本发明涉及适用于马达的转子或定子的烧结磁体的制造方法。
背景技术：
制造烧结磁体时，迄今已经采用包括如下步骤的方法：用作为原料的合金粉末填充模具(填充步骤)；对模具中的原料合金粉末施加磁场，以使原料合金粉末的颗粒取向(orient)(取向步骤)；对取向了的原料合金粉末施加压力，以制成压缩成型的制品(压缩成型步骤)；以及通过在释放所施加的压力之后对压缩成型的制品加热来执行烧结(烧结步骤)。可选地，已经采用如下方法：在填充步骤之后，在通过对作为原料的合金粉末施加磁场的状态下使用加压机施加压力而同时进行取向步骤和压缩成型步骤。无论如何，这些方法均使用加压机执行压缩成型，因而在本说明书中将这些方法称作“压力法”。
相比于压力法，已经发展出如下方法：在用作为原料的合金粉末填充模具之后，在合金粉末被保持在模具中的状态下执行合金粉末的取向和烧结而不进行压缩成型，由此制造烧结磁体(参见专利文献1和2)。在本说明书中将这种不执行压缩成型步骤的制造烧结磁体的方法称作“PLP(Press-less Process(无加压步骤))法”。在这种PLP法中，在用作为原料的合金粉末填充模具的填充步骤中，可以利用充分小于在压缩成型期间对合金粉末施加的压力(一般情况下为几十MPa)的压力(大约为2MPa以下)，将原料合金粉末推入模具。
这种PLP法主要具有下述两个优点。PLP法的第一个优点是制得的烧结磁体具有优异的磁性能、尤其是高的矫顽力。已知烧结磁体中的晶体颗粒越 小，烧结磁体能够表现出越高的矫顽力。因此，为了获得较高的矫顽力，必须在作为原料的合金粉末的制备阶段使合金粉末的尺寸尽可能地小。于是，作为原料的合金粉末颗粒的表面积会变大；结果，颗粒变得容易被氧化。当磁体合金遭到氧化时，其矫顽力和其它磁性能可能劣化，或者磁体合金可能在空气中自燃。因此，期望在低氧环境下处理磁体合金。关于这一点，因为PLP法无需加压机，所以PLP法能够使设备具有比压力法中小的尺寸，因此较容易将设备整体放置在低氧环境中。因此，在任意的PLP法中，能够在防止被细粉碎的作为原料的合金粉末受到氧化的同时对合金粉末进行处理，因此，通过使用这种细合金粉末能够获得高矫顽力的烧结磁体。
PLP法的第二个优点是其能够在不进行机加工的情况下提供形状与最终产品的形状接近的烧结磁体。另一方面，在压力法中，必须对作为原料的合金粉末进行压制成型，并且在已经经历了烧结步骤的阶段获得的烧结磁体的形状限于如下形状：该形状具有与加压机中的一对冲头对应的两个平行平面。为了制造具有除了前述形状以外的形状的烧结磁体，必须对压力法中获得的烧结制品进行机加工。与此相比，在PLP法中，在已经经历了烧结步骤的阶段获得的烧结制品具有与所使用的模具的腔几乎相同的形状(称作“近终形(near net shape)”)(参见专利文献1)。因此，能够在不进行机加工的情况下，通过将模具的腔的形状预先调整成最终产品的形状获得期望形状的烧结磁体。
因为在烧结期间烧结制品通常经历了收缩，所以在烧结之后烧结制品(以及烧结磁体)的尺寸会小于模具的腔的尺寸。在烧结收缩发生的同时，烧结制品与模具之间会产生摩擦。因此，专利文献2将与烧结制品具有小的摩擦的碳材料用作为模具的至少一部分，尤其是用作为用于底板的材料。在专利文献2中，例如，存在如下描述：制备由不锈钢体和盖构成的模具，其中，不锈钢体具有形状为长方体的腔，盖由碳纤维增强型碳复合物(C/C复 合物)制成；用作为原料的合金粉末填充腔；将盖放置在模具上；然后进行取向步骤；再使模具上下翻转，由此使由碳材料制成的盖用作模具的底板。根据这种方法，由于作为特殊且高价的材料的碳纤维增强型碳复合物仅用于盖，所以能够节约成本。
