，得到的草酸钪晶体，能够通过公知的方法经过焙烧等，以氧化钪的形式用于燃料电池的电解质的材料，或者，通过熔融盐电解等的方法获得钪金属后，再添加到铝中，能够用于制成合金的用途等。因此，在通过溶剂萃取将钪分离从而回收的过程中，其特征是，实施采用了胺系的溶剂萃取剂进行的溶剂萃取处理。根据这样的方法，能够更有效的分离杂质，即使对于如氧化镍矿这样的含有很多杂质的原料，也能够稳定地进行作业，能够高效地回收高纯度的钪。更具体地，本实施方式的钪回收方法，如图1的流程图所示，具有：通过将氧化镍矿用硫酸等酸浸出，从而获得含有钪的酸性溶液的氧化镍矿的湿式提炼处理工序s1；从该酸性溶液中去除杂质，获得使钪浓缩的钪洗脱液的钪洗脱工序s2；通过将钪洗脱液以采用胺系萃取剂的溶剂萃取法进行处理，从而使杂质萃取到萃取剂中而与萃取后残留在酸性溶液中的钪分离的溶剂萃取工序s4；将钪从萃余液中回收的钪回收工序s5。此外，在溶剂萃取工序s4之前，可以具有向钪洗脱液中添加中和剂来实施中和处理，获得含有高浓度的钪的溶液(萃取初始溶液)的中和工序s3。《2.关于钪回收方法的各工序》<2-1.氧化镍矿的湿式提炼处理工序>作为钪回收的处理对象的含有钪的酸性溶液，可以使用通过硫酸处理氧化镍矿而得到的酸性溶液。具体地，作为进行溶剂萃取的酸性溶液，可以使用通过氧化镍矿的湿式提炼处理工序s1获得的硫化后液，该工序s1具有：在高温高压下将氧化镍矿用硫酸等酸浸出，获得浸出液的浸出工序s11；在浸出液中加入中和剂，获得包含杂质的中和沉淀物和中和后液的中和工序s12；在中和后液中添加硫化剂，获得镍硫化物和硫化后液的硫化工序s13。以下，对氧化镍矿的湿式提炼处理工序s1的流程进行说明。(1)浸出工序浸出工序s11是例如使用高温加压容器(高压釜)等，在氧化镍矿的浆料中添加硫酸，在240℃～260℃的温度下实施搅拌处理，形成由浸出液和浸出残渣组成的浸出浆料。需要说明的是，浸出工序s11的处理，可以根据已知的hpal工艺进行，例如记载于专利文献1中。在此，作为氧化镍矿，可以举例主要是褐铁矿和腐泥土矿等的所谓的红土矿。红土矿的镍含量通常为0.8～2.5重量％，作为氢氧化物或者菱镁矿(硅酸镁)的形式包含。并且，这些氧化镍矿中含有钪。在浸出工序s11中，在对得到的由浸出液和浸出残渣组成的浸出浆料进行清洗的同时，将其固液分离为包含镍、钴、钪等的浸出液和作为赤铁矿的浸出残渣。该固液分离处理例如通过将浸出浆料与清洗液混合后，采用由絮凝剂供给设备等供给的絮凝剂，通过沉降槽等固液分离设备来实施固液分离处理。具体地，首先，浸出浆料通过清洗液被稀释，接着，浆料中的浸出残渣作为沉降槽的沉降物被浓缩，需要说明的是，该固液分离处理，优选采用使沉降槽等固液分离槽多级连接，在进行浸出浆料的多级清洗的同时，进行固液分离。(2)中和工序中和工序s12是在通过上述的浸出工序s11得到的浸出液中添加中和剂，调节ph值，得到包含杂质元素的中和沉淀物和中和后液的工序。通过该中和工序s12中的中和处理，使镍、钴、钪等贵重金属被包含在中和后液中，大部分以铁、铝为代表的杂质则变成中和沉淀物。作为中和剂，可以使用现有公知的中和剂，可以举例如，碳酸钙、消石灰、氢氧化钠等。在中和工序s2的中和处理中，优选在抑制被分离的浸出液的氧化的同时，将ph值调节到1～4的范围内，更优选调节到1.5～2.5的范围内。当ph值小于1时，中和不充分，有可能不能分离成中和沉淀物和中和后液。另一方面，当ph值超过4时，有可能在中和沉淀物中不仅包含以铝为代表的杂质，还包含钪、镍等贵重金属。(3)硫化工序硫化工序s13是在通过上述的中和工序s12得到的中和后液中添加硫化剂，获得镍硫化物和硫化后液的工序。通过该硫化工序s13的硫化处理，镍、钴、锌等变成硫化物，钪等则被包含在硫化后液中。具体地，在硫化工序s13中，对得到的中和后液，添加硫化氢气体、硫化钠、硫氢化钠等硫化剂，生成含有杂质组分少的镍和钴的硫化物(镍/钴混合硫化物)、和使镍浓度稳定在低水平的并且包含有钪等的硫化后液。在硫化工序s13的硫化处理中，对镍/钴混合硫化物的浆料实施采用沉降槽等沉淀分离装置的沉降分离处理，将镍/钴混合硫化物从沉降槽的底部分离回收。另一方面，对于水溶液组分的硫化后液，则使其溢流来进行回收。