一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法与流程

文档序号:15187918发布日期:2018-08-17 19:33阅读:341来源:国知局

本发明属于材料表面化学热处理技术领域,具体涉及一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法。



背景技术:

钼涂层具有优异的耐磨性能,在航空航天、汽车领域被广泛用于增强合金耐磨性能。二硫化钼(MoS2)是一种性能优异的固体润滑材料,因此在Mo涂层表面制备MoS2减摩层,是进一步提高钼涂层摩擦学性能的有效方法。对钼涂层进行渗硫处理,原位生成MoS2减摩层则是一种可能的方法。在目前公开的表面渗硫技术中,所用硫源多为硫蒸汽(专利公开号:CN105271800A,CN105063573A)或硫化氢气体(公开号:1528943)。由于纯硫升华形成的硫蒸汽在大规模制备时较难控制,而硫化氢属于有毒气体,因此继续探索更高效和更环保的渗硫方法,仍是渗硫工作中的重要研究内容。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法,其采用二硫化碳和氩气的混合气体为含硫气体,通过对离子轰击清洗后的钼表面进行渗硫处理,在钼表面得到组织均匀致密的二硫化钼渗层,能够显著提高钼的耐磨性能。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力不大于10Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力不小于20Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.05L/min~0.1L/min,离子氮化炉内温度为800℃~900℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比3∶(1~2)混合均匀而成的混合气体。

上述的一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法,其特征在于,步骤二中所述离子轰击清洗的时间为30min。

上述的一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法,其特征在于,步骤三中所述离子渗硫处理的时间为60min~120min。

上述的一种钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法,其特征在于,步骤三中所述离子渗硫处理的电流为1.5A~2.0A。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明的方法采用二硫化碳和氩气的混合气体为含硫气体,通过对离子轰击清洗后的钼表面进行渗硫处理,在钼表面得到组织均匀致密的二硫化钼渗层,且该二硫化钼渗层能够显著降低钼表面的摩擦系数,从而提高其耐磨性能。

2、本发明的方法具有设备简单、操作方便、对基体形状适应性强、渗层均匀无杂相的特点。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的二硫化钼渗层的表面二次电子扫描像。

图2为本发明实施例1制备的二硫化钼渗层的截面二次电子扫描像。

图3为本发明实施例1制备的二硫化钼渗层的表面XRD谱图。

具体实施方式

实施例1

本实施例钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,超声波清洗的时间为30min,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力为8Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力为30Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗,离子轰击清洗的时间为30min;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.05L/min,离子氮化炉内温度为800℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却至室温后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比3∶2混合均匀而成的混合气体,离子渗硫处理的时间为120min,离子渗硫处理的电流为1.5A。

图1为本发明实施例1制备的二硫化钼渗层的表面二次电子扫描像。图2为本实施例制备的二硫化钼渗层的截面二次电子扫描像。从图1和图2可以看出,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层组织致密,厚度均匀。图3为本实施例制备的二硫化钼渗层的表面XRD谱图。从图3可以看出,本实施例在钼表面制备的渗层由单一的MoS2相组成,无其它生成相。渗层表面显微硬度为633HV0.1,较钼基体硬度(约950HV0.1)显著降低,对本实施例离子渗硫处理后的钼基体在载荷为5kg、最大行程为5km的条件下进行环块式摩擦磨损试验,结果表明,经本实施例离子渗硫处理后的磨损失重较纯钼的磨损失重减少约69%,这表明钼表面形成的二硫化钼层具有优良的耐磨损性能。

实施例2

本实施例钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,超声波清洗的时间为30min,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力为5Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力为20Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗,离子轰击清洗的时间为30min;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.08L/min,离子氮化炉内温度为850℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却至室温后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比3∶1混合均匀而成的混合气体,离子渗硫处理的时间为100min,离子渗硫处理的电流为1.8A。

