专利名称：制备润滑脂的方法
技术领域：
提供了制备润滑脂、并且在一个实施方案是用具有脲(urea)官能团的增稠剂增稠的润滑脂的方法。在一个实施方案中，本发明涉及使用高压和高流量冲击用于同时实现润滑脂混合和反应形成增稠剂来制备润滑脂的方法。相关技术描述润滑脂制造技术在过去十年没有很大变化。目前的能力集中在用于锂和锂复合润滑脂的标准锅(standard kettle)操作的使用、间歇式处理和连续润滑脂制造方法。需要有助于降低润滑脂配制剂合成复杂性的新的润滑脂制造技术。始终所需较为有效果和有效率的制造方法，特别是如若该新的方法还赋予润滑脂配制剂所需的物理性能时。一个这样的重要性能是“噪音”，其它为机械稳定性和耐高温性。对于轴承制造商来说，在他们出厂注满的润滑脂选择上，用于深槽滚珠轴承润滑的润滑脂的无噪音运转性能变得越来越重要。历史上，轴承制造商越来越关注本身表现为可听见的声音的轴承振动，正如无噪音机器所需要的。随着轴承的公差机加工得更加精细，固有地变得噪音较小，用于润滑它们的润滑脂对噪音的影响变得越来越明显。因此，主要的轴承制造商都独立地研制了能测量润滑脂对轴承噪音影响的仪器。此外，轴承寿命与污染物存在的相关性促使甚至更加关心润滑脂噪音测试，因为常常假设润滑脂噪音总是与污染物的存在并因此与轴承短的寿命有关系。虽然大多数润滑脂制造商同意，认识润滑脂的噪音特性不能为预期用它润滑的轴承的寿命提供足够的信息，但是噪音测试仍然越来越多用于评估滚珠轴承润滑脂的总体质量。因此，如果润滑脂制造商要继续为轴承制造工业提供润滑脂的话，则他们必需关心其产品的噪音质量以及测定润滑脂噪音质量的各种方法。过去26年来，虽然润滑脂噪音测试已是许多文献的主题，但是在这一时期，润滑脂供应商或轴承制造商都未采用标准测试仪器、测试轴承或测试方案。事实上，现在正在使用各种专有的润滑脂噪音测试方法，特别是在轴承制造工业中，在那里每个主要轴承制造商都开发了自己的专有仪器和方法。此外，每种方法都被它的支持者用来为使用它的公司提供竞争性优势。由于上述考虑因素，测试润滑脂的无噪音运转性能已是一个问题。最初，开发了人工测试，它通过对装有润滑脂的轴承的感觉来评估一批润滑脂的运转性能。随着轴承噪音质量本身改进，能检测越来越低的轴承振动水平变得很必要。因此，ChevronResearch (Richmond, Calif.)开始使用改进的轴承振动水平测试仪(anderonmeter)来测试润滑脂噪音，并开始仔细研究添加剂和工艺变量对润滑脂噪音的影响。Anderonmeter原本用于评估轴承振动质量，它测量轴承外座圈的径向位移随转动的变化。事实上，术语anderon为“径向移动的角导数”的缩写。物理上，anderon表示为位移距离/单位转动与外座圈接触的传感器头检测轴承振动。传感器信号被放大，并过滤成三个跨越可听见频率范围的频率带
低50-300Hz中300-1800Hz高1800-10000Hz由润滑脂引起的振动(噪音)可在中频率带和高频率带中检测出。在Chevron最早形式的润滑脂噪音测试中，在I分钟运转过程中在中频率带中纪录的最高振动的最大值对5个轴承平均值，该平均值作为润滑脂anderon值给出。Chevron最近改进了它的测试仪器，增加了噪音脉冲计数能力。脉冲计数器能检测瞬态，对于纪录在纸带记录仪上来说，所述的瞬态过快。在测试过程中，每一带中的信号水平在相应的仪器上显示，并纪录在纸带记录仪上，同时脉冲计数器检测和显示正比于超过预定阈振幅水平的振动瞬态数目的数字。在每个测试运转结束时，示出中频率带脉冲计数仪读数，并检查中频率带信号的纸带纪录。纸带上头5秒未作为启动噪音考虑，记下其余55秒中纪录的最高振幅峰值(最大值)anderon值。将5个轴承的所示结果平均，并作为anderon最大值/脉冲数给出。