在本实施方式的钪回收方法中，经过以上的氧化镍矿的湿式提炼处理工序s1的各个工序而得到的硫化后液，能够作为成为钪回收处理的对象的、含有钪和其他的杂质的酸性溶液使用。<2-2.钪(sc)洗脱工序>如上所述，将氧化镍矿用硫酸浸出得到的含有钪的酸性溶液的硫化后液，能够适合作为钪回收处理的对象溶液。然而，在含有钪的酸性溶液的硫化后液中，除了钪以外，还包含例如在上述的硫化工序s13的硫化处理中，未被硫化而残留在溶液中的铝、铬、其他的多种多样的杂质。由此，当对该酸性溶液进行溶剂萃取时，作为钪洗脱工序s2，优选预先将被包含在酸性溶液中的杂质除去来浓缩钪(sc)，生成钪洗脱液(含钪溶液)。在钪洗脱工序s2中，例如通过使用螯合树脂的离子交换处理方法，分离并除去被包含在酸性溶液中的铝等杂质，从而能够获得使钪浓缩的含钪溶液。图2是表示作为将被包含在酸性溶液中的杂质除去来使钪浓缩并且洗脱的方法，通过使用螯合树脂的离子交换反应进行的方法(离子交换工序)的一个示例的流程图。在该工序中，将在氧化镍矿的湿式提炼处理工序s1的硫化工序s13得到的硫化后液与螯合树脂接触，使硫化后液中的钪吸附在螯合树脂中，获得钪(sc)洗脱液。需要说明的是，作为钪洗脱工序s2的一个示例的离子交换工序称为“离子交换工序s2”。具体地，作为离子交换工序s2，例如可以具有：使硫化后液与螯合树脂接触，从而使钪吸附于螯合树脂的吸附工序s21；使吸附了钪的螯合树脂与0.1n以下的硫酸接触，除去螯合树脂中吸附的铝的铝去除工序s22；使螯合树脂与0.3n以上且3n以下的硫酸接触，获得钪洗脱液的钪洗脱工序s23；使经过钪洗脱工序s23的螯合树脂与3n以上的硫酸接触，从而除去在吸附工序s21中吸附于螯合树脂的铬的铬去除工序s24。以下，对各个工序进行概括的说明，但是离子交换工序s2不限于此。[吸附工序]在吸附工序s21中，使硫化后液与螯合树脂接触，从而使钪吸附于螯合树脂。对螯合树脂的种类不作特别限定，例如可以采用具有亚氨基二乙酸官能团的树脂。[铝去除工序]在铝去除工序s22中，使在吸附工序s21中吸附了钪的螯合树脂与0.1n以下的硫酸接触，从而除去螯合树脂中吸附的铝。另外，在除去铝的过程中，优选将ph值维持在1以上且2.5以下的范围内，更优选维持在1.5以上且2.0以下的范围内。[钪洗脱工序]在钪洗脱工序s23中，使经过铝去除工序s22的螯合树脂与0.3n以上且3n以下的硫酸接触，从而获得钪洗脱液。在获得钪洗脱液的过程中，优选将使用于洗脱液的硫酸的当量浓度(規定度)维持在0.3n以上且小于3n的范围内，更优选在0.5n以上且小于2n的范围内。[铬去除工序]在铬去除工序s24中，使经过钪洗脱工序s23的螯合树脂与3n以上的硫酸接触，从而除去在吸附工序s21中吸附于螯合树脂的铬。除去铬的过程中，当用于洗脱液的硫酸的当量浓度低于3n时，由于铬不能适当地从螯合树脂中被除去，所以不优选。<2-3.中和工序>如上所述，在钪洗脱工序s2中，基于螯合树脂的选择性进行钪和杂质的分离，与杂质分离的钪作为钪洗脱液被回收。但是，就使用的螯合树脂的特性而言，不一定能够将全部的杂质完全与钪分离。而且，钍等锕系元素与钪的性能相同，使分离变得困难。为此，通过对在钪洗脱工序s2中回收的钪洗脱液，作为在后述的溶剂萃取工序s4中的萃取初始液进行溶剂萃取，能够进一步促进钪和杂质的分离。然而，在溶剂萃取工序s4中，一般而言，在提供给溶剂萃取的萃取初始液中的目标组分的浓度高时，则与目标以外的杂质的分离性能提高。而且，如果处理的钪的物料量相同，则萃取初始液中含有的钪的浓度越高，所需的提供给溶剂萃取的液体量越少，因此其结果是所需使用的萃取剂的物料量也越少。进一步地，还具有使溶剂萃取处理所需的设备更紧凑，提高操作效率等的各种各样的优点。由此，为了使钪洗脱液中的钪的浓度上升，即为了使钪浓缩，向在钪洗脱工序s2(钪洗脱工序s23)中从螯合树脂洗脱的钪洗脱液中，添加中和剂来调节ph值，使氢氧化钪的沉淀物形成，通过在得到的氢氧化钪的沉淀物中添加酸进行再度溶解，从而获得具有高浓度钪的溶液(萃取初始液)。因此，通过在溶剂萃取工序s4之前，对钪洗脱液实施中和处理使钪浓缩，从而能够使溶剂萃取的处理效率提高。而且，通过实施这样的中和处理，从钪洗脱液中一旦使含有钪的沉淀物形成并进行固液分离，还能期待具有将没有成为沉淀物的杂质分离的效果。