由于PLP法均具有前述两个优点，所以根据PLP法制得的烧结磁体尤其能够适用于马达的转子和定子。以下给出烧结磁体用于转子的情况(定子为电磁体的情况)的说明。同样地，能够说明烧结磁体用于定子的情况(转子为电磁体的情况)。
在马达转动期间，转子在由定子产生的外部磁场中运动，由此施加于转子的磁体的外部磁场的方向剧烈地变化。在这种情况下，用于转子的烧结磁体必须抵抗外部磁场维持磁化，因此要求该烧结磁体具有高的作为这种能力指标的矫顽力。另外，在汽车的马达的情况下，转子在使用时会经历温度从室温上升到大约200℃的过程，因此要求烧结磁体在整个的这种温度范围内具有高的矫顽力。凭借PLP法的第一个优点，能够根据PLP法适当地制成具有这种高矫顽力的烧结磁体。
另外，如例如专利文献3所示，通常使用如下形状的转子：均具有形状为局部圆筒状的前表面的两个或更多个烧结磁体组合在一起，以使转子的前表面整体形成为圆筒面。各烧结磁体的背面(与前表面相对的表面)尽管可以为与前表面类似的局部圆筒面，但是在专利文献3中，背表面为平面，并且转子整体具有凸形状，即转子的转动方向上的中央附近厚、两端附近薄。在取向步骤期间沿厚度方向对该烧结磁体施加磁场，由此使烧结磁体在厚度方向上产生磁化。凭借PLP法的第二个优点，根据PLP法，能够通过使用由主体和盖构成的模具适当地制成具有这种形状的烧结磁体，其中，主体具有向下凸的腔，盖具有平坦的受压面。
专利文献1：日本特开2006-019521号公报
专利文献2：日本特开2009-049202号公报
专利文献3：日本特开2015-050880号公报
技术实现要素：
在使用PLP法将烧结磁体制成前述形状的情况下，产生裂纹的可能性比用相同的方法将烧结磁体制成长方体的情况高，并且会带来成品率的下降。
已经描述了制成具有中央部厚两端部薄的形状或凸形状的烧结磁体的情况。能够想到烧结磁体具有厚度不均匀的形状而且包括与凸形状相反的、具有薄的中央部和厚的端部的凹形状的所有情况，认为这些情况因裂纹的发生而使成品率比诸如具有长方体的形状的烧结磁体等的具有均匀厚度的烧结磁体的情况低。
本发明的目的在于提供允许高成品率地制造具有厚度不均匀的形状的烧结磁体的烧结磁体制造方法。
在执行对凸烧结磁体中产生的裂纹的分析的过程中，本发明人发现：凸形状的两端附近比中央部附近出现的裂纹数量多。
于是，本发明人已经在基于所使用的腔的形状和烧结时制品的收缩率的模拟中确定了烧结步骤之后的烧结制品的形状。顺便提及，已知烧结时的收缩率具有在作为原料的合金粉末的取向方向上较大的方向依赖性。例如，在以R2Fe14B作为主相的RFeB系烧结磁体中，在烧结温度为985℃、填充密度为3.4g/cm3的条件下进行试验所确定的收缩率在用作为原料的合金粉末的取向方向上为大约35％，在垂直于取向方向的方向上为大约14％，其中R代表稀土元素，Fe代表铁，B代表硼。作为在将取向方向调整成垂于对盖表面加压的方向的条件下的那些收缩率的模拟中确定烧结磁体的形状的结果，获得了如图1的(a)所示的以双点划线绘出的形状。当在以与实际步骤一致的方式使腔的形状朝向较低的位置凸的情形下绘出该模拟结果时，其结果是，如图 1的(b)所示，烧结制品(以双点划线绘出)仅在两端附近与腔(以实线示出)接触(被腔支撑)，并且中央周围浮在腔表面的上方。