不同的润滑脂组合物对轴承振动和可听见噪音的量有影响。润滑脂噪音归因于润滑脂中颗粒物的存在。有一些工艺技术用来帮助控制润滑脂制造过程中的粒度，但是仍需要进一步改善噪音性能的更好技术。润滑脂的耐高温性可通过其滴点进行测定。润滑脂的滴点通常例如通过标准试验方法ASTM D2265-06进行测定。 润滑脂的滴点是增稠剂不再能够保持住(hold)基础油时的温度。不再能够保持住润滑基础油的一些原因是油变得如此稀以致于增稠剂无法将其保持，或者增稠剂已熔化。在测试中，通常将润滑脂置于杯中并加热。滴点是第一滴油从杯中的下部开口落下的温度。该特性对于经受高温环境的润滑脂非常重要。润滑脂的机械稳定性特性也是重要在。机械稳定性提供了提供了关于润滑脂在连续机械工作期间经受住稠度(consistency)变化的能力的信息。用于测量机械稳定性的标准试验方法是 ASTM D217-10。在工作前 P (0)、60strokes P (60)和 100，OOOstrokesP(100，000)的针入度值提供了关于润滑脂机械稳定性的很好了解。继续寻求新的有效果和有效率的润滑脂制造方法。如果这样的方法还产生低噪音润滑脂、或表现出良好耐高温性和机械稳定性的润滑脂例如聚脲型润滑脂则可实现特别的益处。概述提供了一种制备润滑脂组合物的方法，该方法包括在高压和高流量冲击下将润滑脂各组分混合在一起。冲击涉及强制试剂料流以高流量朝向彼此，产生非常彻底的混合。强制试剂料流进入的混合室将具有直径小于0.030英寸(0.0762厘米)和通常直径为约0.020英寸(0.0508厘米)或更小的孔尺寸。混合的停留时间通常为10秒或更短，完全反应形成增稠剂。在一个实施方案中，停留时间为I秒或更短。因此，该方法是相当有效的。该制备润滑脂的方法可以是间歇式，或者是连续润滑脂制造单元的一部分。高压和高流量冲击以及小孔尺寸的使用还产生接近完全的反应和增稠剂在整个润滑脂中的分散。该分散比常规间歇方法中获得的分散无疑更为有效。在一个实施方案中，所述混合和反应在反应注塑装置中进行。所得润滑脂组合物是极低噪音的润滑脂，基本上无任何脲增稠剂颗粒。
在一个实施方案中，根据本发明的方法将胺/润滑基础油混合物与异氰酸酯/润滑基础油混合物进行混合。结果是完全反应形成完全分散在整个润滑脂产品中的基于脲(urea based)的增稠剂。除其它因素外，发现当用于在润滑基础油中使增稠剂反应物例如胺和异氰酸酯混合和反应的高压/高流量冲击操作，与直径为小于O. 030英寸(O. 0762厘米)的入口孔一起应用于混合室时，有效率且有效果地获得基础润滑脂(base grease)产品。通常，可使用反应注塑装置。混合/反应时间非常短，为10秒或更短，和在一个实施方案中，为I秒或更短，从而允许获得在短时间内制备大量产物的高度有效方法。所获得的产物是具有突出的噪音性能、和/或良好的耐高温性以及改善的机械稳定性的基础润滑脂，从而证明了所述方法的有效性。同时，通过使增稠剂反应物例如胺和异氰酸酯反应而制得增稠剂例如脲增稠剂，并且使该增稠剂分散在整个润滑基础油中以产生基础润滑脂。所述分散如此有效以致于通常不需要将该润滑脂进一步处理或研磨。附图简述
图1 是在 2500PSI (1. 724e+007 牛 / 平方米)射压(shot pressure)下使用 RIM方法制得的润滑脂的显微镜照片。图2是在1700PSI (1. 172e+007牛/平方米)射压下使用RM方法制得的润滑脂的显微镜照片。图3是在1000PSI (6. 895e+006牛/平方米)射压下使用RM方法制得的润滑脂的显微镜照片。图4是使用常规实验室方法制得的润滑脂的显微镜照片。实施方案的详 述在一个实施方案中，提供了一种制备润滑脂的方法，所述润滑脂具有低的噪音特性、和/或耐高温性和改善的机械稳定性。