具体地，该中和工序s3，如图2所示，具有：向钪洗脱液中添加中和剂，调节至特定的ph值范围，从而获得中和残留物和中和滤液的中和工序s31；通过向得到的中和沉淀物中添加酸进行溶解，从而获得含有高浓度的钪的再溶解液的氢氧化物溶解工序s32。[中和工序]在中和工序s31中，向钪洗脱液中添加中和剂，调节该溶液的ph值至5～6的范围，使被包含在钪洗脱液中的钪成为氢氧化钪的沉淀物。在中和工序s31中，通过这样方法，生成由氢氧化钪构成的中和沉淀物和中和滤液。对中和剂没有特别的限定，例如可以使用氢氧化钠等。再者，在中和工序s31中，也可以采用基于使用中和剂中和的ph值的两段式调节，基于此，能够更高效地分离杂质。具体地，在基于两段式ph值调节的中和处理中，首先，向钪洗脱液中添加氢氧化钠等中和剂，进行将溶液的ph值调节到3.5～4.5的范围内，优选ph值为4左右的第一段的中和。通过该第一段的中和，碱性比钪更低的组分铁、铬等大部分的杂质成为氢氧化物形式的沉淀物，通过过滤被分离成一次中和沉淀物和一次中和滤液。其次，向通过第一段的中和得到的一次中和滤液中，进一步添加氢氧化钠等中和剂，进行将该滤液的ph值调节到5.5～6.5的范围，优选ph值为6左右的第两段的中和。通过该第两段的中和，获得氢氧化钪作为二次中和沉淀物，并且碱性比钪更高的组分镍由于不能成为沉淀，所以残留在二次中和滤液中，通过固液分离获得二次中和沉淀物，也即与杂质分离的钪的氢氧化物。用于中和处理的中和剂的氢氧化钠等的浓度，适当确定即可，例如，当添加超过4n的高浓度的中和剂时，反应槽内ph值局部地上升，产生部分地ph值超过4.5的状态。该情况下，具有钪与杂质共沉淀的弊端，有可能无法获得高纯度的钪。因此，作为中和剂，优选配制成被稀释到4n以下的溶液，基于此可以使反应槽内的中和反应尽可能均匀地进行。另一方面，例如，当氢氧化钠溶液等中和剂的浓度过低时，由于添加所需的溶液的液体量增加，所以处理的液体量增加，其结果是设备规模变大，导致成本增加等，因此不优选。由此，作为中和剂，优选使用1n以上的浓度。另外，如上所述的一次中和沉淀物、二次中和沉淀物那样的通过添加氢氧化钠等强碱的中和剂所得到的沉淀物，一般其过滤性极差。因此，在中和的过程中，也可以通过添加晶种来改善过滤性。对于中和处理前的溶液添加的晶种的量，优选为约1g/l以上。[氢氧化物溶解工序]在氢氧化物溶解工序s32中，对经过上述的中和工序s31的一段或者两段的中和处理而被回收的以氢氧化钪为主组分的中和沉淀物，通过添加酸进行溶解，从而获得再溶解液。在本实施方式中，优选将通过这样的方法获得的再溶解液作为萃取初始液，提供给后述的溶剂萃取处理。作为用于使中和沉淀物溶解的酸，没有特殊的限定，优选使用硫酸。需要说明的是，使用硫酸的情况下，该再溶解液是硫酸钪溶液。例如，在使用硫酸的情况下，对其浓度没有特殊的限定，然而如果考虑工业中的反应速度，则优选使用2n以上的浓度的硫酸溶液进行溶解。另外，通过用硫酸等调节溶解时的浆料浓度，能够获得任意钪浓度的萃取初始液。例如，当添加2n的硫酸进行溶剂的情况下，优选将溶解液的ph值维持为1，通过维持ph值来进行溶解，能够有效地进行氢氧化钪的溶解，能够抑制由于未溶解导致的钪回收的损失。<2-4.溶剂萃取工序>接着，在溶剂萃取工序s4中，使通过钪洗脱工序s2得到的含钪溶液(钪洗脱液)、或者经过对钪溶液实施中和处理的中和工序s3得到的再溶解液，与萃取剂接触，获得含有钪的萃余液。需要说明的是，提供给溶剂萃取的钪洗脱液或者再溶解液，是如上所述的含有钪和其他的杂质元素的酸性溶液，这些称为“含钪溶液”。对溶剂萃取工序s4的实施方式没有特殊的限定，例如，如图1和图2所示地，优选进行具有以下工序的溶剂萃取处理：将含钪溶液和作为有机溶剂的萃取剂混合，从而分离成萃取出杂质及微量的钪的萃取后有机溶剂和残留有钪的萃余液的萃取工序s41；在萃取后有机溶剂中混合硫酸溶液，使被萃取到萃取后有机溶剂中的微量的钪分离到水相中，获得清洗后液的冲洗工序s42；在清洗后有机溶剂中添加反萃取剂，从清洗后有机溶剂中反萃取杂质的反萃取工序s43。(1)萃取工序在萃取工序s41中，将含钪溶液与含有萃取剂的有机溶剂混合，将杂质、特别是钍(th)选择性地萃取到有机溶剂中，获得含有杂质的有机溶剂和萃余液。本实施方式的钪回收方法的特征是，在该萃取工序s41中，进行采用胺系萃取剂的溶剂萃取处理。通过采用胺系萃取剂进行溶剂萃取处理，能够更有效率且有效果地萃取钍等杂质从而与钪分离。