然后，仔细观察烧结步骤之后的烧结磁体，由此查明：如图2所示，在凸形状的端部附近(由图2中的椭圆形实线围出的部位)存在烧结磁体与腔接触的痕迹，而在各凸形状的中央周围几乎不存在这种接触的痕迹。
根据这些事实，能够想到，作为在烧结步骤期间发生烧结收缩的结果，各烧结制品均仅在其凸形状的两端附近与对应的腔接触，并且在腔的接触部位产生滑动(摩擦)，由此在接触部位周围具有大量的裂纹。
因而，本发明人已经构思出：如果在腔的平坦面侧、而非不平坦面侧朝下的情形下进行烧结步骤，则能够防止烧结制品因局部滑动(摩擦)而具有裂纹，由此制成本发明。
出于解决前述问题的目的而做出的本发明涉及的烧结磁体制造方法使用：
模具，其设置有主体和盖，所述主体具有下表面不平坦的腔，所述盖的用于覆盖所述腔的顶部的内表面是平坦的，并且
所述方法包括：
填充步骤，其中，将作为原料的合金粉末填充在所述模具的腔中，然后将所述盖安装至所述主体，
取向步骤，其中，在所述合金粉末被填充在所述腔中的状态下对所述合金粉末施加预定方向上的磁场，
烧结步骤，其中，在所述取向步骤之后，在所述合金粉末被填充在所述腔中的状态下，通过对所述合金粉末加热来使所述合金粉末烧结，以及
模具反转步骤，其中，使所述模具上下翻转，在所述填充步骤与所述取向步骤之间或在所述取向步骤与所述烧结步骤之间进行所述模具反转步骤。
根据本发明，为了使盖的内表面朝向下侧，在填充步骤与取向步骤之间 或者在取向步骤与烧结步骤之间将模具上下翻转。如此，在烧结步骤中在盖的内平坦面与原料合金粉末保持全面接触的情况下发生烧结收缩。因而，能够防止因烧结制品的底面上的局部滑动(摩擦)而发生裂纹。
优选地，在填充步骤与取向步骤之间进行模具反转步骤。通过在已经将模具反转之后进行取向步骤，能够防止在反转模具时使取向变得无序。
不特别限制用于盖的材料，但是从减小发生烧结收缩时遍及盖的内表面产生的摩擦的观点出发，盖材料优选为碳材料。
不特别限制腔的下表面的形状，只要是非平坦的即可，但是在制造用于马达的转子的烧结磁体的情况下，相关的形状优选为向下凸的局部圆筒面的形状。
不特别限制在取向步骤期间施加的磁场的方向，但是在制造用于马达的转子的烧结磁体的情况下，优选将相关的方向调整成垂直于盖的内表面的方向(模具的上下方向)。
在本发明中，可以允许盖的内表面或多或少地不平坦，但是优选地为镜面精加工的表面。
不将根据本方法制造的烧结磁体特别限制为该烧结磁体的组合物。本方法不仅适于制造剩余磁通量密度和最大磁能积非常好的RFeB系烧结磁体，而且还适于制造RCo系烧结磁体，该RCo系烧结磁体含有作为各自的主相的RCo5和R2Co17，其中R代表稀土元素，Co代表钴。
根据本发明，通过将模具的位于与所要制造的烧结磁体的厚度方向对应的方向上的表面中的一个表面设定为平坦形状，并且在烧结步骤之前，通过将模具上下翻转使得该平坦面位于下侧，能够防止因烧结制品的底面上的局部滑动(摩擦)而产生的裂纹。因此，能够以高的成品率制造厚度不均匀的烧结磁体。
附图说明
图1包括：图1的(a)，其是示出在具有非平坦面与平坦面彼此相对的形状的烧结磁体的制造过程中，烧结步骤前后之间的形状差异的模拟结果的图；和图1的(b)，其示出了常规制造方法中产生的问题的模拟结果。