所述方法包括在高压和高流量冲击条件下将润滑脂各组分混合在一起，所述组分包括反应形成增稠剂的反应物和润滑剂基础油。压力可以宽泛地为500-8000psi (3. 447e+006-5. 516e+007牛/平方米)。在一个实施方案中，压力可以为500-4000psi (3. 447e+006_2. 758e+007牛/平方米)，在另一个实施方案中为1000-3500psi (6. 895e+006-2. 413e+007 牛 / 平方米)，或 1200-3000psi (8. 274e+006-2. 068e+007牛/平方米)。高流量冲击使得反应物溶液以5-1000g(0. 1764-35. 27盎司)/秒的速度混合在一起。一般而言，在反应室中的停留时间，即混合时间通常小于10秒，和在一个实施方案中小于1. O秒。其它实施方案使用小于O. 5，和经常小于O. 3秒的停留时间或混合时间。用于进入反应室内的孔的直径小于O. 030英寸(O. 0762厘米)，和直径典型地小于O. 020英寸(O. 0508厘米)。发现这样的小孔的使用提供较高的混合压力，并且发现产生润滑脂的较好混合、反应和均匀性。对于多种混合物可以使用具有不同尺寸的不同的孔。在一个实施方案中，在反应注塑装置(RM)中进行反应和混合。这类装置是熟知的，其提供使两种溶液在闻压、闻流量冲击条件下碰撞和混合的能力。所述方法涉及同时进行混合和反应以及反应产物的分散。增稠剂反应物的初始混合致使反应形成增稠剂。增稠剂均匀地分散在整个润滑基础油中从而产生基础润滑脂产物。通常在200x放大倍率下看不到颗粒。这种基础润滑脂可以是含有20重量％或更大例如20-50wt%的脲增稠剂的浓缩物。作为浓缩物，其较易于用于制备最终润滑脂产物或者将其船运到制备最终产物的地方。最后的润滑脂产物可包含O. 5-25wt%,或ll-14wt%增稠齐U。使用20%或更多增稠剂的浓缩物可简单地涉及调节润滑基础油的量和进行混合以获得所需稠度。在制备润滑脂中，制取至少两种混合物并将其混合。每种混合物包含增稠剂反应物之一和润滑基础油。例如，在制备脲润滑脂中，第一混合物是由润滑基础油和至少一种胺组成的胺混合物。可以使用多于一种胺。可在制备脲增稠剂中使用任何合适的胺或胺的混合物。胺/润滑基础油混合物中胺的量通常为该混合物的5-30wt%。第二混合物由润滑基础油和至少一种异氰酸酯组成。可以使用多于一种异氰酸酯。在制备脲增稠剂中可酌情使用任何合适的异氰酸酯化合物，或多种化合物的混合物。异氰酸酯/润滑基础油混合物中异氰酸酯的量通常为约该混合物的5-30wt%。然后在高压和高流量冲击条件下将含有增稠剂反应物和润滑脂的润滑基础油的两种混合物送到反应室，例如在反应注塑(RM)装置中。用于各种混合物进入的孔的直径小于0. 030英寸(0. 0762厘米)，和在一个实施方案中直径小于0. 020英寸(0. 0508厘米)。各个孔可以为相同尺寸或不同尺寸。增稠剂反应物反应形成增稠剂，该增稠剂有效地分散在整个润滑脂中。反应和分散几乎同时发生，并且通常如此完全使得不需要进一步处理。用本发明方法制备的润滑脂的显微镜图像显示出不具有大片增稠剂材料的平滑(smooth)润滑脂。通常，本发明的润滑脂具有很少乃至没有在高达200x放大倍率看到的颗粒。因此，虽然提供了制备润滑脂的非常有效果和有效率的方法，但是还获得具有低噪音特性的改进润滑脂。用anderon测量噪音特性。以微英寸/弧度记录的anderon对应于轴承外座圈的径向位移(作为其旋转度的函数)的检测。使用轴承振动水平试验仪或例如SugawaraLaboratories制造的轴承振动水平测试仪测量anderon值。其是用于轴承噪音测试的标准仪器。