一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，目前润滑脂工业不断发展壮大，已形成一 系列品种丰富的润滑脂产品；复合钛基润滑脂是一种新产品，与传统复合锂基润滑脂相比， 即使不添加功能剂，也表现出极好的物化性能；复合钛基润滑脂在印度的生产量较大，品种 齐全，但国内对于复合钛基润滑脂的研宄尚不成熟。
[0003] 现有专利号为CN103113969A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的 复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能。
[0004] 专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合 钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性。
[0005] 但以上专利所涉及的方法制备出的润滑脂滴点偏低，且并未涉及如何处理在皂化 反应过程中产生的大量的醇，不及时排出大量的醇，不仅不利于皂化反应的进行，而且油脂 中残留的醇还会影响润滑脂的物化性能，也未涉及在高温炼制如何降低油脂的氧化。
【发明内容】
[0006] 本发明提出了一种复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本 低、易于工业化生产，制备的复合钛基润滑脂，滴点高、钢网分油量少，对铜片无腐蚀。
[0007] 本发明是通过下述技术方案得以实现的： (1)将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180°C加热溶解，通氮气排 尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应。
[0008] (2)反应1-3h后，加入芳酸。
[0009] (3)继续反应1-7h后升温至200-250°C进行高温炼制5-10min，再次加入一定 量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120°C，经 研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0010] 为了减少油脂被氧化，反应开始一直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min〇
[0011] 复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40 份钛酸正丁酯组成。
[0012] 制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150BS、350SN、500SN、KN4010或硅油。
[0013] 步骤（1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
[0014] 步骤（2)所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
[0015] 步骤（1)中的基础油占基础油总质量的30-80%。
[0016] 步骤⑶中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁醋、芳酸三者总质量的1-15%。
[0017] 复合钛基润滑脂中复合钛皂为网状纤维结构，并于基础油形成稳定的皂油分散体 系。
[0018] 复合钛基润滑脂的皂化反应：理论上是等分子的钛酸酯与脂肪酸、芳酸反应，再和 两分子水反应生成碱式双酸钛皂，大致可分为两个阶段：一是皂化复合反应，一是皂化水解 反应。影响润滑脂滴点的主要因素是基础油和稠化剂的性能；原料配比、反应温度、高温炼 制温度、降温方式等对润滑脂的成脂效果影响很大。
[0019] 复合钛基润滑脂主要是由基础油和稠化剂（脂肪酸、芳酸、钛酸正丁酯）组成的皂 油分散体系，可以简单的比喻成海绵吸水，一般认为起到润滑作用的是基础油、稠化剂以及 基础油与稠化剂相结合的皂油分散体系。
[0020] 本发明的优点在于： 1.本发明采用的原料为硬脂酸、芳酸、钛酸正丁酯，原料简单、成本低、易得，使得复合 钛基润滑脂更容易工业化生产。
[0021] 2.本发明采用高温炼制之后加水再加热处理，成酯效果好、速度快。
[0022] 3.本发明在反应过程中通氮气，既可以把反应中生成的正丁醇带出体系，有利于 反应的进行，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。
[0023] 4.本发明制备的复合钛基润滑脂，滴点高、钢网分油量少，对铜片无腐蚀。
[0024]
【具体实施方式】： 以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同 时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
[0025] 实施例1: (1)将9.85g硬脂酸、150g150BS加入到釜中，加热至90°C使其充分溶解，通氮气 排尽空气，将11. 15g钛酸正丁酯加入釜中。
[0026] (2)保温1h，将4.00g苯甲酸加入釜中。
[0027] (3)继续保温3h，继续加热至200°C，高温炼制5min，停止加热，再将75g150 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入1. 25g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经 研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0028] 实施例2: (1)将39. 39g12-羟基硬脂酸、100gKN4010加入到釜中，加热至120°C使其充分 溶解，通氮气排尽空气，将44. 61g钛酸正丁酯加入釜中。
[0029] (2)保温3h，将16.00g苯甲酸加入釜中； (3)继续保温3h，继续加热至220°C，高温炼制7min，停止加热，再将50gKN4010 加入进行冷却，当冷却至室温时加入5. 00g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研 磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
[0030] 实施例3: (1) 将68. 92g12-羟基硬脂酸、50g硅油加入到釜中，加热至90°C使其充分溶解，通 氮气排尽空气，将93.80g钛酸正丁酯加入釜中； (2) 保温3h，将28.01g苯二甲酸加入釜中； (3) 继续保温7h，继续加热至250°C，高温炼制10min，停止加热，再将25g硅油加 入进行冷却，当冷却至室温时加入8. 75g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨， 均化，即得复合钛基润滑脂。
[0031] 实施例4: (1) 将39. 39g12-羟基硬脂酸、75g350SN加入到釜中，加热至180°C使其充分溶 解，通氮气排尽空气，将44.61g钛酸正丁酯加入釜中； (2) 保温3h，将16. 00g苯甲酸加入釜中； (3) 继续保温3h，继续加热至200°C，高温炼制7min，停止加热，再将75g350SN加 入进行冷却，当冷却至室温时加入15. 0g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨， 均化，即得复合钛基润滑脂。
[0032] 实施例5: (1) 将68. 92g硬脂酸、60g500SN加入到釜中，加热至150°C使其充分溶解，通氮气 排尽空气，将93.80g钛酸正丁酯加入釜中； (2) 保温3h，将28.01g苯二甲酸加入釜中； (3) 继续保温7h，继续加热至230°C，高温炼制5min，停止加热，再将15g500SN加 入进行冷却，当冷却至室温时加入17. 5g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120°C，再经研磨， 均化，即得复合钛基润滑脂。
【主权项】
1. 一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180°C加热溶解，通氮气排 尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应； (2) 反应1-3 h后，加入芳酸； (3) 继续反应1-7 h后升温至200-250°C进行高温炼制5-10 min，再次加入一定量的 基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120°C，经研磨， 均化，即得高滴点复合钛基润滑脂。
2. 如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：为了减 少油脂被氧化，反应开始一直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min。
3. 如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：复合钛 基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份钛酸正丁酯组 成。
4. 如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：制 备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、350 SN、500 SN、KN 4010或硅油。
5. 如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所 述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
6. 如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所 述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
7. 如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中的基础油占加入的基础油总质量的30-80%。
8. 如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤（3) 中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁酯、芳酸三者总质量的1-15%。
【专利摘要】本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的：将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应；反应1-3h后，加入芳酸；继续反应1-7h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10min，再次加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得高滴点复合钛基润滑脂。
【IPC分类】C10M169-00, C10M177-00, C10N50-10
【公开号】CN104830436
【申请号】CN201510230077
【发明人】胡永明, 殷恒波, 沙群
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月8日