专利名称：：一种复合锂基润滑脂组成物的制作方法
技术领域：
：本发明涉及到一种复合锂基润滑脂组成物，特别是一种具有良好的机械安定性，抗水性和高滴点的复合锂基润滑脂。在许多应用润滑脂润滑的机械传动部位，如钢铁、冶金、汽车、印染以及炼油厂热油泵等有时受到高温的影响，这就要求所用的润滑脂应具有耐高温性能，即润滑脂的滴点高。使用复合锂基润滑脂是比较合适的。美国专利3681242号(1972年8月1日公布)介绍了一种复合锂基润滑脂及制造方法，其中复合锂基润滑脂由润滑基础油和12羟硬脂酸锂皂与二元酸锂盐复合稠化剂组成。具有滴点高的特性，制造方法包括两步升温法，即第一步升到210～221℃后降温到104℃，再次升温176～190℃后降到104～115℃进行后处理。不足处在于复合锂基润滑脂的机械安定性的优劣未介绍，制造方法复杂，应用于工业化生产困难。奥大利亚专利AU-A-72197/87号(87年4月29日公布)介绍了一种高质量的复合锂基脂，由基础油，羟基脂肪酸锂皂，以磷酸酯或亚磷酸酯生成的锂盐、以及硼酸锂盐组成，其组成是以硼酸为1份计，则羟基脂肪酸为3～100份，磷酸酯或亚磷酸酯为0.05～15份这种脂具有滴点高的性能。不足之处在于机械安定性不好。本发明的目的就是要克服上述不足之处，而制取一种机械安定性，胶体安定性好的高滴点的复合锂基润滑脂。本发明是通过以下方式来完成的复合锂基润滑脂组成物，由润滑基础油、12羟基脂肪酸锂皂和二元酸锂盐及硼酸锂盐的复合稠化剂组成，润滑脂中加入环烷酸锂盐以及其它具有特殊性能的添加剂，以改善复合稠化剂的结构，提高脂抗剪切能力，即提高机械安定性和胶体安定性，二元酸是壬二酸或癸二酸。具体过程如下1、稠化剂本发明所用的稠化剂是羟基脂肪酸锂皂，硼酸锂盐和二元酸锂盐的复合稠化剂，其中羟基脂肪酸为C16～C20的直键脂肪酸，最好是12羟基硬脂酸，二元酸为C16～C12的直链二元酸最好是壬二酸或癸二酸，羟基脂肪酸与二元酸和硼酸的摩尔比为1∶0.15～1∶0.8和1∶0.1～1.1，最好是在1∶0.2～1∶0.75和1∶0.2～1∶0.5范围内。复合稠化剂在脂中的含量在5%～25%(重)范围内。所用碱金属锂的化合物是含有一个结晶水的氢氧化锂。2、环烷酸锂本发明所用的环烷酸锂是环烷酸与单水氢氧化锂反应制得的。即环烷酸与羟基脂肪酸，硼酸和二元酸一同加料，同时与单水氢氧化锂反应。所用的环烷酸的酸值在140～240mg/koH/g最好是180～220mgkoH/g范围内，环烷酸的分子量根据酸值计算在233～400之间，最好在311～254范围内。羟基脂肪酸与环烷酸的摩尔比是1∶0.03～1∶0.4范围内。最好是在1∶0.05～1∶0.15之间。3、润滑基础油本发明所用润滑基础油可以是石油基润滑油即矿油和聚α烯烃合成油及双酯油。石油基润滑油为精制的石蜡基、环烷基和中间基润滑油或它们的混合物。100℃时的粘度在4～32厘斯之间，开口闪点在170～300℃之间。聚α烯烃合成油和双酯油可用来制取具有特殊性能的高滴点复合锂基脂。4、添加剂本发明的复合锂基脂组成物还可以加入其它具有特殊性能的添加剂极压添加剂包括环烷酸铅、二烷基二硫代磷酸锌、氯化石蜡、二苄基二硫化物等，防锈剂包括石油磺酸钡、二壬基萘磺酸钡、苯骈三氮唑等，抗氧剂包括二苯胺、苯基α萘胺等。各添加剂的含量如下(均为重量百分比)环烷酸铅1-3%，二烷基二硫代磷酸锌2-5%，氯化石蜡2-4%，二苄基二硫化物1-3%，石油磺酸钡1-2%，二壬基萘磺酸钡1-3%，苯骈三氮唑0.02-0.05%，二苯胺0.3-0.5%，苯基α萘胺1-3%。