图2是示出在根据常规制造方法制造均具有非平坦面与平坦面彼此相对的形状的烧结磁体的情况下，使用后的模具中的腔的底面的照片。
图3包括示出了本发明的涉及用于制造烧结磁体的方法的实施方式中使用的模具的图：图3的(a)是俯视图，图3的(b)是主视图，图3的(c)是侧视图。
图4包括本发明的涉及用于制造烧结磁体的方法的实施方式中使用的模具构造的纵截面图：图4的(a)示出了模具反转步骤之前的模具的使用图案，图4的(b)示出了模具反转步骤之后的模具的使用图案。
图5包括示出了按照本发明的实施方式(a)和变型实施方式(b)的烧结磁体制造方法的流程图。
图6包括作为纵截面的(a)和(b)，图6的(a)和图6的(b)示出了使用按照本发明的实施方式的方法执行制造烧结磁体的实验时使用的两种模具腔的形状。
图7包括：图7的(a)，其是示出在通过使用图6的(b)所示的腔制造烧结磁体的过程中，烧结步骤前后之间的形状差异的模拟结果的图；和图7的(b)，其示出了常规制造方法中产生的问题的模拟结果。
图8是示出通过使用具有如图6的(a)中所示的形状的腔制得的RFeB系烧结磁体的良品率(成品率)的图。
图9是示出通过使用具有如图6的(b)中所示的形状的腔制得的RFeB系烧结磁体的良品率(成品率)的图。
具体实施方式
将参照图3至图9说明本发明涉及的烧结磁体制造方法的实施方式。
在根据本发明的实施方式的用于制造烧结磁体的方法中，使用具有图3所示的形状的模具10。模具10为用于同时制造多个烧结磁体的模具。模具10设置有板状的主体11，主体11具有以3行6列的矩阵形式配置的多个空间111。各空间111均在主体11的顶面侧具有开口，而在底面侧均具有与向下凸的局部圆筒面类似的呈现弯曲形状的表面(各条曲线在图3的(c)中均以虚线示出)。
如图4的(a)所示，模具10使用多个主体11逐层层叠的形式。各主体11的底面均是平坦的，并且通过将某一主体11层叠于另一主体11的顶部来形成腔13，各腔13均由空间111的底面和侧面以及上方主体11的底面围绕而成。因此，上方主体11的底面具有作为各腔13的盖的功能。以下，将空间111的底部的曲面称作腔13的“曲面”，将主体11的覆盖空间111的顶部的底面称作腔13的“平坦面”。另外，如图4的(a)所示，与各模具10不同的板状的盖18安装于设置在最上方主体11中的空间111。
在本发明的该实施方式中，将碳纤维增强型碳复合材料用作各主体11和盖18的材料。
以下通过参照图4和图5的(a)说明根据本发明的该实施方式的制造烧结磁体的方法。
首先，以精确地填充作为烧结磁体用的原料的合金粉末的方式向多个模具10中的各空间111供给该合金粉末(填充步骤，图5的(a)中的步骤S1)。在该填充步骤期间，可以利用与在执行压缩成型的情况下施加的压力相比明显低的压力(至多大约2MPa)将所供给的合金粉末压入各空间111中。在以这种方式压入的合金粉末的填充密度过低的情况下，在烧结制品中产生裂纹的可能性会变高(无论是否使用本发明的方法)。另一方面，在填充密度过 高的情况下，难以使合金粉末在下述的取向步骤中取向。例如，在RFeB系烧结磁体的情况下，优选将填充密度调整成3.35g/cm3至3.60g/cm3。通过如图4的(a)所示地层叠多个模具10来在各空间111中形成腔13。用作为原料的合金粉末可以通过常规方法、与传统方法类似的方法制备。例如，如专利文献1所述，使用氢吸收法(hydrogen occlusion method)将通过铸带法(strip cast method)制得的RFeB系合金锭粗略地破碎，然后借助于喷磨机粉碎成平均粒径为几微米(3μm或更小，例如，如通过激光法测量的中值)的颗粒。顺便提及，如上所述，盖18安装于最上方的主体11。