在该试验中，就5个轴承在I分钟运转过程中纪录在中频率带(即300-1，800赫)中纪录的最高纪录振动最大值，忽略每I分钟运转的头5秒。进行多次运转，将每次运转的最高值(即最大噪音情况)进行平均并且作为anderon值进行报导。本发明的润滑脂通常未记录出高于4anderon的最大值。本发明的润滑脂还可表现出由其滴点所度量的优异的耐高温性。通过本发明方法制备的润滑脂的滴点通常大于500华氏度(260°C )，和在另一个实施方案中大于530华氏度(276。。)。还发现所制备的润滑脂的机械稳定性得到改进。可在润滑脂的工作针入度值，特别是P (100，000)中看出这种特性。该工作针入度值P (100，000)可以为350针入度点或更小。从P (60)到P(100，000)的针入度值的最小变化也表明了良好的机械性能。本发明制备的润滑脂可表现出100针入度点或更小，或在另一个实施方案中60针入度点或更小的从P (60)到P (100，000)的针入度值变化。待混合的润滑脂组分包括待反应形成增稠剂的反应物和润滑剂基础油。如上文所论述，形成增稠剂的反应物包括在包含至少一种反应物和润滑剂基础油的不同混合物中。所制得的增稠剂类型包括单皂(simple soap)、复合皂、聚脲、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯和其它聚合物。皂润滑脂通过皂化反应形成并且它们目前占所制造的所有润滑脂的大于90%。对于单皂增稠剂，反应物包含金属氢氧化物和一种或多种脂肪。对于复合皂增稠剂，反应物还包括起络合剂作用的短链酸，例如水杨酸、壬二酸(azaleic acid)或癸二酸。金属氢氧化物的实例是氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钡和氢氧化铝。金属氢氧化物还可以是混合物，例如氢氧化钙和氢氧化锂的混合物。所述脂肪典型地是脂肪酸或脂肪酯，例如甲基酯或甘油三酯。合适的脂肪酸的实例是硬脂酸、油酸和亚油酸。所述脂肪可以来源于植物或动物。对于聚脲润滑脂，反应形成增稠剂的反应物包含胺和异氰酸酯。在一个实施方案中，为了制备聚脲增稠剂，使用胺和异氰酸酯化合物。下面提供了具体的胺和异氰酸酯化合物的实例。在描述所述化合物中可使用如下定义 ”烷基胺”是指这样一种胺NH2R，其中R是一⑴到三十五(35)个碳原子，例如六
(6)到二十五(25)个碳原子的线性饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链饱和一价烃基。烷基胺的实例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺等。“烯基胺”是指这样一种胺NH2R，其中R是二⑵到三十五(35)个碳原子，例如二
(2)到二十五(25)个碳原子的线性不饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链不饱和一价烃基，其中线性不饱和一价烃基和支链不饱和一价烃基含有至少一个双键(-C = C-)。烯基胺的实例包括但不限于烯丙基胺、2- 丁烯基胺、2-丙烯基胺、3-戊烯基胺、油基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺等。“亚烷基二胺”是指这样一种二胺NH2-R-NH2，其中R是一⑴到三十五(35)个碳原子，例如二(2)到二十五(25)个碳原子的线性饱和二价烃基，或三(3)到三十碳(35)原子的支链饱和二价烃基。亚烷基二胺的实例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烧二胺、辛二胺等。