5、制脂工艺本发明的复合锂基润滑脂的制脂工艺一般包括如下步骤a、皂化脂肪原料及各种酸在部份基础油中与碱金属锂化合物反应生成皂和盐。b升温脱水加入部份基础油升温到150～160℃再加入部份基础油后升温到200～230℃。c、冷却可以加入部份基础油或自然冷却或两者同时进行降温冷却，冷到110～150℃。d、在循环搅拌下调整稠度。并继续冷却。l、90～100℃加入其它添加剂，循环剪切或研磨。本发明的高滴点复合锂基润滑脂与现有的复合锂基脂相比具有机械安定性好，胶体安定性优良以及高滴点等特点。本发明将用下列实例详细描述实例1在一个装有加热、冷却、搅拌和循环剪切的制脂釜中，加入5kg矿油A，2.8kg12羟基硬脂酸，0.9kg癸二酸，0.15kg环烷酸，加热85℃，加入氢氧化锂水溶液(含单水氢氧化锂0.9kg)加热到100～105℃，皂化3小时。皂化完毕后升温排水，温度升到120℃加入矿油B7kg，再升温到160℃加入矿油A6kg，温度升高到220℃加入矿油A5kg，并进行自然冷却循环搅拌，在130℃调整稠度，温度降到100℃时加入抗氧剂二苯胺0.09kg，循环剪切2小时出成品。本实例所用的矿油A，及矿油B的性质如表1所示，实例1的分析数据见表2。表1矿油A及矿油B的性质实例2用实例1所述的设备、原材料和工艺过程，所用原料数与例1相同。在成脂后的温度降到130℃时，调整稠度，温度降到95℃时加入抗氧剂二苯胺0.09kg，极压剂环烷酸铅0.54kg，二苄基二硫化物0.3kg油性剂硫化棉子油1.2kg，循环剪切2小时出成品，实例2的分析数据见表2。表2实例1及实例2的分析数据</tables>权利要求1.一种复合锂基润滑脂组成物，是润滑基础油、12羟基脂肪酸锂皂和二元酸锂盐及硼酸锂盐的复合稠化剂组成，其特征是润滑脂中加入环烷酸锂盐以及其它具有特殊性能的添加剂a、极压添加剂的含量(重量百分比)为环烷酸铅1-3%，二烷二硫代磷酸锌2-5%，氯化石蜡1-2%，二苄基二硫代物1-3%；b、防锈剂的含量(重量百分比)为石油磺酸钡1-2%，二壬基萘磺酸钡1-3%，苯骈三氮唑0.02-0.05%；c、抗氧剂的含量(重量百分比)二萘胺0.3-0.5%，苯基α萘胺1-3%。2.根据权利要求1的润滑脂组成物，其特征是二元酸是壬二酸或癸二酸。3.根据权利要求1的润滑脂组成物，其特征是环烷酸锂盐中的环烷酸的酸值在140～240mgkoH/g范围内，最好在180～220mgkoH/g范围内。4.根据权利要求1或4的润滑脂组成物，其特征在于羟基脂肪酸与环烷酸的摩尔比为1∶0.03～1∶0.4之间，最好是在1∶0.05～1∶0.15之间。5.一种复合锂基润滑脂组成物的制造方法，其特征在于包括皂化、升温脱水，分二次加入升温油，温度达到200～230℃时，再加入冷的润滑基础油或自然降温，或两者同时进行。待冷却到110～150℃调整稠度，继续降温90～100℃时加入其它添加剂，经循环剪切或研磨即为成品。全文摘要一种复合锂基润滑脂，由润滑基础油，一定比例的12羟基硬脂酸锂皂、二元酸锂盐和硼酸锂盐的复合稠化剂，环烷酸锂盐以及其它具有特殊性能的添加剂组成，具有良好的机械安定性，抗水性以及耐高温性能。文档编号C10M141/10GK1055384SQ9010887公开日1991年10月16日申请日期1990年11月2日优先权日1990年11月2日发明者吴登衡,赵鸣凤申请人:天津汉沽石油化学厂