此处，胺系萃取剂具有和钪的选择性低，而且萃取时不需要中和剂等的特点，例如，可以使用伯胺primenejm-t、仲胺la-1、叔胺tnoa(三正辛胺)、tioa(三异辛胺)等已知商品名的胺系萃取剂。在萃取时，优选将该胺系萃取剂，例如，用烃类的有机溶剂等稀释再使用。对有机溶剂中的胺系萃取剂的浓度没有特殊的限定，如果考虑到萃取时和后述的反萃取时相分离性等，优选1体积％以上且10体积％以下左右，特别是更优选5体积％左右。再者，在萃取时，对有机溶剂和含钪溶液的体积比例没有特殊的限定，优选有机溶剂摩尔量相对于含钪溶液中的金属摩尔量在0.01倍以上且0.1倍以下左右。(2)冲洗(清洗)工序在上述的萃取工序s41中，当从含钪溶液中萃取了杂质的溶剂中有微量的钪共存时，在将由萃取工序s41得到的萃取液进行反萃取之前，对该有机溶剂(有机相)实施冲洗(清洗)处理，将钪分离到水相，从而从萃取剂中回收钪(冲洗工序s42)。通过如此地设置冲洗工序s42来清洗有机溶剂，使被萃取剂萃取的微量的钪分离，从而能够使钪分离到清洗液中，进一步提高钪的回收率。作为用于冲洗的溶液(清洗溶液)，能够使用硫酸溶液、盐酸溶液等。而且，也能够使用在水中添加了可溶性的氯化物、硫酸盐的溶液。具体地，当作为清洗溶液使用硫酸溶液的情况下，优选使用1.0mol/l以上且3.0mol/l以下的浓度范围内的溶液。清洗级数(次数)还取决于杂质元素的种类、浓度，因此可以根据使用的胺系萃取剂、萃取条件等作适当的变更。例如，当有机相(o)和水相(a)的相比为o/a＝1时，通过3～5级左右的清洗级数，能够将被萃取到有机溶剂中的钪分离到低于分析装置的检测下限。(3)反萃取工序在反萃取工序s43中，从在萃取工序s41中萃取了杂质的有机溶剂中，反萃取杂质。具体地，在反萃取工序s43中，通过在含有萃取剂的有机溶剂中添加反萃取溶液(反萃取初始液)并混合，从而发生与萃取工序s41的萃取处理相反的反应，反萃取杂质，获得含有杂质的反萃取后液。如上所述，在萃取工序s41的萃取处理中，采用胺系萃取剂，从而将杂质选择性地进行萃取。由此，从使该杂质从含有萃取剂的有机溶剂中有效分离以便将萃取剂再生的观点考虑，作为反萃取溶液优选使用碳酸钠、碳酸钾等含有碳酸盐的溶液。作为反萃取溶液的含有碳酸盐的溶液浓度，从抑制过量使用的观点考虑，例如，优选配制为0.5mol/l以上且2mol/l以下左右。需要说明的是，在上述的冲洗工序s42中，当对含有萃取剂的有机溶剂实施冲洗处理时，同样地，通过对冲洗后的萃取剂添加反萃取溶液并混合，能够进行反萃取处理。通过如此地在萃取后的萃取剂或者冲洗后的萃取剂中添加碳酸钠等碳酸盐溶液进行反萃取处理而使杂质分离后的萃取剂，可以再一次作为萃取工序s41的萃取剂循环使用。<2-5.钪回收工序>接着，在钪回收工序s5中，从在溶剂萃取工序s4的萃取工序s41中得到的萃余液中，以及从在冲洗工序s42中进行了冲洗的情况下的冲洗后的清洗液中，进行钪回收。对钪回收方法没有特殊限定，可以使用公知的方法；例如，相比于加入强碱进行中和从而回收为氢氧化钪沉淀物的方法等，通过使用草酸溶液从而回收为草酸盐沉淀物的方法(草酸盐化处理)，能够更有效地分离杂质，因此优选。在使用草酸盐化处理的回收方法中，通过在萃余液和清洗液中加入草酸，使草酸钪的沉淀物生成，其后，干燥草酸钪，通过焙烧，从而回收为氧化钪。以下，更具体地，参照图2的流程图，进行关于在草酸盐化后进行焙烧处理，从而作为氧化钪来回收钪的方法的说明。[草酸盐化工序]在草酸盐化工序s51中，将在溶剂萃取工序s4中得到的萃余液和清洗液与规定量的草酸混合，使草酸钪以固体析出，从而进行分离。对草酸的添加量没有特殊的限定，优选使在萃余液等中包含的钪以草酸盐析出所需当量的1.05倍以上且1.2倍以下的量。需要说明的是，使钪(sc)成为草酸钪(sc2(c2o4))所需的草酸((cooh)2)的量定义为1个当量。当添加量低于析出所需的当量的1.05倍时，就可能无法回收全部量的钪。另一方面，当添加量超过析出所需的当量的1.2倍时，由于得到的草酸钪的溶解度增加，所以钪发生再溶解从而导致回收率下降，或者因为过量的草酸分解，所以导致次氯酸钠类的氧化剂的使用量增加。具体地，在该草酸盐化工序s51中，对萃余液等的含钪溶液添加硫酸等，得到已调节溶液ph值到-0.5以上且低于1的范围内的含钪溶液。