“聚氧亚烷基二胺”是指这样一种二胺NH2-R-NH2，其中R是聚氧亚烷基。聚氧亚烷基是二(2)到三十五(35)个碳原子，例如二(2)到二十五(25)个碳原子的二价重复醚基。聚氧亚烷基二胺的实例包括但不限于聚亚氧丙基二胺、聚亚氧乙基二胺等。“环亚烷基二胺”是指这样一种环烷基，其中环烷基的二(2)个碳原子被氨基(-NH2)取代。“环烷基”是指3-10个环原子的环状饱和烃基。环亚烷基二胺的代表性实例包括但不限于环亚丙基二胺、环亚己基二胺、环亚戊基二胺等。“环烷基胺”是指这样一种环烷基，其中环烷基的一(I)个碳原子被氨基(-NH2)取代。“环烷基”是指3-10个环原子的环状饱和烃基。环烷基胺的代表性实例包括但不限于环丙基胺、环己基胺、环戊基胺、环庚基胺和环辛基胺等。“含芳基的二异氰酸酯”是指含芳基官能度的二异氰酸酯。“芳基”是指6-14个环原子的一价单环或双环芳族碳环基。实例包括但不限于苯基、甲苯基、萘基和蒽基。芳基环可任选稠合到任选含I或2个独立选自氧、氮或硫的杂原子的5-、6_或7-元单环非芳族环上，其余的环原子为碳，其中一或二个碳原子任选被羰基取代。代表性的带稠环的芳基包括但不限于2，5-二氢-苯并[b] B,惡庚英(oxepine)、2, 3_ 二氢苯并[1,4] 二B,惡烧、苯并二氢批喃、异苯并二氢批喃、2，3-二氢苯并呋喃、1，3-二氢异苯并呋喃、苯并[1,3]间二氧杂环戍烯、1，2，3，4-四氢异喹啉、1，2，3，4-四氢喹啉、2，3- 二氢-1H吲哚、2，3- 二氢-1H异吲哚、苯并咪唑-2-酮、2-H-苯并噁唑-2-酮等。芳基也可任选被1-3个选自烷基、链烯基、炔基、卤素、烷氧基、酰氧基、氨基、羟基、羧基、氰基、硝基、硫代烷基的取代基取代。芳基环可任选稠合到任选含1或2个独立选自氧、氮或硫的杂原子的5-、6_或7-元单环非芳族环上，其余的环原子为碳，其中一或二个碳原子任选被羰基取代。含芳基的二异氰酸酯的实例包括但不限于甲苯二异氰酸酯、亚甲基二(苯基异氰酸酯)、亚苯基二异氰酸酯、二(二苯基异氰酸酷)等。“烷基二异氰酸酯”是指一种含烷基官能度的二异氰酸酯。“烷基”是指一⑴至IJ三十五(35)个碳原子，例如六(6)到二十五(25)个碳原子的线性饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链饱和一价烃基。烷基二异氰酸酯的实例包括但不限于己烷二异氰酸酯
坐寸ο二异氰酸酯是指一种含有两个异氰酸酯基(O = C = N-)的化合物。多异氰酸酯是指一种含有大于两个异氰酸酯基(O = C = N-)的化合物。聚脲是指一种含有两个或更多个脲基的化合物。待使用的胺化合物中的一些是烷基胺或烯基胺；亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺或环亚烷基二胺；和环烷基胺。待使用的烷基胺和烯基胺的实例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、油基胺、十二碳烯基胺和十六碳烯基胺。待使用的亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺或环亚烷基二胺的实例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亚氧丙基二胺和环己二胺。待使用的环烷基胺的 实例包括但不限于环戊胺、环己胺、环庚胺和环辛胺。可使用的异氰酸酯可以是任何合适的用于在与前述胺反应时制备二脲或聚脲的异氰酸酯。待使用的含芳基的二异氰酸酯或烷基二异氰酸酯的实例包括但不限于己烷二异氰酸酯、亚甲基双(苯基异氰酸酯)、亚苯基二异氰酸酯、亚甲基(methylane) 二苯基二异氰酸酯和双(二苯基异氰酸酯)。