一种镁铝合金的晶粒细化方法与流程

本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种镁铝合金的晶粒细化方法。

背景技术：

镁合金作为最轻的结构材料，在交通、航空航天及3c诸领域有着广阔的应用前景。但镁合金基体低温变形能力差，难以加工成形。实践证明，细化镁合金晶粒，不但能够改善其变形能力，而且可以提高其力学性能及耐蚀性，从而可以进一步地扩大镁合金的应用范围。

目前，mg-al基合金晶粒细化的方法有很多种，如过热法，elfinal方法（即加入fecl3）、碳质孕育法等。而在这些方法中，存在处理温度高、工艺不便或降低镁合金耐蚀性等问题。普遍采用的碳质孕育法主要是往镁合金中添加c2cl6或ccl4，这些变质剂在加入后产生氯气，对环境和人体产生严重的危害。

技术实现要素：

针对以上技术问题，本发明提供一种镁铝合金的晶粒细化方法，采用纳米氧化锌作为晶粒细化剂，在不产生污染和工艺简单易行的条件下，达到细化合金晶粒的效果。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、准备浓度0.05~0.1m的znso4水溶液和浓度1.0~1.5m的naoh溶液；

2、将znso4水溶液以1~3ml/min的速度滴入到氢氧化钠溶液中，znso4水溶液的加入量按全部溶液中的zn²⁺与oh^-的摩尔比为zn²⁺∶oh^-=1∶6~8，获得混合溶液；

3、将混合溶液置于超声波清洗器中，在频率为40~60khz的条件下振动40~60min，然后将混合溶液在65±1℃条件下搅拌反应2~3h，搅拌速度为150~300rpm；

4、将搅拌反应结束后的溶液在5000~6000rpm的速度下离心5~10min，将离心后的固相浸没在水中清洗，然后烘干去除水分，获得晶粒细化剂；

5、将镁铝合金加热至690~720℃形成熔体，将晶粒细化剂置于熔体中，搅拌均匀后静置10~20min，晶粒细化剂的加入量为镁铝合金总重量的3~5%；然后经除渣、浇注，获得细晶镁铝合金，其晶粒平均细化率为42~45%。

上述的晶粒细化剂粒径均为10~100nm。

上述的烘干去除水分是指在50±5℃条件下烘干至少5h。

本发明的方法利用zno具有与mg相同的晶体结构及相近的晶格常数，将纳米氧化锌加入到镁铝基合金的熔体中，纳米氧化锌通过异质形核作用，从而细化镁合金的晶粒。本发明的方法能够通过调整添加量使细化效果易于控制，以微量加入可达到很好细化的目的。

具体实施方式

实施例1

准备浓度0.05m的znso4水溶液和浓度1.0m的naoh溶液；

将znso4水溶液以1~3ml/min的速度滴入到氢氧化钠溶液中，znso4水溶液的加入量按全部溶液中的zn²⁺与oh^-的摩尔比为zn²⁺∶oh^-=1∶8，获得混合溶液；

将混合溶液置于超声波清洗器中，在频率为60khz的条件下振动40min，然后将混合溶液在65±1℃条件下搅拌反应3h，搅拌速度为150rpm；

将搅拌反应结束后的溶液在5000~6000rpm的速度下离心10min，将离心后的固相浸没在水中清洗，然后烘干去除水分，获得晶粒细化剂；

将镁铝合金加热至690℃形成熔体，将晶粒细化剂置于熔体中，搅拌均匀后静置20min，晶粒细化剂的加入量为镁铝合金总重量的3%；然后经除渣、浇注，获得细晶镁铝合金，其晶粒平均细化率为45%。

实施例2

准备浓度0.08m的znso4水溶液和浓度1.3m的naoh溶液；

将znso4水溶液以1~3ml/min的速度滴入到氢氧化钠溶液中，znso4水溶液的加入量按全部溶液中的zn²⁺与oh^-的摩尔比为zn²⁺∶oh^-=1∶7，获得混合溶液；

将混合溶液置于超声波清洗器中，在频率为50khz的条件下振动50min，然后将混合溶液在65±1℃条件下搅拌反应2.5h，搅拌速度为200rpm；

将搅拌反应结束后的溶液在5000~6000rpm的速度下离心8min，将离心后的固相浸没在水中清洗，然后烘干去除水分，获得晶粒细化剂；

将镁铝合金加热至700℃形成熔体，将晶粒细化剂置于熔体中，搅拌均匀后静置15min，晶粒细化剂的加入量为镁铝合金总重量的4%；然后经除渣、浇注，获得细晶镁铝合金，其晶粒平均细化率为44%。

实施例3

准备浓度0.1m的znso4水溶液和浓度1.5m的naoh溶液；

将znso4水溶液以1~3ml/min的速度滴入到氢氧化钠溶液中，znso4水溶液的加入量按全部溶液中的zn²⁺与oh^-的摩尔比为zn²⁺∶oh^-=1∶6，获得混合溶液；

将混合溶液置于超声波清洗器中，在频率为40khz的条件下振动60min，然后将混合溶液在65±1℃条件下搅拌反应2h，搅拌速度为300rpm；

将搅拌反应结束后的溶液在5000~6000rpm的速度下离心5min，将离心后的固相浸没在水中清洗，然后烘干去除水分，获得晶粒细化剂；

将镁铝合金加热至720℃形成熔体，将晶粒细化剂置于熔体中，搅拌均匀后静置10min，晶粒细化剂的加入量为镁铝合金总重量的5%；然后经除渣、浇注，获得细晶镁铝合金，其晶粒平均细化率为42%。

技术特征：

技术总结
一种镁铝合金的晶粒细化方法，按以下步骤进行：（1）准备ZnSO4水溶液和NaOH溶液；（2）将ZnSO4水溶液滴入到氢氧化钠溶液中，获得混合溶液；（3）在频率为40~60KHz的条件下振动40~60min，然后搅拌反应；（4）在5000~6000rpm的速度下离心5~10min，然后烘干去除水分，获得晶粒细化剂；（5）将镁铝合金加热形成熔体，将晶粒细化剂置于熔体中，搅拌均匀后静置，然后经除渣、浇注。本发明的方法能够通过调整添加量使细化效果易于控制，以微量加入可达到很好细化的目的。

技术研发人员：范晓明
受保护的技术使用者：范晓明
技术研发日：2016.08.25
技术公布日：2018.03.09