接着，通过将该ph值调节后的含钪溶液与草酸溶液混合，从而得到草酸钪的晶体。在采用硫酸等的ph值的调节中，当溶液的ph值在1以上时，有可能生成被包含在该溶液中的2价铁离子、铝离子等杂质的沉淀。另一方面，ph值在低于-(负)0.5的极强的酸性区域内，则结晶的草酸钪的溶解度上升，从而有可能以晶体形态得到的量减少、收率下降。在此，在该草酸盐化处理中，虽然在上述的杂质中，特别是铀没有析出而残留在萃余液中，从而能与钪完全分离，但是就铁而言也有部分析出，可能影响草酸钪的品位。为此，在草酸盐化处理中，将ph值调节后的含钪溶液与草酸溶液混合的过程中，不仅有如现有的通常进行的那样，将作为处理对象溶液的ph值调节后的含钪溶液装入反应容器中，然后添加反应剂草酸溶液的方法，而且还有向装入反应容器中的过量的草酸溶液中，添加ph值调节后的含钪溶液的通常所说的逆添加方法，这些添加方法都能够用于获得草酸钪的晶体的方法中。由此，通过基于逆添加方法从而生成草酸钪晶体，从而即使在ph值调节后的含钪溶液中残留的铁的浓度高的情况下，也能够例如不用预先进行添加氧化剂的氧化处理，而有效地抑制铁与草酸钪共同析出。另外，由该草酸盐化处理得到的草酸钪的晶体，通过在固液分离后进行清洗，实施在后述的焙烧工序s53中的处理，能够得到高纯度的氧化钪。[焙烧工序]焙烧工序s52是将由草酸盐化工序s51得到的草酸钪的沉淀物用水清洗，干燥后，进行焙烧的工序。经过该焙烧处理，能够将钪回收为极高的高纯度的氧化钪。对焙烧处理的条件没有特殊的限定，例如，可以放入管状炉，在约900℃条件下加热2小时左右。另外，在工业上，通过使用旋转窑炉等连续炉，能够用同一个装置进行干燥和焙烧，因此优选。实施例以下，基于实施例对本发明作更详细的说明，但是本发明不限于这些实施例。<实施例1>[含钪溶液(萃取前原液)的配制]基于专利文献1中记载的方法等公知的方法，采用硫酸将氧化镍矿加压酸浸出，对得到的浸出液的ph值进行调节来除去杂质后，添加硫化剂来分离镍，制备得到硫化后液。需要说明的是，下表1中表示硫化后液的主要的组成。需要说明的是，即使是在该组成的溶液中添加中和剂来使沉淀生成，得到含有钪、其他杂质成分的氢氧化物的情况下，钪氢氧化物的品位也仅为0.1重量％左右。表1硫化后液的组成scalfe[mg/l]142,8001,000接着，从验证分离精制效果的观点来看，最初的氧化镍矿中没有包含的元素成分也成为分离对象，因此通过在得到的硫化后液中根据需要以试剂的形式添加杂质，对该溶液采用螯合树脂的公知的方法来实施离子交换处理。进一步地，通过加热等的方法实施浓缩处理，获得下表2中所示组成的萃取前原液。表2表示萃取前原液的组成。表2和其以后的表中的组分栏中“其他”是指镍、镁、铬、锰、钙、钴等包含在氧化镍矿中的元素、还有在处理氧化镍矿的过程中由添加的中和剂等带来的元素、及在本实施例中用试剂调节后的通常不存在或者是仅极微量存在的元素等的各种各样的元素的总称，是这些可检出的组分的分析值的合计。需要说明的是，在本实施例中，“其他”不包含铝和铁。此外，当在浓缩至下表2中的组成的洗脱液中添加中和剂使钪、其他的杂质组分沉淀为氢氧化物时，虽然能够获得品位约50重量％的氢氧化钪，但仍然是无法适用于需要高纯度化目的的品位。表2萃取前原液的组成scalfeth其他[mg/l]20,00011,0004,2002201,900[溶剂萃取]〔萃取工序〕其次，以表2表示的组成的溶解液100升作为萃取初始液，使其与将胺系萃取剂(dowchemical公司制，primenejm-t)用溶剂(shellchemicalsjapan公司制shellsola150)调节成5体积％的有机溶剂50升混合，室温下搅拌60分钟来实施溶剂萃取处理，获得了含有钪的萃余液。另外，在萃取时，没有形成包层，静置后的相分离也迅速地进行。对经过该萃取得到的萃取有机相中包含的各元素的组成进行了分析。下表3表示萃取率(％)的结果，其是通过萃取有机相中包含的各种元素的物料量，除以萃取前原液中含有的各元素的物料量而计算出的比例值的百分率。表3各种元素的萃取率scalfeth其他[％]4－－8523(需要说明的是，表3中的“－”表示未分析或低于检测下限。)