在一个具体的实施方案中，待使用的化合物是作为异氰酸酯化合物的甲苯二异氰酸酯(大约80% 2，4-异构体和20% 2，6-异构体)(I);和作为胺化合物的混合物的油基胺(9-十八烯-1-胺)⑵、乙二胺(3)和环己胺⑷。甲苯二异氰酸酯(I)(CAS 号26471-62-5)可从销售商例如 Bayer (Pittsburgh,Pa)和Dow Chemical (Midland,Mich)商购。甲苯二异氰酸酯用于这样的工业，例如粘合剂涂料制造、弹性体制造和软性和刚性泡沫体制造，以及用于溶剂稀释型内洁涂饰剂和合成树脂和橡胶粘合剂。甲苯二异氰酸酯可以是异构体的混合物。在一个实施方案中，所述混合物可由80% 2，4-异构体和20% 2，6-异构体组成。油基胺(2)(CAS 号112-90-3)可从销售商例如 Akzo-Novel (Chicago, 111)商购。油基胺可用作腐蚀抑制剂，以及用于气溶胶喷发剂。乙二胺(3)(CAS 号107-15_3)可从销售商例如 Dow Chemical (Midland, Mich 商购。乙二胺用于这样的工业，例如印刷线路板制造，可用作腐蚀抑制剂、焊接或钎焊中的中间焊剂、络合剂、或聚亚烷基二醇和聚醚多醇的工艺调节剂，以及用于油漆和清漆脱除剂。环己胺(4)(CAS 号108-91-8)可从销售商例如 J. T. Baker (PhiIIipsburg, N. J.)商购。环己胺可用作腐蚀抑制剂。 在另一个具体的实施方案中，所使用的异氰酸酯化合物是亚甲基二苯基二异氰酸酯(disocyanate),和胺的混合物。所使用的润滑剂基础油可选自I类、II类、III类、IV类和V类润滑剂基础油及其混合物。润滑剂基础油包括合成润滑剂基础油，例如费-托合成衍生的润滑剂基础油，以及非合成润滑剂基础油和合成润滑剂基础油的混合物。在API InterchangeGuidelines (APIPublicationl509)中规定的用硫含量、饱和物含量和粘度指数的润滑剂基础油的技术规格显示在下表I中表权利要求
1.制备润滑脂的方法，该方法包括制备由第一润滑基础油和至少一种胺组成的第一混合物以及由第二润滑基础油和至少一种异氰酸酯组成的第二混合物，在高压和高流量冲击条件下将第一混合物和第二混合物混合在一起以由此使所述至少一种胺和所述至少一种异氰酸酯反应并且使反应产物分散在整个第一和第二润滑基础油中，以及通过直径小于O.030英寸(O. 0762厘米)的孔将第一和第二混合物各自引入到混合区中。
2.权利要求1的方法，其中所述孔的直径为O.020英寸(O. 0508厘米)或更小。
3.权利要求1的方法，其中所述第一和第二润滑基础油相同。
4.权利要求1的方法，其中所述第一混合物和第二混合物从不同的孔穿过。
5.权利要求1的方法，其中所述混合在反应注塑装置中发生。
6.权利要求1的方法，其中所使用的高压为约500至8000psi(约3. 447e+006至5.516e+007 牛 / 平方米)。
7.权利要求1的方法，其中所使用的流量为约5至IOOOg(约O. 1764至35. 27盎司)/秒。
8.权利要求1的方法，其中混合时间小于10.O秒。
9.权利要求8的方法，其中所述混合时间小于O.5秒。
10.权利要求1的方法，其中使用胺的混合物。
11.权利要求1的方法，其中使用异氰酸酯化合物的混合物。
12.权利要求10的方法，其中使用芳基异氰酸酯或烷基异氰酸酯，并且胺的混合物包括烷基胺、烯基胺、亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺、环亚烷基胺或环烷基胺。