接下来，如图4的(b)所示，将具有多个模具10的层叠结构整体上下翻转(模具反转步骤，图5的(a)中的步骤S2)。如此，使各腔13的平坦面定位在下侧，使曲面定位在上侧。在该定位下(各腔13中均填充有原料合金粉末时)，对各个模具10均施加与模具10的平坦面垂直的方向上的磁场。结果，原料合金粉末以使原料合金粉末中的晶体的易磁化轴平行于所施加的磁场排列的方式发生取向(取向步骤，图5的(a)中的步骤S3)。在该步骤中，优选的是，使用脉冲磁场施加磁通量密度为大约几特斯拉的强磁场。顺便提及，如图5的(b)所示，能够先执行取向步骤再执行模具反转步骤，但是为了防止在模具反转步骤时取向变得无序，优选的是，如图5的(a)所示，在用于使原料合金粉末取向的取向步骤之前进行模具反转步骤。
随后，将具有多个模具10的层叠结构整体载置到烧结炉中，在各腔13中均填充有原料合金粉末的情况下对原料合金粉末加热，由此对各腔13中的原料合金粉末进行烧结(烧结步骤，图5的(a)中的S4)。例如，在RFeB系烧结磁体的情况下，烧结温度能够在800℃至1100℃的范围内选择，但是因为过高的烧结温度会促使晶粒生长从而导致矫顽力降低，所以优选将烧结温度调整到1000℃或更低。
在本发明的实施方式中，在上述任一步骤期间均未对合金粉末进行压缩 成型(PLP法)。
在完成烧结步骤之后，将烧结制品从模具10中取出并进行预定的后处理(后处理步骤，图5的(a)中的步骤S5)，由此完成烧结磁体。
后处理包括晶界扩散处理、磁化等。晶界扩散处理为在制造RFeB系烧结磁体的过程中进行的处理，更具体地，其为如下的处理：使含有一种或多种重稀土元素RH的粉末等附着于烧结制品的表面，在粉末粘在烧结制品上时将烧结制品加热到在700℃至950℃的范围内的温度，由此使该一种或多种重稀土元素RH扩散进入烧结制品的晶界，其中，该一种或多种重稀土元素RH包括选自Dy、Tb和Ho的至少一种稀土元素。通过执行这种晶界扩散处理，使RFeB系烧结磁体在不出现剩余磁通量密度和最大磁能积降低的情况下改善了矫顽力。磁化是用于通过对烧结制品再次施加垂直于平坦面的磁场来使烧结制品磁化的处理，这是因为在烧结步骤期间通过在高温下加热完成烧结步骤时，烧结制品的磁性已经消失。顺带提及，归因于由烧结磁体产生的磁场，担心在使烧结磁体磁化之后运送大量的烧结磁体将会在输送期间对烧结磁体的周围环境产生不利影响。因此，烧结磁体的制造商和使用烧结磁体的包括马达等的装置的制造商可以彼此协作，使得烧结磁体的制造商在不对烧结磁体磁化的情况下运送烧结磁体，装置的制造商对如此运送的烧结磁体进行磁化。顺便提及，出于将烧结制品机加工成期望产品的最终形状的目的，传统的压力法(press method)执行作为后处理的研磨，但是本发明的实施方式凭借采用PLP法的优点而能够省略对形状进行机加工的研磨的需求。
实施例
以下示出通过使用前述方法制造RFeB系烧结磁体的实验以及实施该实验的模拟结果。