从表3所示的萃取率的结果可知，通过萃取工序，萃取前原液中包含的多数的钪(sc)被分配到萃余液中，虽然al、fe等没有被萃取，但是能够与其他的多数的杂质分离。再者，萃取初始液中包含的钍(th)以高萃取率被萃取，实现了与钪的分离。需要说明的是，即使在得到的萃余液中添加中和剂来进行包含钪的氢氧化物的沉淀物的回收，由于大量的铝、铁未能分离的影响很大，因此氢氧化钪的品位本身在49重量％～50重量％左右，几乎没有上升。〔冲洗(清洗)工序〕接着，在萃取工序中得到的含有钪的50升的有机溶剂(萃取有机相)中，混合浓度1mol/l的硫酸溶液50升，使相比(o/a)的比率为1，搅拌60分钟，进行清洗。其后，静置来进行水相分离，将有机相再次与浓度1mol/l的新的硫酸溶液50升混合来进行清洗，同样地进行水相分离。重复这样的清洗操作合计5次。通过对萃取有机相进行5次清洗，从而将萃取有机相中包含的钪分离到水相中，实现了回收。另一方面，萃取有机相中包含的杂质，停留在1mg/l的低水平的溶解，能仅使被有机溶剂萃取的钪有效地分离到水相中，从而仅将杂质除去。〔反萃取工序〕接着，在清洗后的萃取有机相中，混合浓度1mol/l的碳酸钠，使相比的比率为o/a＝1/1，搅拌60分钟，实施反萃取处理，将杂质反萃取到水相中。对在经过该反萃取操作得到的反萃取后液中包含的各种元素的组成进行分析。下表4表示回收率(％)的结果，其是在反萃取后液中包含的各种元素的物料量，除以在萃取工序中被萃取到有机相中的各种元素的物料量而计算出的比例值的百分率。表4各种元素的回收率scalfeth其他[％]25－－100>99(需要说明的是，表4中的“－”表示未分析或低于检测下限。)从表4表示的回收率的结果可知，通过进行上述的溶剂萃取处理，能够将萃取前原液中包含的全部量的钍及其他的大部分的杂质分离到萃取剂中，而从萃余液和清洗后液中将能回收的大部分的钪回收。[草酸盐化工序s7]接着，在得到的萃余液中，溶解以计算量计为该萃余液中包含的钪的量的2倍的草酸·2水和物(三菱燃气化学株式会社制)晶体，搅拌混合60分钟，使草酸钪的白色晶体沉淀生成。[焙烧工序s8]接着，将得到的草酸钪沉淀减压过滤，用纯水清洗，在105℃条件下干燥8小时。然后，将干燥过的草酸钪放入管状炉中，维持在850～900℃范围内焙烧(烧成)，获得了氧化钪。通过发射光谱分析法对由焙烧得到的氧化钪进行分析。下表5表示除去率(％)，其是焙烧后的物料量除以草酸盐化工序前的含有的物料量。表5各种元素的除去率scalfe其他[％]010099.999从表5所示的除去率的结果可知，基本能完全除去钪以外的铝、铁、及其他的杂质，能获得氧化钪(sc2o3)的纯度超过99.9重量％的极高纯度的氧化钪。<比较例1>采用与实施例1相同的矿石通过硫酸浸出，对浸出液进行中和处理，接着，通入到离子交换树脂中，获得上表2中所示组成的萃取前原液。没有将该溶液以溶剂萃取工序进行处理，而直接实施上述的草酸盐化工序的处理。除此之外，使用与实施例1相同的方法。其结果，虽然能够基本完全地分离铝、铁，但是其他的杂质组分，特别是钍未能分离，焙烧后的氧化钪(sc2o3)的纯度为99.2重量％，相比于溶剂萃取处理和草酸盐化处理相结合的实施例1的方法，纯度变低。<实施例2>对实施例1中使用的上表1所示的相同组成的硫化后液，采用与实施例1相同的方法进行离子交换处理。然后，在得到的钪洗脱液中添加氢氧化钠，将ph值调节为6，实施中和处理，使中和沉淀物生成；接着，在得到的中和沉淀物(氢氧化钪)中添加硫酸，进行再次溶解，根据需要与实施例1相同地添加试剂等，获得下表6所示组成的螯合洗脱液(氢氧化物溶解液)，作为溶剂萃取前原液。表6萃取前原液的组成scalfeth[mg/l]22,0003,5001,00026将表6所示组成的螯合洗脱液(氢氧化物溶解液)作为萃取初始液，将其以采用胺系萃取剂的溶剂萃取进行处理。需要说明的是，采用了与实施例1相同的primenejm-t(dowchemical公司制)胺系萃取剂，将其用溶剤(shellchemicalsjapan公司制，shellsola150)稀释到5体积％。将取得萃取平衡时的ph值定为1，以有机量和溶液中金属量的比值为基准，有机量(o)和萃取初始液(a)的量选定为如下表7所示的萃取条件。表7图3是表示溶剂萃取后的有机溶剂中所含的sc、al、fe和th的萃取率(％)的结果的图示。