通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行截面二次电子扫描分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层组织致密,厚度均匀。通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行表面XRD分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层显微硬度为612HV0.1,较钼基体硬度(约950HV0.1)显著降低。对本实施例离子渗硫处理后的钼基体在载荷为5kg、最大行程为5km的条件下进行环块式摩擦磨损试验,结果表明,经本实施例离子渗硫处理后的钼基体的磨损失重较纯钼的磨损失重减少76%,这表明钼表面形成的二硫化钼层具有优良的耐磨损性能。

实施例3

本实施例钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,超声波清洗的时间为30min,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力为10Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力为25Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗,离子轰击清洗的时间为30min;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.07L/min,离子氮化炉内温度为900℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却至室温后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比3∶1混合均匀而成的混合气体,离子渗硫处理的时间为60min,离子渗硫处理的电流为2.0A。

通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行截面二次电子扫描分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层组织致密,厚度均匀。通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行表面XRD分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层显微硬度为591HV0.1,较钼基体硬度(约950HV0.1)显著降低。对本实施例离子渗硫处理后的钼基体在载荷为5kg、最大行程为5km的条件下进行环块式摩擦磨损试验,结果表明,经本实施例离子渗硫处理后的磨损失重较纯钼的磨损失重减少81%,这表明钼表面形成的二硫化钼层具有优良的耐磨损性能。

实施例4

本实施例钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,超声波清洗的时间为50min,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力为2Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力为40Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗,离子轰击清洗的时间为30min;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.06L/min,离子氮化炉内温度为830℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却至室温后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比2∶1混合均匀而成的混合气体,离子渗硫处理的时间为90min,离子渗硫处理的电流为1.6A。

通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行截面二次电子扫描分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层组织致密,厚度均匀。通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行表面XRD分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层显微硬度为621HV0.1,较钼基体硬度(约950HV0.1)显著降低。对本实施例离子渗硫处理后的钼基体在载荷为5kg、最大行程为5km的条件下进行环块式摩擦磨损试验,结果表明,经本实施例离子渗硫处理后的磨损失重较纯钼的磨损失重减少71%,这表明钼表面形成的二硫化钼层具有优良的耐磨损性能。

实施例5

本实施例钼表面离子渗硫制备二硫化钼渗层的方法包括以下步骤:

步骤一、对钼基体的表面进行打磨处理,然后将打磨处理后的钼基体置于超声波清洗仪中进行超声波清洗,超声波清洗的时间为20min,之后对超声波清洗后的钼基体进行流水冲洗后烘干;

步骤二、将步骤一中烘干后的钼基体置于离子氮化炉中,然后对离子氮化炉进行抽真空处理,直至使离子氮化炉内的压力为10Pa为止,之后向抽真空后的离子氮化炉内通入氩气,直至使离子氮化炉内的压力为20Pa为止,接着对烘干后的钼基体的表面进行离子轰击清洗,离子轰击清洗的时间为30min;

步骤三、向离子氮化炉内通入含硫气体,在含硫气体的流量为0.1L/min,离子氮化炉内温度为880℃的条件下,对步骤二中离子轰击清洗后的钼基体进行离子渗硫处理,随炉冷却至室温后在钼基体的表面得到二硫化钼渗层;所述含硫气体为二硫化碳和氩气按体积比3∶1混合均匀而成的混合气体,离子渗硫处理的时间为90min,离子渗硫处理的电流为1.8A。

通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行截面二次电子扫描分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层组织致密,厚度均匀。通过对本实施例制备的二硫化钼渗层进行表面XRD分析可知,本实施例在钼表面制备的二硫化钼渗层显微硬度为599HV0.1,较钼基体硬度(约950HV0.1)显著降低。对本实施例离子渗硫处理后的钼基体在载荷为5kg、最大行程为5km的条件下进行环块式摩擦磨损试验,结果表明,经本实施例离子渗硫处理后的磨损失重较纯钼的磨损失重减少80%,这表明钼表面形成的二硫化钼层具有优良的耐磨损性能。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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