在实验中，使用了两种模具，一种具有图6的(a)所示的腔13A，另一种具有图6的(b)所示的腔13B。图6的(a)所示的与图1所示的模拟中使用 的腔一样的腔13A具有局部圆筒面131A和与局部圆筒面131A相对的平坦面133A。图6的(b)所示的腔13B具有曲面，该曲面由局部圆筒面131B和分别设置在局部圆筒面131B的任一端且朝向平坦面133B倾斜的锥形部132B形成。在腔13B的任一端处，锥形部132B与垂直于平坦面133B的面134B相交。锥形部132B是出于如下目的而设置的：在待要在腔中制成的烧结磁体中，形成在将烧结磁体安装至马达的转子时与对烧结磁体加压的夹具接触的面。
图7示出了通过以与给出图1所示的结果的模拟(使用腔13A的情况)类似的方式使用腔13B来执行模拟的结果。如图7的(b)所示，与图1类似，烧结制品(双点划线)仅在两端附近与腔(实线)接触(被腔支撑)，并且中央周围浮在腔表面的上方。结果，在通过使用与传统方式一样地、如图7的(b)所示地定向的腔13B制造烧结磁体的情况下，与使用腔13A的情况一样，归因于烧结步骤期间的烧结收缩，仅在烧结制品的两端附近即烧结制品与腔接触处发生滑动(摩擦)，由此致使在这附近产生裂纹。
在本实施例的实验中，根据图5的(a)所示的步骤，在填充密度不同的多种条件下制造RFeB系烧结磁体。通过用无裂纹良品的数量除以如此制得的烧结磁体的总数量来确定各实验中的良品率。图8示出了通过使用腔13A获得的实验结果，图9示出了通过使用腔13B获得的实验结果。各图中均示出了如下比较例中确定的良品率：使用相同的腔，在腔的曲面位于底面并且在不进行模具反转步骤的情况下执行烧结步骤。
如图8所示，在使用腔13A的情况下，按照本实施方式的情况下的良品率整体上比比较例的情况下的良品率高，值得特别注意的是，在最优填充密度范围(3.35g/cm3至3.6g/cm3)内的3.6g/cm3的填充密度下，本实施方式获得了出色的100％(试样数为30个)的良品率，相比之下，比较例在同一填充密度下的良品率为大约67％。
顺带提及，在3.7g/cm3至3.9g/cm3的填充密度下，不仅在按照本实施方式 的情况下而且在比较例的情况下均获得了100％的良品率。然而，这些密度超出了最优密度范围，并且原料合金粉末在取向步骤中难以取向；结果，发生剩余磁通量密度和最大磁能积的降低。
另外，如图9所示，在使用腔13B的情况下，按照本实施方式的情况下的良品率整体上比比较例的情况下的良品率高。另外，本实施方式在最优范围内的所有填充密度下均获得了出色的100％的良品率(试样数为12至17个)。
本发明不应当被理解为受限于前述实施方式。
例如，尽管在前述实施方式中，各腔的曲面均被设计成在模具的反转之前具有向下凸的形状，但是本发明还能够应用于各腔的曲面均向上凸或是更复杂的形状的情况。
设置在各模具10的主体11中的空间111的数量不限于3(长度方向)×6(宽度方向)，而可以是包括1的任意数量。另外，可用于本发明的模具不限于通过使多个模具10的主体彼此上下层叠而形成的模具，而可以是单独使用一个主体。
在本发明的任意实施方式中将碳纤维增强型碳复合材料用作模具10的材料，但是还可以使用包括石墨等的其它碳材料。
本发明基于2015年7月24日提交的日本专利申请No.2015-146508，其内容通过引用包含于此。
附图标记说明
10：模具
11：主体
111：空间
13、13A、13B：腔
131A、131B：局部圆筒面
132B：锥形部
133A、133B：平坦面
134B：垂直于平坦面133B的面
18：盖。