需要说明的是，萃取率是萃取有机相中含有的各种元素的物料量，除以萃取前原液中含有的各元素的物料量的比值的百分率。由图3的图示可知，当有机量相对于金属量的比值即有机量/金属量(单位：mol/mol，以下相同)在0.01以上且0.1以下的范围内时，通过采用胺系萃取剂的溶剂萃取，能够将钪和钍有效地分离，其结果是，钪能够浓缩在萃余液中。具体地，当o/a为0.5(有机量/金属量＝0.02)时，对杂质钍的萃取率为50％，对钪的萃取率则为4％。再者，当有机量/金属量低于0.01倍时，有机相和水相的相分离变差，因此不优选。另外，当有机量/金属量超过0.1倍时，钪被大量包含在有机相中，因此不优选。接着，在实施例2-3的萃取钪后的有机溶剂中，混合硫酸，实施清洗处理。另外，表8表示在清洗中使用的硫酸的浓度条件。表8图4是表示钪和钍相对于在清洗中使用的硫酸的浓度的清洗率的关系图。此处，清洗率是指从有机溶剂中分离从而被包含在硫酸中的金属的比例。由图4的图示可知，无论是在何种硫酸浓度下，都能从有机溶剂中将钪分离并回收，特别是当硫酸浓度在1mol/l以上且3mol/l以下时，实现了将钍依然残留在有机溶剂中，而仅将钪从有机溶剂中有效地分离并回收。<实施例3>对实施例1中使用的上表1所示的同组成的硫化后液，与实施例1同样地根据需要使用试剂添加各种杂质，进一步以相同的方法进行采用螯合树脂的离子交换处理，在离子交换处理后的螯合树脂中通入硫酸，获得下表9所示组成的钪洗脱液。表9钪洗脱液scalfenicr[mg/l]1003040102将得到的钪洗脱液倒入容器中，在搅拌的同时加入浓度4n的氢氧化钠溶液，使溶液的ph值调节为1。接着，停止搅拌并静置，测定液体量，获取沉淀物沉降后的上清液，其后再次开启搅拌并再次添加浓度4n的氢氧化钠溶液，使溶液的ph值调节到2。然后，停止搅拌并静置，测定液体量，获取上清液，再次搅拌，重复该过程，从而准备溶液的ph值在从1到6的范围内的各钪洗脱液的样品。对准备的各样品采用icp进行表9所示的组分的分析。需要说明的是，从各个组分的分析值和各个制样的液体量计算出的物料量，是在各个ph值下在溶液中存在的组分的物料量。该溶液中存在的组分的物料量与由表9所示的钪洗脱液的分析值和初期液体量计算所得的初期物料量的差，相当于是通过调节ph值(中和)而生成的沉淀量。该沉淀量除以上述的初期物料量的比例，定义为沉淀率(％)。图5表示各个ph值与表9所示组分的沉淀率。如图5的图示所示可知，铁在ph值为3以上的区域内沉淀率增加，在4.5～5以上几乎完全沉淀。还可知，铝在ph值超过4.5后，沉淀率增加。另一方面，可知钪也在ph值超过4.5后，沉淀率增加；而相比于铝，其增加得更缓慢。另外，镍在ph值开始超过6后，才开始沉淀。基于该图5所示的结果，对表9所示组成的钪洗脱液，添加浓度4n的氢氧化钠溶液，使溶液的ph值中和至5至6的区间内，从而生成沉淀物，然后，进行固液分离获得钪氢氧化物的沉淀。接着，在得到的钪氢氧化物中添加浓度2n的硫酸，在维持ph值在1前后的同时进行溶解，获得下表10中所示组成的再溶解液。表10萃取前原液组成scalfe[g/l]20104接着，对得到的再溶解液作为萃取初始液以与实施例1相同的方式进行溶剂萃取，从得到的萃余液中生成草酸钪，其后通过焙烧来获得氧化钪。其结果，相比于实施例1能够得到铁品位更低的氧化钪。<实施例4>对实施例1中使用的上表1所示的同组成的硫化后液，与实施例1同样地根据需要采用试剂来添加各种杂质，进一步以相同的方法进行采用螯合树脂的离子交换处理，在离子交换处理后的螯合树脂中通入硫酸，获得上表9所示组成的钪洗脱液。将得到的钪洗脱液倒入容器中，在搅拌的同时添加浓度4n的氢氧化钠溶液，进行使溶液的ph值调节到4的第一级中和。其后，用滤纸和nutsche式过滤器进行固液分离，获得一次中和沉淀物和一次中和滤液。接着，采用icp分析沉淀率(％)，其是在ph值调节前的钪洗脱液(表9)中包含的物料量中生成了沉淀的物料量的比例(分配)。下表11表示基于第一级中和的沉淀率(分配)。如表11所示，通过将溶液的ph值中和至4，能够使溶液中的杂质铁、铬有效地沉淀，从而实现与被分配到一次中和滤液中的钪的分离。表11各元素组分的沉淀率scalfenicr[％]4489050其次，将得到的一次中和滤液倒入容器，在其中加入浓度4n的氢氧化钠，进行使溶液的ph值调节到6的第二级中和。