13.权利要求12的方法，其中所述芳基异氰酸酯或烷基异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、双(二苯基二异氰酸酯)和多异氰酸酯以及它们的混合物，所述胺选自丁胺、油基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、壬基胺、癸基胺、十二烧基胺、十四烧基胺、十六烧基胺、十八烧基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亚氧丙基二胺、环己二胺、二苯氨基甲烷、甲基苯胺、苯胺、烷基化苯胺、环己胺、二环己胺、环戊胺、环庚胺、环辛胺和它们的混合物。
14.权利要求1的方法，其中所制备的润滑脂产物包含至少20重量％的作为反应产物制得的脲增稠剂。
15.权利要求14的方法，其中所述方法还包括将另外的润滑基础油加入到润滑脂产物中以制备包含约12重量％脲增稠剂的润滑脂产物。
16.权利要求1的方法，其中当将第一混合物和第二混合物混合在一起时存在催化剂或引发剂。
17.权利要求1的方法，其中在反应发生后将物理性能增强添加剂加入到润滑脂中。
18.制备润滑脂的方法，该方法包括使与润滑基础油混合的增稠剂反应物穿过直径小于O. 030英寸(O. 0762厘米)的孔以进行反应并形成包含增稠剂的润滑脂，所述增稠剂分散在整个润滑脂中，所述润滑脂具有大于500° F(2600C )的滴点，约350针入度点或更小^ P(100, 000)值，和100点或更小的从P(60) IlJ P(100, 000)的针入度值变化。
19.权利要求18的方法，其中将由第一润滑基础油和至少一种胺组成的第一混合物与由第二润滑基础油和至少一种异氰酸酯组成的第二混合物进行反应。
20.权利要求18的方法，其中将由第一润滑基础油和至少一种金属氢氧化物组成的第一混合物与由第二润滑基础油和至少一种脂肪组成的第二混合物进行反应。
21.权利要求20的方法，其中所述金属氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铝和它们的混合物；所述至少一种脂肪选自脂肪酸和脂肪酯。
22.权利要求20的方法，其中所述混合物中的一种还包含含有水杨酸、壬二酸或癸二酸的络合剂。
23.权利要求20的方法，其中还将包含络合剂的混合物加入到所述反应中。
24.权利要求18的方法，其中所使用的高压为约500至8000psi(约3. 447e+006至5.516e+007 牛 / 平方米)。
25.权利要求18的方法，其中所使用的流量为约5至IOOOg(约O.1764至35. 27盎司)/秒。
26.权利要求18的方法，其中混合时间小于10.O秒。
27.权利要求18的方法，其中混合时间小于O.5秒。
28.权利要求18的方法，其中所述滴点大于530°F(2730C )。
29.权利要求18的方法，其中所述从P(60)到P(100，000)的针入度值变化为60点或更小。
30.权利要求18的方法，其中以连续方式制备所述润滑脂。
全文摘要
提供了一种制备润滑脂组合物的方法，该方法包括在高压和高流量冲击下将各润滑脂组分进行混合。在一个实施方案中，在高压和高流量冲击下将胺在润滑基础油中的第一混合物与在润滑基础油中的异氰酸酯进行混合。在另一个实施方案中，在反应注塑装置中进行所述混合和反应。将各种混合物引入到反应/混合区中所通过的孔尺寸的直径小于0.030英寸(0.0762厘米)。所得润滑脂组合物是极低噪音的润滑脂，基本上无任何脲增稠剂颗粒，和/或可表现出良好的耐高温性和机械稳定性。
文档编号C10M133/00GK103038322SQ201180037388
公开日2013年4月10日 申请日期2011年7月27日 优先权日2010年7月30日
发明者D·S·李, S·M·阿伯纳西 申请人:雪佛龙美国公司