其后，以与第一级中和的处理相同的方式进行固液分离，获得二次中和沉淀物和二次中和滤液。接着，采用icp，分析在一次中和滤液中包含的物料量中生成了沉淀的物料量的比例(分配)，作为沉淀率(％)。下表12表示基于第二级中和的沉淀率(分配)。如表12所示，在第一级中和中，大部分的未沉淀而残留在滤液中的钪，通过第二级中和，接近90％分配到二次中和沉淀物中。另一方面，比钪的碱性更高的镍，即使经过第一级、第二级两次的中和，也没有沉淀而残留在二次中和滤液中，能够有效地与钪分离。表12各元素组分的沉淀率scalfenicr[％]889999494需要说明的是，在表9所示的钪洗脱液的组分中，铁、铬在第二级中和中也大部分发生沉淀，不过这些组分基于第一级中和已经被大部分分配到一次中和沉淀物中而与钪分离，因此在二次中和沉淀物中分配的物料量本身受到抑制。通过进行这样的两段式的中和处理，钪洗脱液含有的组分中，被分配到二次中和沉淀物中的比例(沉淀率)，由下表13所示地，可知除钪以外，铝的沉淀非常显著，其他的铁、铬、镍等则被有效地分离。表13各元素组分的沉淀率scalfenicr[％]82996431接着，在得到的二次中和沉淀物中添加浓度2n的硫酸溶液，在维持ph值在1前后的同时进行溶解，获得下表14所示的再溶解液。表14再溶解液scalfe[g/l]207.20.6接着，对得到的再溶解液作为萃取初始液以与实施例1相同的方式进行溶剂萃取，从得到的萃余液中生成草酸钪，其后通过焙烧来获得氧化钪。其结果是，能够得到比实施例1的铁品位更低的氧化钪。<实施例5>对实施例1中使用的上表1所示的同组成的硫化后液，与实施例1同样地根据需要使用试剂来添加各种杂质，进一步以相同的方法进行采用螯合树脂的离子交换处理，在离子交换处理后的螯合树脂中通入硫酸，获得钪洗脱液。其后，如实施例4所示地，对钪洗脱液实施两段式的中和处理，对得到的再溶解液作为萃取初始液进行溶剂萃取，获得下表15所示组成的萃余液。表15接着，将得到的萃余液作为草酸化初始液，添加硫酸使溶液的ph值调节为0，维持在25℃～30℃的室温范围的温度下。需要说明的是，草酸化初始液在ph值调节前的ph值为1，氧化还原电位(orp)以银-氯化银电极为参照电极的测定值在500mv～550mv的范围。接着，使ph值调节后的草酸化初始液与草酸混合来进行草酸盐化处理。此处，一般而言，通常是在溶液中添加使反应发生的试剂并使其混合；在现有的草酸盐化处理中，在草酸化初始液中添加草酸的晶体或者溶液。而相对于此，在本实施例中，则采用与以往相反的添加方法，也就是说，在已经装有草酸浓度为100g/l的草酸溶液的反应槽中，以使添加的草酸化初始液中包含的钪在1.4当量～2.0当量的范围内的量，添加草酸化初始液，在室温下搅拌的同时使反应持续进行1小时。这样的草酸盐化处理之后，将得到的沉淀物过滤，分离成沉淀物和滤液。用纯水清洗分离的沉淀物，真空干燥，获得草酸钪的晶体。然后，以与实施例1相同的方式焙烧得到的草酸钪的晶体，获得氧化钪(sc2o3)。用纯水清洗得到的氧化钪，干燥，通过icp原子吸光光度法分析金属组分。下表16表示测定结果。表16如表16所示，在氧化钪中，能够将铁品位、铝品位抑制得很低，能够获得品位超过99.9％的含有钪的高纯度的氧化钪。并且，铀品位在1ppm的检出限以下。<参照例1>使用与实施例5相同的草酸盐化初始液，添加硫酸，调节溶液的ph值为0。在该参照例1中，在草酸盐化处理的过程中，在装有草酸盐化初始液的容器中添加草酸溶液来使其反应。然后，对得到的草酸钪以同样地方式进行焙烧，清洗，从而生成氧化钪；通过icp原子吸光光度法分析金属组分。下表17中表示测定结果。表17如表17所示，与在实施例5中得到的氧化钪相比，尤其是铁品位变高，其结果，也存在氧化钪的品位没有达到99.9％的情况等，纯度略微下降。<参照例2>使用与实施例5相同的草酸盐化初始液，其ph值仍然为1，不进行基于添加硫酸的ph值的调节，除此以外，以与实施例5相同的方式进行草酸盐化处理，将得到的草酸钪以同样的方式进行焙烧，清洗，从而生成氧化钪，通过icp原子吸光光度法进行金属组分分析。下表18中表示测定结果。表18如表18所示，相比于在实施例5中得到的氧化钪，铁品位、铝品位变高，其结果是，氧化钪的品位也没有达到99.9％。当前第1页12